异质结构建已被证明是实现高效电荷分离和提高光催化性能的有效策略。在本研究中，基于元素掺杂和异质结构建的协同优化策略，通过简单的浸渍法构建了钛基金属有机框架(NH₂-MIL-125，简称NMT)与钠掺杂氮化碳(Na-CN)复合的S型异质结光催化剂(x% NMT/Na-CN)。通过Na的层内掺杂调节了催化剂的能带结构，引入氮缺陷提高了光生电荷的分离效率。此外，Na-CN与NMT的复合形成了S型异质结，进一步提高了光生电荷的分离效率，同时保留了复合催化剂的强氧化还原能力。得益于Na掺杂和NMT复合的协同效应，15% NMT/Na-CN在异丙醇溶液中的光催化H₂O₂产率高达2474.6 μmol g⁻¹ h⁻¹，未改性块状氮化碳的38倍。这项工作为基于掺杂-异质结协同优化策略实现氮化碳基光催化剂高效生产H₂O₂提供了一种新方法。