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2020, 35(4): 0-0
[摘要]  (133) [PDF 316KB] (3)
摘要:
其它
太阳能驱动Ni-N掺杂多孔碳高效电催化还原CO2为CO
丁少松, 岳通, 王兴谱, 高家楠, 朱英
2020, 35(4): 1-9  doi: 10.3866/PKU.DXHX201912044
[摘要]  (125) [PDF 2681KB] (15)
摘要:
利用可再生能源将二氧化碳(CO2)电催化还原为有价值的化学品和燃料,不仅可缓解温室效应,而且可实现碳资源的循环利用。以蛋白胨与盐形成的凝胶为原料,经高温热解后制备了用于电还原CO2的Ni-N掺杂碳多孔催化剂。该催化剂表现出优异的电催化还原CO2为CO的性能,在电压为-0.66 V (vs.RHE)下,CO的法拉第效率为92.0%,过电位为550 mV,还原电流密度为2.5 mA·cm-2。该催化剂优异的CO2的电催化活性归因于其存在的Ni-N活性位点和高度多孔的结构。此外,利用太阳能电池产生的电能,该催化剂可持续进行CO2电催化还原为CO,为CO2的资源化利用提供了有价值的参考。
会变形的水凝胶
史韵琪, 梁敏, 耿天翼, 陈媛媛, 汪辉亮
2020, 35(4): 10-18  doi: 10.3866/PKU.DXHX201911050
[摘要]  (122) [PDF 1181KB] (18)
摘要:
本实验是关于可变形水凝胶的制备及其复杂形变的设计和调控的新创综合实验。首先,利用自由基聚合交联法制备含有聚丙烯酸钠(PNaAAc)的聚乙烯基吡咯烷酮-聚丙烯酰胺(PVP-PAAm)水凝胶。该凝胶具有优良的力学性能,其中PNaAAc可与Fe3+等金属离子络合,从而增加水凝胶的交联密度,降低其溶胀程度。使用离子转移印花技术和新开发的离子墨水打印技术在凝胶单面或双面不同位置引入Fe3+交联,改变水凝胶局部表面的交联密度和溶胀性能。处理后的凝胶样品在溶胀或去溶胀时可发生由一维到二维、二维到三维以及简单三维到复杂三维的复杂可控形变。
基于绿色化学理念的苯甲醛与安息香的相互转化
杜欣, 王天泽, 陈渡文, 于景成, 沙广燕
2020, 35(4): 19-26  doi: 10.3866/PKU.DXHX201911006
[摘要]  (101) [PDF 1066KB] (9)
摘要:
为了在基础教学实验中引入绿色化学理念以及强化氧化还原反应操作,本文设计了苯甲醛和安息香的相互转化实验:以苯甲醛为原料经维生素B1催化得到安息香,再用硼氢化钠还原安息香得到二苯乙二醇,二苯乙二醇用新型绿色催化剂NaMnOx氧化回到苯甲醛。通过氢核磁共振(1H NMR)对氧化还原反应的产物结构进行了鉴定,液相色谱分析结果表明氧化反应转化率达到90%以上。通过这一循环转化反应的实现,一方面树立了学生的绿色化学理念,另一方面加强了氧化及还原反应的操作训练,在进一步锻炼学生实验能力的同时,使其对化学反应的认知与评价更加完整。
手性高烯丙基胺的合成及表征——一个微量不对称合成教学实验
王晓康, 李昊昆, 邹思远, 孙兴文
2020, 35(4): 27-31  doi: 10.3866/PKU.DXHX202003025
[摘要]  (90) [PDF 516KB] (12)
摘要:
描述了一个以立体化学中非对映选择性为知识重点,以无水无氧操作为操作重点的微量不对称合成实验。(R)-N-叔丁基亚磺酰亚胺在无水无氧环境中,经过锌参与的烯丙基化,在不同的溶剂、添加剂条件下以不同的选择性得到了一对非对映异构体,以较高的产率得到终产物。烷基化反应产物的非对映体比率(dr)通过1H与19F NMR以及手性HPLC确定。总体来说,这一实验所用试剂易得,反应条件温和,速率快,产率高;学生在学习无水无氧操作(Schlenk技术)的同时,还能够熟悉立体化学的基本概念,了解如何通过调节反应溶剂和添加剂实现立体化学结果的逆转,并掌握使用手性HPLC和NMR确定光学活性物质的dr值的方法。
电子废弃物中金元素的绿色溶解与提取
吴松, 张朝, 龙明昊, 刘永杰
2020, 35(4): 32-36  doi: 10.3866/PKU.DXHX201911027
[摘要]  (86) [PDF 356KB] (9)
摘要:
电子废弃物中含有Au、Pt、Pd、Ag等多种贵重金属,其处理处置的无害化、资源化成为目前一项重要课题。本文通过使用安全的试剂来溶解金,从而达到从含金废弃物中回收金的目的,说明利用配体与金形成配合物从而有效降低溶金电极电势的化学原理。普及科学原理,树立科学理念。介绍电子废弃物处置的常识,普及绿色化学的观念,避免新的污染与危险,树立环境保护的观念。
KF/La2O2CO3固体碱的制备、表征及催化酯交换反应的性能——一个综合创新实验
牛晓宇, 李志斌, 王凯, 方雅玲, 陈竞, 朱宇君
2020, 35(4): 37-42  doi: 10.3866/PKU.DXHX201912008
[摘要]  (87) [PDF 448KB] (7)
摘要:
固体碱催化剂具有易分离、可循环使用、对设备无腐蚀、可使反应工艺过程连续化等优点。它被认为是催化酯交换反应制备可再生能源生物柴油的一种优异催化剂。本实验是在科研成果的基础上创新设计了一个综合实验。通过浸渍法制备了KF/La2O2CO3固体碱催化剂;利用X射线衍射测定了其物相,使用CO2程序升温脱附技术测定了催化剂的表面碱性;并以三丁酸甘油酯与甲醇进行酯交换反应作为模型反应,考查其催化活性。
云蒸霞蔚——多色双喷泉实验
张阿芳, 敖渝涓, 钱鸣来, 王媛媛, 陈波, 陈启明
2020, 35(4): 43-49  doi: 10.3866/PKU.DXHX201911057
[摘要]  (87) [PDF 1143KB] (7)
摘要:
本实验在氨气和氯化氢气体的单喷泉实验基础上设计了集两种气体的制备、收集、验满、尾气处理、气体反应、喷泉实验与试剂回收利用于一体的连续性实验,喷泉部分涉及到的实验原理有氨气与硫酸铜溶液的配位反应、氨气与氯化钴溶液的沉淀反应、无色酚酞溶液和酸性对硝基苯酚溶液在碱性环境下的变色反应,以及氯化铁和硫氰化钾在弱酸性条件下的反应等。本实验的主要仪器装置由团队自行设计、定制,操作简便,玻璃活塞还可控制喷发顺序,实现多色多样喷泉,伴随氯化铵生成时的袅袅白烟,云蒸霞蔚,煞是壮观。另外,我们设计了多角度的互动方案,针对不同程度知识背景的受众传授知识,让参观者真切感受到化学的魅力。
计算机辅助氧弹量热计探索火箭燃料的推进性能
王玉琪, 钟子婷, 盘盈滢, 刘帅, 林昕元, 林耿忠, 庞浩然, 章伟光, 何广平
2020, 35(4): 50-59  doi: 10.3866/PKU.DXHX201911026
[摘要]  (82) [PDF 3287KB] (1)
摘要:
本实验基于现行“综合化学实验”进行创新性改进。将一定压力的氮气充入氧弹,在以硝酸钾为氧化剂、三氧化二铁为催化剂的条件下,混合一定比例的蔗糖得到硝糖燃料,进行燃烧,采用环境恒温量热计记录蔗糖燃烧过程中的温度变化,再通过雷诺作图法校正产生的ΔT偏差,最终计算得到硝糖燃烧过程的恒容热效应,即为硝糖燃料的爆热值。当蔗糖:硝酸钾:氧化铁的质量比为39:59:2时,其爆热值最大,比冲最大。在上述实验的基础上,选择最佳配比的硝糖燃料,用于计算机仿真模拟火箭发射系统。通过改变燃烧室压力和燃料流速,计算得到该最佳配比硝糖燃料的比冲和火箭飞行高度,进而得到采用单级火箭将东方红一号卫星送入预定轨道的发动机参数。改变每一级火箭的燃料类型与比例,设计得到适于推进不同卫星进入预定轨道的二级火箭和三级火箭。通过设计氧弹量热计的拓展应用与计算机仿真模拟相结合的实验,达到已有实验的创新设计、启发学生创造性和引起科研兴趣的目的。
一种新型有机质子响应荧光分子的合成在实验教学中的设计与探索
李嘉梁, 汪博宇, 付薪宇, 宋志光, 朱万春, 范勇, 马强, 郭玉鹏
2020, 35(4): 60-65  doi: 10.3866/PKU.DXHX201911054
[摘要]  (82) [PDF 1063KB] (4)
摘要:
本实验将最新的科研热点——有机发光材料引入实验教学,开发了基于一个荧光分子二甲氨基苯乙烯基苯并噁唑的合成实验,并考查了其质子响应性质。本实验反应温和易控,操作简单,现象明显,绿色环保,并且可以用于模块化教学,拆分成多个环节实验,适合不同学时的实验教学要求,既可培养学生的基本操作,又能激发学生的实验兴趣,锻炼学生的综合能力。
半导体纳米复合材料的制备及其光电催化CO2还原
吴宁然, 田恩麟, 赵创源, 沈永雯, 惠新平, 景欢旺
2020, 35(4): 66-71  doi: 10.3866/PKU.DXHX201912003
[摘要]  (90) [PDF 1223KB] (4)
摘要:
本实验通过模拟植物光合作用,设计制备了新颖的光电联合催化池3D-ZnO/Ni BiVO4/FTO,用电化学沉积法制备了泡沫镍负载的ZnO纳米棒光电阴极和BiVO4光电阳极,以0.1 mol·L-1 KHCO3水溶液作为电解质,1 mmol·L-1曙红Y为光敏剂,在-0.6 V硅太阳电池的电压下光电催化还原CO2得到了乙醇、乙酸和甲醇,总产率22.5 μmol·L-1·h-1·cm-2。实现了将太阳能贮存为化学能并减少了空气中的CO2,加深了学生对绿色化学和植物Calvin循环机理的理解。
新创实验:废旧棉中纤维素的提取改性及水凝胶的制备
林小云, 郭瑛, 高君宇, 霍梦琦, 罗广桢
2020, 35(4): 72-80  doi: 10.3866/PKU.DXHX201911042
[摘要]  (78) [PDF 1332KB] (3)
摘要:
水凝胶作为一种有着广阔应用前景的高分子材料,是当今科学研究的热门领域,其制备方法相对简单,还将有机合成化学、高分子化学、无机配位化学和分析化学结合于一体,显示出进一步改编为教学实验的潜力。水凝胶自身环境友好的特点还十分贴合绿色化学的主题,便于在教学实验设计中引入相关内容。虽然绿色化学教育在当今的化学专业人才培养中的重要性与日俱增,但在实际推广中也遇到了一些困难,比如定性描述较多,概念模糊不清,很难激发学生兴趣;定量计算过于简单,只关注反应前后质量变化等。针对绿色化学的教学困境,我们在将水凝胶这一科研成果转化为教学实验外,还引入了最新的绿色化学半定量评价方法,引导学生在实验准备阶段运用新颖的半定量评价方法找寻绿色程度较高的水凝胶合成路线。最终以废旧棉为原料提取改性得到羧甲基纤维素钠,再以滴定法测定其取代度,然后采取金属离子交联方法制备出可视化水凝胶产品,并对其吸附性能进行了初步测试。
AIE荧光聚合物RAFT可控合成与表征及光物理性质研究
刘天瑞, 赵伟光, 张妍欣, 冯凯旋, 徐天驰, 章文伟, 谌东中
2020, 35(4): 81-89  doi: 10.3866/PKU.DXHX201912030
[摘要]  (83) [PDF 712KB] (4)
摘要:
聚集诱导发光(AIE)分子是与传统的聚集态荧光淬灭染料分子具有截然相反的光物理性质的新型有机发光材料,可广泛应用于化学/生物传感、生物探针与成像、诊疗一体化和光电子器件等诸多领域中。本论文通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合方法,可控合成了侧链型四苯乙烯TPE聚丙烯酸酯AIE聚合物。通过实验条件的优化与探索,尤其采用半衰期较短、活性更高的偶氮二异庚腈(ABVN)取代常规的偶氮二异丁腈(AIBN)引发剂,将原来超过12 h的过夜反应前沿科研实验,改造为较短的3–5 h聚合反应时间内即可达到中等收率和较好的聚合物产品质量,使其成为一个适合本科教学环境的新创实验。本实验融合了无水无氧操作技术、柱层析分离纯化、RAFT可控聚合和GPC分子表征技术、FTIR、NMR、UV-Vis、荧光光谱等多种现代实验技术和表征方法,考查了所合成四苯乙烯TPE侧基的AIE聚合物的光物理性质,测定其溶液中的相对荧光量子产率达17%。
LED光诱导下咪唑并吡啶氰甲基化反应用于本科实验教学的探索
汪蕾, 宋楚文, 谷青雨, 张英华, 刘平, 孙培培
2020, 35(4): 90-95  doi: 10.3866/PKU.DXHX201912038
[摘要]  (81) [PDF 747KB] (3)
摘要:
可见光催化的有机反应具有高效、条件温和、操作简单、催化剂用量少等优点,近年来受到广泛关注。以咪唑[1,2-a]吡啶杂环为骨架的化合物表现出丰富多样的生物活性,如抗炎、抗病毒活性、抗原生虫药、细胞周期蛋白依赖性激酶抑制剂等。3-氰甲基-2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶是合成具有抗抑郁作用的药物唑吡坦的关键中间体。我们在前期的研究工作中,以2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶和溴乙腈为原料,通过可见光诱导,在光催化剂fac-Ir(ppy)3的作用下,合成了3-氰甲基-2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶。本文以此反应为基础,通过将可见光催化这一新型的方法运用于本科实验教学,拓宽本科生的视野,增加其对有机化学实验的兴趣,并掌握微量化学实验的基本操作和相关仪器的使用方法。本设计实验使用LED灯作为光源,避免了剧毒试剂的使用,符合绿色化学理念,具备制备方法简单、生产成本低、产物收率高、重复性良好等优点。
联二炔囊泡的光致聚合、热致变色及应用
常宇轩, 石麟, 贾敬佩, 李一峻, 郭东升
2020, 35(4): 96-102  doi: 10.3866/PKU.DXHX201911049
[摘要]  (80) [PDF 1215KB] (1)
摘要:
物理化学实验为各大高校本科化学教学的主干实验课程之一。虽然各高校的物理化学实验内容已十分丰富,但仍然缺乏将不同章节知识点融会贯通以及与学科前沿密切联系的综合型实验内容。我们根据南开大学郭东升教授课题组发表的一篇有关联二炔程序性响应检测胆碱酯酶的工作设计了“联二炔囊泡的光致聚合、热致变色及应用”的物理化学实验,涉及到联二炔缔合胶体的制备、联二炔的紫外光致聚合反应和聚联二炔的热致变色,进而显示其在防伪领域的潜在应用价值。希望通过此实验,使学生对物理化学中的缔合胶体、光化学、热力学、动力学等章节有更深一步的贯通性掌握,并了解自组装、光聚合、变色材料和防伪等相关研究领域的前沿动态。
苯甲醇和苯甲酸制备实验的改进与创新设计
全晓塞, 门秀琴, 王军旗, 周颖, 姚俊
2020, 35(4): 103-111  doi: 10.3866/PKU.DXHX201912001
[摘要]  (88) [PDF 585KB] (8)
摘要:
以苯甲醛为原料,通过Cannizarro反应制备苯甲醇和苯甲酸是有机化学实验教学中的经典内容。鉴于现有实验方案已难满足日益提升的教学要求,对其进行了改进与创新设计:采用微波辐射法合成,引入正交设计优化条件;采用紫外分光光度法定量测定粗产品中苯甲醇的含量;采用柱层析法分离得到苯甲醇。改进结果表明:KOH溶液浓度50%(质量百分比),微波功率500 W时,反应15 min完成。光度法定量显示苯甲醇产率可达82.0%。萃取分离后的粗产品用50:1和15:1石油醚/乙酸乙酯(体积比)梯度洗脱,柱层析分离后可得苯甲醇纯品,水相酸化重结晶后得到苯甲酸。产物的相关测试与表征结果与文献吻合良好。与传统方案相比,新方案时间锐减99%,产率提高约15%,萃取剂更安全,产率测定快速准确,产物纯化方法优化。将之用于教学,可通过各要点功能的分别承载,综合实现研究性思维与方法的培养目标。
K2GeF6:Mn荧光粉的化学共沉淀合成、结构测定与发光性能研究——介绍一个研究型综合实验
魏灵灵, 焦桓
2020, 35(4): 112-118  doi: 10.3866/PKU.DXHX201907039
[摘要]  (84) [PDF 1161KB] (4)
摘要:
介绍一个大学化学研究型综合实验——K2GeF6:Mn荧光粉的化学共沉淀合成、结构测定与发光性能研究。本实验结合氧化还原与化学共沉淀法制备K2GeF6:Mn荧光粉,借助XRD和SEM对粉体进行结构表征,并利用荧光光谱仪测试分析其发光性能,探究激活剂含量和反应温度对粉体结构与性能的影响,获得可应用于商业白光LED的红色荧光粉。通过该实验的设计与实施,使学生在掌握基本实验技能的同时,能够结合基础理论知识解释实验原理、分析实验现象,并进一步提升学生的科学研究思维和综合运用知识的能力。
脂肪酶Novozym 435催化合成单月桂酸甘油酯
严子君, 张鑫, 吴祚骜, 吴凯群, 王玉良
2020, 35(4): 119-124  doi: 10.3866/PKU.DXHX201911062
[摘要]  (82) [PDF 390KB] (1)
摘要:
生物酶催化的有机化学反应具有选择性高、反应条件温和、环境友好等优点,本项目通过对酶催化合成单月桂酸甘油酯的反应条件和产物分离条件进行详细研究,将酶催化反应引入本科实验教学,使学生学习先进的知识技术。本项目的合成部分采用月桂酸:甘油=1:3.5(摩尔比)的投料比、5%酶用量,在52℃反应80 min;回收脂肪酶后,洗涤除去甘油,蒸馏除去叔丁醇,最后用石油醚重结晶可得到纯度90%以上的高含量产品,分离产率47%–53%,实验的稳定性和重现性好,很适合作为一个大学本科有机实验项目。
聚醋酸乙烯酯的光引发可控合成——介绍一个高分子化学综合实验
王舒娴, 张胜寒, 李幸佳, 赵蓓, 李娜
2020, 35(4): 125-131  doi: 10.3866/PKU.DXHX201911023
[摘要]  (89) [PDF 518KB] (3)
摘要:
本实验开展了醋酸乙烯酯的可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT),分别运用偶氮二异丁腈(AIBN)引发和可见光引发两种方式进行了聚合反应,运用核磁共振和凝胶色谱等多种手段对所得聚合物结构进行了表征与分析。通过比较AIBN引发与光引发所获得聚合物端基结构的异同,加深了学生对RAFT聚合方法原理的理解。同时,运用该方法实现了聚合物两端端基结构的高度功能化,深入体会聚合物合成设计概念。本综合实验教学不仅通过对比法加深了学生对实验原理和专业知识的理解,提升了学生创新研究能力,而且训练了学生的实验操作技能、大型仪器使用能力和结果分析能力,提升了综合素质。
电聚合制备分子印迹电极及其特异性表征
吴志铭, 张佳宁, 李仕菊, 许新华, 刘梅川
2020, 35(4): 132-136  doi: 10.3866/PKU.DXHX201911058
[摘要]  (73) [PDF 601KB] (1)
摘要:
本实验设计以邻苯二胺为功能单体,以双酚A为目标分子,采用简单快速的电聚合方法,制备了对双酚A具有特异性识别能力的分子印迹电极。采用差分脉冲伏安法和石英晶体微天平对印迹电极的特异识别性能进行表征。结果表明,印迹电极对双酚A表现出较高的特异性识别能力。与非印迹电极相比,识别能力提高一个数量级。同时,该电极对100倍浓度的阿特拉津、17β-雌二醇的信号响应仅为十分之一,表明该电极在复杂体系中具有良好的抗干扰能力。此外,该实验方案目标分子选择灵活,能制备针对不同目标分子的印迹电极,可满足自主设计实验的需求。通过该创新实验,可以有效帮助学生深入了解分子间的相互作用,体验在分子层次设计材料的过程。
物理化学实验Belousov-Zhabotinsky(B-Z)反应的新设计
胡芯, 陈泽, 闫涛, 胡锴, 赵发琼, 黄驰, 刘欲文
2020, 35(4): 137-144  doi: 10.3866/PKU.DXHX201912010
[摘要]  (79) [PDF 1839KB] (4)
摘要:
针对现有物理化学实验教材中的“B-Z振荡反应实验”进行了重新设计,加入了基于反应机理的复杂反应动力学数学处理及B-Z反应在分析检测中的应用。新的实验设计使用的仪器、试剂等与原方案相同,在保留原实验趣味性、前沿性的基础上增加了更多的理论知识点,提高了实验的自主性、设计性,加大了实验的难度。在教学模式上新的实验设计更易于课上、课下相结合:课下完成理论模拟探究振荡周期的影响因素,初步确定实验方案(反应条件),课上实施、验证、优化实验设计,并拓展B-Z振荡反应的应用。新实验设计更能加深学生对非线性非平衡态动力学与耗散结构的认识,理解B-Z振荡反应分析检测应用与反应机理间的联系。关于非线性动力学的数学处理方法可以应用于科学研究与生产实践中。
香豆素羟胺在糠醛类化合物荧光定量分析中的应用
林亚维, 谭俊杰, 许颖, 姚文高, 胡晓松
2020, 35(4): 145-151  doi: 10.3866/PKU.DXHX201912013
[摘要]  (76) [PDF 707KB] (2)
摘要:
糠醛类化合物在食品工业中是一种独特的风味物质,但在人体积蓄过多时具有一定的致癌作用,因此在食品工业和环境检测中糠醛类化合物的定量分析十分重要。本实验以香豆素羟胺作为荧光标记物,通过硝酮化反应对糠醛类化合物进行荧光衍生,并结合液相色谱-荧光检测法准确测定了奶粉中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛的含量,具有选择性高、线性范围宽、检测限低等优点。本实验将最新的科学研究成果转换为应用化学专业“综合化学实验”课程中的一个研究设计性实验,力图通过全方位的实验操作和训练,使学生充分了解荧光与分子结构的关系、荧光衍生试剂的设计与选择、现代分析仪器的检测原理及应用范围;通过对仪器测试条件和衍生反应条件进行优化,学会实验设计的优化方法,了解科学研究的基本流程,从而激发学生对科学研究的兴趣,提高学生的动手操作能力,培养其勤于思考的科学精神,全面提升其创新能力和综合素质。
2-羟基-1-萘甲醛缩邻苯二胺席夫碱及其铜(II)配合物的合成及组成测定——介绍一个大学化学综合实验
罗米娜, 朱鹏飞, 陈馥, 邓茂青, 甘绮龙, 陈龙
2020, 35(4): 152-160  doi: 10.3866/PKU.DXHX201911051
[摘要]  (76) [PDF 579KB] (4)
摘要:
设计开发了一个大学化学综合性实验,合成了2-羟基-1-萘甲醛缩邻苯二胺席夫碱及其铜(II)配合物,分别采用化学分析法和仪器分析法对配合物的组成进行了测定,并结合红外光谱、核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征,取得了满意的实验结果。该实验一定程度上弥补了大学化学教学实验中合成有机金属配位化合物教学资源的匮乏。通过该实验的实施,可使学生进一步巩固回流、纯化、离心等基本操作技能,掌握摩尔比法测定配合物配位数及稳定常数的原理和方法,同时掌握运用有机波谱技术推断和鉴定分子结构的方法。本实验有利于培养学生综合运用有机化学、无机化学、化学分析及仪器分析等知识解决具体问题的能力,同时有利于学生了解席夫碱及其金属配合物的性质、研究动态等,激发学生对科学研究的热情,培养学生系统的科学思维和研究能力。
可变色形状记忆材料
钱茜茜, 刘赛赛, 蒋璐, 刘罡, 武荣兰
2020, 35(4): 161-167  doi: 10.3866/PKU.DXHX201912012
[摘要]  (72) [PDF 675KB] (8)
摘要:
以聚乙烯醇和单宁酸为原料制备出了形状记忆水凝胶,以乙二胺四乙酸、二水合氯化铜、六水合氯化镁、氧化铝为原料制备出了无机热致变色材料,以结晶紫内酯、硼酸、十六醇为原料制备出了有机热致变色材料,并将形状记忆材料与热致变色材料结合,成功制备出了两种既能记忆形状又能变色的新型复合高分子材料。本实验原料简单易得,方法简便,并与本科阶段有机化学、无机化学、仪器分析、精细化学品化学等课程中所学习的自由基聚合反应、化学交联、络合反应等知识结合,可作为本科教学的一个综合实验,提高学生的动手能力,激发学生学习化学的兴趣和热情。
环己酮制备实验的改进
张思雨, 郝天辉, 王则月, 姚赟, 凌剑, 赵静峰
2020, 35(4): 168-172  doi: 10.3866/PKU.DXHX201911037
[摘要]  (75) [PDF 325KB] (8)
摘要:
以环己醇合成环己酮在大学有机化学基础实验教学中占有重要地位,但是目前实验教学主要使用的方法是重铬酸钠-浓硫酸氧化法,使用强腐蚀性的浓硫酸,并产生含铬强酸性有毒废液。本文采用NaClO-TEMPO-TBAB催化氧化反应,缩短实验时间,提高产率并实现了半微型化实验,在达到同样教学目的的同时避免了原有实验带来的铬污染和强酸问题。
基于氢键作用的金纳米粒子比色法检测尿酸
鲁立强, 王晗, 曹怀元, 郄浩飞, 王明涛, 李勇, 田熙科
2020, 35(4): 173-177  doi: 10.3866/PKU.DXHX201912004
[摘要]  (76) [PDF 1046KB] (3)
摘要:
尿酸含量高可使人产生痛风等疾病,尿酸的测定是临床检测重要的生化指标之一。金纳米粒子比色法检测尿酸实验联系实际生活,将科研前沿和教学内容有机结合起来,可以激发学生的学习兴趣,加深学生对经典理论的理解,增加学生对科研前沿的了解。本实验利用金纳米粒子吸光系数高的特点,通过尿酸与三聚氰胺反应后,抑制三聚氰胺诱导的金纳米粒子聚集,从而达到检测尿酸的目的。随着溶液中尿酸浓度的增加,溶液颜色由蓝变红,差别明显,视觉效果好,容易分辨。
Ugi四组分一锅法高效合成结构独特的活性生物碱化合物
李厚金, 许阳, 钟云竹, 章笑研, 朱芳, 陈六平
2020, 35(4): 178-186  doi: 10.3866/PKU.DXHX201910060
[摘要]  (112) [PDF 905KB] (5)
摘要:
α-氨基酸、醛、异腈和醇为原料,四组分在室温条件下通过一锅法反应制备得到结构独特的天然活性生物碱1,1’-亚胺基二羧酸衍生物。利用薄层色谱、高效液相色谱-质谱联用仪对反应进程进行监测,用硅胶柱层析对产物进行纯化,化合物的结构通过质谱、核磁共振波谱的解析确定。该反应是Ugi反应的创新发展,具有反应操作简单、产率高、立体选择性好、高原子经济性等特点,在新药设计与合成、组合化学和天然产物合成中具有广泛的应用。

目录
目录
2020, 35(1): 0-0
[摘要]  (172) [HTML全文] (172) [PDF 350KB] (172)
摘要:
今日化学
锂电诺奖与科学精神
黄云辉
2020, 35(1): 1-6  doi: 10.3866/PKU.DXHX201912057
[摘要]  (162) [HTML全文] (162) [PDF 480KB] (162)
摘要:
2019年诺贝尔化学奖授予了约翰·古迪纳夫、斯坦利·惠廷厄姆和吉野彰三位科学家,以表彰他们在锂离子电池领域做出的重要贡献。经过40余年的发展,锂离子电池已经被广泛应用于人类生产、生活的方方面面,这离不开全世界千千万万科技工作者的创造、探索和实践。本文结合此次锂电诺奖特别是古迪纳夫教授的故事,阐述创新、求实、交叉、合作的科学精神及其对科学研究和人才培养的重要性。
教学研究与改革
改革营养化学组教形式,促进学生能力提升
刘敏, 冯清
2020, 35(1): 7-11  doi: 10.3866/PKU.DXHX201904029
[摘要]  (123) [HTML全文] (123) [PDF 1659KB] (123)
摘要:
探索在营养化学课程中采取"养生文化推广"的教学组织形式,调研学生参加活动的期望值、活动过程中参与度以及活动后的收获率。研究发现:"养生文化推广"使学生把知识的掌握演变成知识的综合运用等实践能力,促进学生能力提升,并为营养化学在社会中的普及起到了一定的辐射作用。
基于微课的翻转课堂教学模式在分析化学实验教学中的探索
耿萍, 张帆
2020, 35(1): 12-16  doi: 10.3866/PKU.DXHX201904032
[摘要]  (107) [HTML全文] (107) [PDF 453KB] (107)
摘要:
分析化学实验是大学化学实验的重要内容,是分析化学课程学习中不可缺少的组成部分。为了提高分析化学实验教学质量,提升学生动手能力、分析问题和解决问题的能力以及创新能力,解决传统教学模式存在的主要问题,对分析化学实验教学模式进行了改革探索。将以微课为基础的翻转课堂教学模式引入到分析化学实验中,激发学生的实验热情,提高学生综合实验技能,巩固基础理论知识,培养了科学研究思维,真正实现创新性人才培养目标。
地方应用型高校材料化学专业人才培养体系的构建
文桂林, 刘道富, 王凤武, 陈永红, 朱其永, 魏亦军, 田冬
2020, 35(1): 17-22  doi: 10.3866/PKU.DXHX201903035
[摘要]  (116) [HTML全文] (116) [PDF 954KB] (116)
摘要:
论述了应用型地方高校材料化学专业构建稳定的人才培养体系的必要性和紧迫性。结合教学实践重点阐述了在课程体系设置、课堂教学、实验教学、校外实践等教学环节的改革,以及师资素质培养和转型、专业差异化发展、与地方经济融合等方面的有益探索。通过数据展现了在新的培养体系中取得的积极效果。最终通过政策引导,以产教融合为主线,构建稳定的适合地方应用型高校办学实际的专业人才培养体系。
有机化学专业核心课程群教学质量提升改革实践
王云侠, 白银娟, 李剑利, 赵军龙, 张世平, 魏青, 王兰英
2020, 35(1): 23-27  doi: 10.3866/PKU.DXHX201906050
[摘要]  (112) [HTML全文] (112) [PDF 355KB] (112)
摘要:
针对当前有机化学专业核心课程群教学中存在的问题,开展了相应的教学质量提升改革。通过细化课堂教学实施方案,引导学生课前主动预习;通过分段式课堂教学,提高学生课堂参与度;通过多层次的课后练习,提高学生的综合能力;通过提高考题的高阶性,引导学生注重思考能力和综合能力的发展。经过这样的教学质量提升改革,学生学习的主动性、思考能力和综合能力得到了显著的提高,为培养知识、能力和思维全面协调发展的创新人才奠定了坚实的基础。
北京大学分析化学系列小班阅读讨论课的教学实践
李娜, 李美仙, 王申林, 刘小云, 白玉, 朱志伟
2020, 35(1): 28-31  doi: 10.3866/PKU.DXHX201907022
[摘要]  (108) [HTML全文] (108) [PDF 346KB] (108)
摘要:
简介了北京大学化学与分子工程学院分析化学系列基础课(定量分析化学、仪器分析、中级分析化学)开展小班阅读讨论课教学的实践。
知识介绍
再论电负性标度的发展
吕仁庆, 孙涛, 王芳, 王淑涛
2020, 35(1): 32-39  doi: 10.3866/PKU.DXHX201903038
[摘要]  (124) [HTML全文] (124) [PDF 780KB] (124)
摘要:
电负性是化学中的一个重要概念,在基础化学课程中起着关键作用。本文将电负性研究过程分为三个阶段,简述了关于电负性标度的认识不断深入、逐步发展的过程,在讨论不同电负性标度的基础上,着重讨论了绝对电负性标度和Pauling类型电负性标度的差别性、Allen电负性标度及其修正的Rahm标度等,对深刻理解电负性标度这一基本概念及促进无机化学教学内容的改革均有重要意义。
抗癌药物的先驱——顺铂
郭世祺, 马荔
2020, 35(1): 40-46  doi: 10.3866/PKU.DXHX201905024
[摘要]  (122) [HTML全文] (122) [PDF 2076KB] (122)
摘要:
顺铂在人类抗癌历程中发挥着里程碑式的作用,本文重点介绍顺铂的作用机理、致毒机理和细胞对其产生耐药性的机理,并由此指出铂类药物所存在的缺陷以及发展方向。
配位化学中新型金属配合物的电子结构与成键特点
马雪璐
2020, 35(1): 47-52  doi: 10.3866/PKU.DXHX201908030
[摘要]  (130) [HTML全文] (130) [PDF 1571KB] (130)
摘要:
研究配合物的几何电子构型、阐明配位键的本质是配位化学中重要的理论组成部分。本文在回顾配位化学基本的成键理论基础上,介绍几例近年来具有教科书级别的国内高水平原创工作,重点阐述具有独特芳香性、低氧化态、高配位数以及锕系金属的新型金属配合物的电子结构和成键特点,对丰富和拓展配位化学的基本理论具有重要意义。
化学实验
利用Reimer-Tiemann反应合成水杨醛缩肼聚集诱导发光分子的综合实验
李恺, 卢会杰, 李媛媛, 臧双全, 唐本忠
2020, 35(1): 53-58  doi: 10.3866/PKU.DXHX201904010
[摘要]  (115) [HTML全文] (115) [PDF 822KB] (115)
摘要:
聚集诱导发光(Aggregation-Induced Emission,AIE)分子是一类在聚集状态下表现出强烈荧光而在分散状态下荧光较弱甚至无荧光的分子。自2001年首例AIE分子被发现以来,各类新型AIE分子如雨后春笋般相继被开发出来,并在有机光电材料、荧光探针、生物成像等领域表现出非常广泛的应用。其中,水杨醛缩肼就是一类合成简单、荧光强度高的典型AIE分子。本论文介绍了利用Reimer-Tiemann反应合成水杨醛,并通过与水合肼反应进一步得到水杨醛缩肼AIE分子的方法。在本实验中,学生不但练习了经典Reimer-Tiemann反应的操作方法,同时也学习了水杨醛缩肼分子的AIE特性及其产生机理。结合拓展阅读,可使学生进一步了解AIE分子的应用。
杂化钙钛矿光伏材料的合成及热稳定性研究——推荐一个综合化学实验
车平, 杨涵, 范慧俐, 王明文, 李文军
2020, 35(1): 59-63  doi: 10.3866/PKU.DXHX201904004
[摘要]  (115) [HTML全文] (115) [PDF 1658KB] (115)
摘要:
介绍了一个综合性化学实验,内容包括一步溶液法制备有机-无机杂化钙钛矿光伏材料、材料结构与形貌表征、吸光系数测定及热稳定性研究。
[Co(NH3)6]Cl3实验中制备条件对配合物形成影响的讨论
魏灵灵, 张可嘉, 李淑妮
2020, 35(1): 64-69  doi: 10.3866/PKU.DXHX201905028
[摘要]  (119) [HTML全文] (119) [PDF 791KB] (119)
摘要:
针对[Co(NH36]Cl3制备实验中,反应条件不同会导致生成具有不同组成的Co(III)氨配合物这一问题,系统探讨了制备过程中在配体NH3、Cl-和H2O共存时,[Co(NH36]Cl3、[Co(NH35Cl]Cl2和[Co(NH35(H2O)]Cl3这三种Co(III)氨配合物的生成条件和稳定性。通过对比分析各自的形成过程和制备条件,将化学原理应用于解释实验现象,可培养学生结合理论知识对实验案例进行对比分析的探究能力。
“Weakley型稀土多金属氧酸盐的制备与发光性质”在无机化学实验教学中的应用
王斌, 刘宗瑞, 段莉梅, 许良, 白锁柱, 王晓红
2020, 35(1): 70-75  doi: 10.3866/PKU.DXHX201905003
[摘要]  (110) [HTML全文] (110) [PDF 11103KB] (110)
摘要:
采用理论与实验相结合的方法对稀土多金属氧酸盐的发光性质进行探究。首先,通过常规水溶液法合成了一系列稀土多金属氧簇Na9LnW10O36(Ln3+=Sm3+、Eu3+、Tb3+、Dy3+);其次,利用粉末X射线衍射、红外光谱、拉曼光谱对簇合物的结构进行表征;最后,利用紫外-可见光谱、荧光光谱对簇合物的光学性质进行考查。通过系统性的实验使学生对稀土簇合物的结构表征以及发光性质有全面、深刻的认识。
婴儿湿巾缓冲能力的测试——一个贴近生活的实验
余凡, 李宝
2020, 35(1): 76-79  doi: 10.3866/PKU.DXHX201905022
[摘要]  (108) [HTML全文] (108) [PDF 350KB] (108)
摘要:
为了有效提升学生在缓冲溶液学习过程中的学习兴趣及积极性,在此推荐一个将现实中的生活用品作为实验对象引入实验课教学过程中的案例。该实验设计将性质实验扩充到婴儿湿巾,将实验内容变为对婴儿湿巾工作原理的验证,而不再是过去简单的酸碱体系的配制及相关验证实验。通过该实验的实施,学生普遍反映能够有效激发其在学习缓冲溶液相关课程中的学习积极性与兴趣,并最终促使学生认知缓冲体系内pH变化的特点及缓冲机理。
使用程序升温还原方法认识无机化合物的氧化还原行为——面向拔尖计划学生的综合实验
王伟伟, 刘浩鑫, 徐凯, 贾春江
2020, 35(1): 80-86  doi: 10.3866/PKU.DXHX201905078
[摘要]  (104) [HTML全文] (104) [PDF 1874KB] (104)
摘要:
元素化学是无机化学教学的重要组成部分。通过实验的方法研究元素及其无机化合物的性质和反应规律,可以使传统的描述性教学成为易于形象理解和深入掌握的立体化教学。本实验包含简单无机化合物的合成制备以及运用程序升温还原技术(TPR)考查所制备的材料的氧化还原性质两部分内容。程序升温还原方法可以非常直观地反映出样品的还原过程,并可以给出样品还原能力强弱(峰的位置,用于定性考查)、还原物种种类和数目(峰的数目、强弱,用于定量考查),以及各组分之间的相互作用的信息。程序升温还原技术操作简便、易实行,可在高校化学实验教学中推广使用。
温度补偿法解决二元气液平衡系统相图绘制实验中的分馏效应
宋丽平, 王亚婷, 郑欧, 吴舒婷, 祝淑颖, 陈建中
2020, 35(1): 87-91  doi: 10.3866/PKU.DXHX201905002
[摘要]  (118) [HTML全文] (118) [PDF 562KB] (118)
摘要:
通过改装二元气液平衡系统相图绘制实验的装置,同时测定了环己烷-乙醇气液系统建立平衡时的沸点和露点温度,绘制并对比未保温、保温和温度补偿条件下的环己烷-乙醇气液相图。研究发现,由于分馏效应的存在,未保温和简易保温情况下,测得的溶液的沸点与露点两者温度均存在较大的差异,利用沸点温度绘制的气相线存在严重失真;对系统进行了温度补偿后根据沸点和露点温度绘制的两条气相线能吻合较好,即气相分馏效应得到了解决。
多酸配位聚合物的制备与表征——推荐一个综合化学实验
辜敏, 岳斌
2020, 35(1): 92-97  doi: 10.3866/PKU.DXHX201903029
[摘要]  (114) [HTML全文] (114) [PDF 956KB] (114)
摘要:
介绍了一个综合化学新实验——多酸配位聚合物的制备与表征。通过杂多酸和有机配体的合成、多酸配位聚合物的制备和性能表征,使学生了解多酸配位聚合物这一无机合成化学前沿领域,在引导学生进行材料合成及性质表征的过程中,提高学生对已学知识融会贯通的能力,提升学生学习化学的兴趣。本实验综合了无机、有机化学知识点以及实验、仪器操作和数据分析能力的培养,可纳入高年级综合化学实验。
苯甲酸、对甲苯胺、乙酰苯胺三组分分离实验教学设计
蒋历辉, 陈国辉, 王微宏, 邹应萍, 罗一鸣
2020, 35(1): 98-104  doi: 10.3866/PKU.DXHX201904048
[摘要]  (110) [HTML全文] (110) [PDF 1025KB] (110)
摘要:
分离提纯是有机合成中关键的实验步骤,反应后处理这部分的工作内容要占到90%的工作量。为提高学生从混合物中分离目标化合物的实验技能,进一步锻炼学生综合运用萃取、蒸馏、重结晶等纯化实验操作,中南大学化学化工学院有机化学教学组在有机化学实验教学中安排了"三组分混合物分离"实验,面向的学生为医学临床五年制和八年制、化学化工学院的制药工程及应用化学专业。本文详细探讨了该实验的酸、碱分离两种教学方案,对先加酸分离得到的三个组分进行了1H NMR测试。从两个方案的实验教学效果来看,先加酸或先加碱对实验结果没有影响。
师生笔谈
运用Matlab中Plot函数绘制二元共聚物组成双曲线
丁绪银, 寸菲, 谢美然
2020, 35(1): 105-110  doi: 10.3866/PKU.DXHX201904007
[摘要]  (122) [HTML全文] (122) [PDF 582KB] (122)
摘要:
利用Matrix Laboratory(Matlab)软件编辑Plot函数,输入共聚单体的竞聚率,然后运行可以得到二元共聚物组成双曲线。通过共聚双曲线,可以同时观察两种单体的共聚行为,使隐含的第二单体与其聚合物组成之间的变化规律具象化,丰富了共聚物组成曲线的学习内容,有助于加深对共聚合反应规律的认识。
浅析质谱中的广义麦式重排
李鸿波, 王珀会
2020, 35(1): 111-117  doi: 10.3866/PKU.DXHX201905005
[摘要]  (118) [HTML全文] (118) [PDF 2796KB] (118)
摘要:
麦氏重排是对质谱分析中分子离子的重排反应提出的经验规则。对经典麦式重排的概念、裂解过程及其应用做进一步拓展,形成了广义麦式重排。在广义麦式重排中,γ-H的经典麦式重排是一步完成的六元环协同裂解,分子离子亦可通过六元环或五元环过渡态进行协同重排裂解,发生相应的γ-R、β-H(或R)的迁移,产生不同的碎片离子。这种广义麦氏重排在各种常见官能团化合物中均可发生,其在质谱解析和化合物结构研究中具有广泛应用。
自学之友
明矾的宏观晶体形状
张天一, 潘玙璠, 徐一寒, 崔爱莉
2020, 35(1): 118-124  doi: 10.3866/PKU.DXHX201904013
[摘要]  (117) [HTML全文] (117) [PDF 1203KB] (117)
摘要:
通过简易的热力学模型推测晶体宏观形状及缺陷的成因,借助于本科无机探究实验,培养明矾大晶体并测量其宏观参数,拟合出明矾的热力学参数,以解释明矾的宏观形状、缺陷并预测明矾的完美八面体的可能性与晶体的自范性。
竞赛园地
第51届国际化学奥林匹克试题(理论部分)
宋其圣, 张斌, 朱守非, 郭东升, 梁广鑫, 王颖霞, 裴坚, 段连运
2020, 35(1): 125-149  doi: 10.3866/PKU.DXHX201908043
[摘要]  (154) [HTML全文] (154) [PDF 3248KB] (154)
摘要: