近常压X射线光电子能谱研究-气和-液界面
刘崇静, 夏雨健, 张鹏军, 魏世强, 曹登丰, 圣蓓蓓, 褚勇衡, 陈双明, 宋礼, 刘啸嵩
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB202309036
材料表面是能量储存和转化反应发生的直接场所,因此,真实反应条件下材料的表面化学和结构在理解反应机理方面起着关键作用。X射线光电子能谱是一种表面敏感技术,已经成为研究材料表面复杂成分和电子结构的主要工具之一。传统的X射线光电子能谱受限于真空条件,这限制了对原位条件下固-气和固-液界面的研究。但随着真空差分技术和静电透镜系统的引入,X射线光电子能谱不再局限于超高真空条件。结合同步辐射光源的优势,近常压X射线光电子能谱(NAP-XPS)展现出更先进的特点。在近年来,NAP-XPS迅速成为研究各种固-气和固-液界面的重要工具。通过NAP-XPS和一些先进的光谱学和显微镜技术,研究人员可以获得原子尺度的界面信息,这使得他们能够更深入地了解这些界面的性质。本文对近年来代表性的NAP-XPS研究进展进行了简要回顾,以阐明其在固-气和固-液界面研究领域中引发的新认识。最后,文章还讨论了关于NAP-XPS技术的挑战和前景,希望可以激发新的研究思路。
关键词: 近常压, X射线光电子能谱, 同步辐射, 能源材料, 固-气界面, 固-液界面
-液界面接触角测定实验的课程思政设计
戴春爱, 韩永生, 颜鲁婷, 李振, 曹莹泽
【大学化学】doi: 10.3866/PKU.DXHX202306065
固液界面接触角的测定是一个重要的物理化学实验,本案例结合特殊润湿性材料可处理含油废水这一科研进展,将其改进为一个融入课程思政元素的综合创新实验,不仅能提升学生的学习兴趣,还能引导学生学会理论联系实际,利用所学专业知识来保护自然、治理环境,培养学生的社会责任感和专业自豪感,有助于达成创新型人才培养目标。
关键词: 接触角测定, 物理化学实验, 特殊润湿性, 含油废水处理, 课程思政
电阻式气体传感过程中的气-吸附行为分析
牛芳, 李茸, 张巧兰
【大学化学】doi: 10.3866/PKU.DXHX202311102
气体在固体表面的吸附分为物理吸附和化学吸附两种类型。应用表面化学知识,对电阻式气体传感过程中的实验结果进行模拟分析,探讨其吸附行为并将其作为本科生创新创业和本科生学位论文设计的科研素材,能够促进学生深刻认识和理解气-固吸附类型及原理,提升学生理论联系实际的能力,培养学生的科研素养。
关键词: 气体传感, 气固吸附, 物理吸附, 化学吸附, 电荷转移
相微萃取与质谱联用技术在环境检测中的应用
侯思维, 牛雅新, 张广录, 杨燕美, 王栩, 陈蓁蓁
【大学化学】doi: 10.12461/PKU.DXHX202504078
固相微萃取(SPME)是一种集萃取、浓缩、解吸和进样于一体的样品前处理技术,具有操作简单、成本低廉、效率高和溶剂消耗少等显著优点。自20世纪90年代加拿大滑铁卢大学的Belardi和Pawliszyn首次提出以来,SPME技术已成为环境分析领域的重要工具。SPME技术与质谱(MS)技术的联用,能够有效检测和定量分析环境污染物,为环境污染物的分析提供了强有力的工具。本文综述了SPME-MS联用技术(SPME-GC-MS、SPME-LC/HPLC-MS、SPME-AMS)在环境分析中的应用进展,阐述了SPME技术的基本原理,介绍了萃取方式和涂层材料,并说明了这三种联用方式及其在环境方面的应用实例,最后,对该技术的未来发展方向进行了展望。
关键词: 样品前处理, 固相微萃取, 涂层, 质谱
液分离及其操作规范建议(一)——倾析分离、离心分离及离心机的使用
王翊如, 阮婵姿, 宋娟娟, 范永仙, 刘冬成, 任艳平, 曾秀琼, 赵发琼, 章文伟, 石梅, 胡敏, 李婉, 王秀云, 李维红, 邱晓航, 范勇, 张剑荣, 张树永
【大学化学】doi: 10.12461/PKU.DXHX202507037
固液分离是化学合成与分离、纯化等实验中的基本操作之一。常用的固液分离方法有倾析法、离心分离法和过滤法,一般需根据固体颗粒的大小、固体量的多少以及液体的黏稠度等选择适宜的固液分离方法。本文主要介绍基于沉降分离的倾析法和离心分离法的工作原理和适用对象、分离操作的基本要点和注意事项,并提出了倾析法和离心分离法的操作规范建议,希望能为同行开展实验教学提供参考。
关键词: 化学实验, 固液分离, 倾析法, 离心分离法, 离心机, 操作规范
液分离及其操作规范建议(二)——常压过滤、减压过滤及真空泵的使用
王翊如, 董志强, 宋娟娟, 范永仙, 刘冬成, 任艳平, 曾秀琼, 赵发琼, 章文伟, 石梅, 胡敏, 李婉, 王秀云, 李维红, 邱晓航, 范勇, 张剑荣, 张树永
【大学化学】doi: 10.12461/PKU.DXHX202507042
固液分离是化学合成与分离、纯化等实验中的基本操作之一。常用的固液分离方法有倾析法、离心分离法和过滤法,一般需根据固体颗粒的大小、固体量的多少以及液体的黏稠度等选择适宜的固液分离方法。本文主要介绍基于过滤分离的常压过滤和减压过滤的原理和适用对象、分离操作的基本要点和注意事项,并提出了常压过滤和减压过滤的基本操作规范建议,希望能为同行开展实验教学提供参考。
关键词: 化学实验, 固液分离, 过滤法, 常压过滤, 减压过滤, 真空泵, 操作规范
分散相萃取-液相色谱-三重四级杆质谱法分析水样中卤代醌类化合物
钟燕辉, 王冉, 林子俺
【大学化学】doi: 10.12461/PKU.DXHX202402017
本实验旨在通过分散固相萃取-液相色谱-三重四级杆质谱法分析环境水样中的卤代醌类化合物。实验选取了5种卤代醌类化合物作为目标物,采用阳离子共价有机骨架材料作为固相吸附剂,从水样中富集目标物。随后,使用液相色谱-三重四级杆质谱法对富集的化合物进行定性和定量分析。实验考察了吸附剂用量、富集时间、洗脱时间、洗脱溶剂种类、洗脱溶剂酸度和洗脱体积等条件对实验结果的影响,并建立了一种基于分散固相萃取的新方法。该方法在0.1-100 ng·L-1范围内显示出较好的线性关系(相关系数R2 ≥ 0.9924),检出限可达到0.03-0.65 ng·L-1,并成功应用于分析自来水样品中卤代苯醌类化合物。通过这个实验,学生可以了解基本的样品前处理技术,并提高实验技能、研究和创新思维,增强解决问题的能力。
关键词: 分散固相萃取, 液相色谱-三重四级杆质谱, 卤代醌类化合物,
有机膦配体保护的银硫醇团簇的室温相合成、结构及其三阶非线性光学性质
金晓航, 刘琦, 郎建平
【无机化学学报】doi: 10.11862/CJIC.20250125
将[Ag9(Tab)8(MeCN)8]2(PF6)18·4MeCN(Tab=4-(三甲基铵)苯硫酚盐,MeCN=乙腈)与三苯基膦(L1)和二苯基-2-吡啶膦(L2)分别进行固相研磨反应,得到的固体粉末经溶剂溶解、离心分离后,通过溶剂扩散法结晶得到了2个膦配体保护的银硫醇团簇[Ag7(Tab)6(L1)6Cl](PF6)6·8DMF (1)和[Ag17(Tab)20(L2)2](PF6)17·32DMF (2)。对2个簇合物分别进行了单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、红外、紫外可见、热重和元素分析表征。单晶X射线衍射分析表明,2个簇合物均由有机磷配体和Tab配体共同保护,且簇合物2结构表面的二苯基-2-吡啶膦配体的P和N原子同时参与了配位。Z扫描技术测试结果表明2个簇合物在溶液中具有一定的三阶非线性光学响应。
关键词: 银硫醇簇, 室温固相合成, 膦配体, 三阶非线性光学响应
加热和加热仪器使用操作规范建议(五)——相合成与高温加热及高温炉(马弗炉、管式炉)的使用
李婉, 石梅, 任艳平, 赵发琼, 胡敏, 王秀云, 宋娟娟, 范永仙, 刘冬成, 曾秀琼, 章文伟, 李维红, 邱晓航, 范勇, 张剑荣, 张树永
【大学化学】doi: 10.12461/PKU.DXHX202507046
高温固相合成是制备无机材料的一种重要方法,其中用于加热的高温炉(如马弗炉和管式炉)的规范操作直接影响实验安全、实验效率与实验结果的可靠性。本文主要介绍高温固相合成的基本特点,并对马弗炉与管式炉的使用操作规范提出建议,旨在为相关教学科研工作提供参考,帮助实验人员安全、高效地开展高温加热实验,提高实验过程可控性、数据准确性及设备使用寿命。
关键词: 化学实验, 固相合成, 高温加热, 马弗炉, 管式炉, 操作规范

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