English

• 目前中国有超过100亿吨的尾矿，主要应用于建筑材料^[1]，如基材^[2]、地质聚合物^[3]、矿物集合物^[4]、低硅尾矿砌块^[5]、砖^[6]等，但是大部分尾矿堆积在尾矿坝中，并没有得到有效利用。工业中合成Na-X型分子筛的原料主要为化学纯的硅酸钠和氢氧化铝，价格昂贵，原料成本高。通过利用高岭土、珍珠岩、浮岩、钾长石等天然铝硅酸盐尾矿作为替代原料会大大降低成本，目前备受关注。

  Chandrasekhar等^[7]以高岭土为原料，在水热条件下合成Na-X沸石。此外，由高岭土合成A型^[8]、P型、Y型和磷酸硅铝型(SAPO-5)^[9]分子筛都有报道。历阳等^[10]以硅藻土为原料，170℃晶化48h，体系pH为13，通过水热法合成ZSM-5分子筛。Querol等^[11]利用粉煤灰为原料，采用一步水热合成法，通过改变液固比和反应时间等条件合成出了多种类型的沸石，产物的沸石质量分数为40%~75%。Arafat等^[12]由粉煤灰通过微波合成了Y型和ZSM-5沸石分子筛。

  在环境威胁和资源越来越紧张的情况下，实现尾矿的综合利用是我国矿业的必然选择。本试验利用含硅尾矿制备Na-X型分子筛，实现尾矿的高附加值利用。

  1.   材料与方法

  1.1   试验材料

  绿泥石是具有层状结构的硅酸盐矿物，多是辉石、角闪石、黑云母等蚀变的产物。本试验中天然绿泥石来自于辽宁鞍山钢铁厂，由于矿石中氧化铁含量高，颜色呈深灰色。

  表 1

  

  表 1  绿泥石的化学组成成分

  Table 1.  Chemical composition of chlorite

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  组成成分	含量/%
  SiO2	46.02
  Al2O3	21.89
  Fe2O3	14.21
  MgO	11.13
  CaO	1.79
  SO3	0.43
  K2O	0.23
  TiO2	0.24
  其他	0.45
  烧损	3.32

  绿泥石中SiO₂组分含量为46.02%，Al₂O₃含量21.89%，两者含量达到67.91%。Fe₂O₃和MgO组分含量达到25.34%，其中烧损为3.32%。Na-X型分子筛的n(SiO₂)/n(A1₂O₃)为3左右，与绿泥石组成成分相差不大，因此尝试以绿泥石为原料制备Na-X分子筛。

  绿泥石矿物主要结晶相为绿泥石、石英以及少量铁闪石。图 1中，标记1、2、3的分别为SiO₂、绿泥石和铁闪石的峰。绿泥石中的硅以SiO₂和硅酸盐(Mg, Fe, Al)₆(Si, Al)₄O₁₀(OH)₈(00-029-0701)的形式存在；铁元素以硅酸盐为主要存在形式，另外还存在少量的铁闪石(Fe_5.5Mg_1.5Si₈O₂₄H₂(00-007-0394))。

  图 1

  

  图 1.  绿泥石的X射线衍射图

  Figure 1.  X-ray diffraction pattern of chlorite

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  1.2   绿泥石焙烧预处理过程

  将绿泥石与200目的氢氧化钠或碳酸钠以不同质量比充分混合，置于刚玉坩埚中，在马弗炉中升温至一定温度(恒温2h)，焙烧产物为浅黄色粉体。

  1.3   沸石分子筛的合成

  绿石泥焙烧后的产物用去离子水以一定液固比浸取，通过电磁加热搅拌，使硅离子充分溶解，过滤。然后于2.5mol/L NaOH溶液中浸取滤渣，使焙烧产物中的硅铝酸盐在OH^-作用下分解为硅酸盐和铝酸盐。调整滤液中n(SiO₂)/n(A1₂O₃)、n(H₂O)/n(Na₂O)等参数，分别置于内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在恒温箱中保持100℃晶化12h。合成的沸石分子筛用去离子水洗涤至pH为10，120℃烘干。

  1.4   分析方法和仪器

  采用电感耦合等离子体光谱仪(ICP)测定溶液中硅铝浓度；使用X射线粉末衍射仪(布鲁克D8ADVANCE)和X射线荧光光谱仪(XRF-1800)测定沸石分子筛的物相结构和组分；采用MLA250矿相解离分析仪观察沸石分子筛的形貌。

  2.   选取Na₂CO₃与绿泥石矿混合焙烧

  2.1   绿泥石矿焙烧温度确定

  绿泥石中除了SiO₂以外，其他元素以复杂化合物的形态存在。焙烧温度过高时造成能源浪费，温度过低时原料不能充分活化。图 2是差热分析图，曲线中821℃为Na₂CO₃熔解吸热点，此时Na₂CO₃与绿泥石反应放出CO₂。考虑到实验误差，设定830℃为焙烧温度。

  图 2

  

  图 2.  差热分析

  Figure 2.  Differential thermal analysis

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  2.2   XRD图谱

  由图 3可知，水溶脱硅前的焙烧样品中存在NaAlSiO₄、Na₂SiO₃、Na₄Mg₂Si₃O₁₀(硅酸镁钠)晶相；水溶脱硅后存在NaAlSiO₄、Na₄Mg₂Si₃O₁₀晶相。经过水溶后的焙烧样品中未检测到Na₂SiO₃的存在，说明其已全部溶解在水中。因为NaAlSiO₄不溶于水但溶于碱，几乎全部的NaAlSiO₄未发生溶解，留于水溶后的焙烧样品中。

  图 3

  

  图 3.  焙烧后的绿泥石水溶脱硅前后的X射线衍射图谱

  a为水溶脱硅前的焙烧样品；b为水脱硅溶后的焙烧样品

  Figure 3.  X-ray diffraction pattern before and after desilication of roasted chlorite

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  XRD图谱中未检测到铁元素的存在，说明绿泥石经过焙烧活化处理后铁元素以非晶态形式存在。绿泥石焙烧活化水溶处理后的固体物质经过扫描电镜分析，如图 4、图 5所示，铁元素大量存在于固体中，质量分数达到27.23%，氧元素质量分数达到41.25%，硅元素质量分数达到13.78%，铝元素质量分数达到9.10%，镁的质量分数达到7.65%。绿泥石焙烧活化水溶处理后的溶液经过ICP分析几乎检测不到铁元素和镁元素的存在，说明铁和镁元素基本全部存在于绿泥石焙烧活化水溶后的固体物质中，避免了大量的铁元素对制备分子筛产生不良影响。

  图 4

  

  图 4.  绿泥石焙烧活化水溶处理后的固体物质SEM图

  Figure 4.  SEM image of solid material after water treatment of roasted chlorite

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  图 5

  

  图 5.  绿泥石焙烧活化水溶处理后的固体物质能谱图

  Figure 5.  Energy spectrum of solid material after water treatment of roasted chlorite

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  2.3   焙烧样品脱硅试验

  在搅拌温度60℃下，分别考察碱矿比、焙烧温度、固液比对焙烧样品脱硅率的影响。

  由表 2可知，试验4和5的硅溶出率分别为39.33%和40.10%，两者相差不大；但两者加热温度相差20℃，液固比分别为10和20。因此选择Na₂CO₃/绿泥石质量比0.8、加热温度830℃、液固比为10，此时硅铝溶出率分别为39.33%和0.72%。

  表 2

  

  表 2  不同条件下绿泥石中硅和铝的溶出率

  Table 2.  Dissolution rate of silicon and aluminum in chloride under different conditions

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  编号	Na2CO3/绿泥石	加热温度/℃	液体/固体/(mL/g)	硅的溶出率/%	铝的溶出率/%
  1	0.6	810	5	29.37	0.21
  2	0.6	830	10	37.37	0.52
  3	0.6	850	20	36.60	0.47
  4	0.8	830	10	39.33	0.72
  5	0.8	850	20	40.10	0.93
  6	1	830	5	37.09	0.79
  7	1	850	20	42.81	1.33
  8	1	830	10	40.78	1.40

  2.4   脱硅后的剩余固体碱溶情况分析

  为了充分利用剩余的固体硅和铝硅酸盐，需要在碱性溶液中溶解两次。本实验选取NaOH作为溶解剂，分别考察脱硅后的剩余固体在1、1.5、2、2.5 mol/L NaOH溶液中硅和铝的浸出率。

  图 6为不同溶度的碱性溶液中Si⁴⁺和Al³⁺的溶出率随时间的变化。在20min内硅的溶出率较高，但20min以后溶出率开始逐渐下降且在120min内达到最低值，并逐渐趋于稳定^[14]。在2.5mol/L NaOH溶液中，铝的溶出率在很短时间内达到很高的水平，然后显著下降。可见在20min时硅和铝离子的溶出率最高，分别达到71%和67%。整个过程需要过滤两次，第一次过滤，大量的硅和少量的铝溶解在2.5mol/L NaOH溶液中；第二次过滤，一部分的硅和大量的铝离子溶解在2.5mol/L NaOH溶液中。

  图 6

  

  图 6.  硅(a)和铝(b)的溶出率

  Figure 6.  Dissolution rates of silicon (a) and aluminum (b)

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  3.   分子筛工艺参数确定试验

  3.1   SiO₂/Al₂O₃摩尔比确定

  通过外加Na₂SiO₃来调节SiO₂/A1₂O₃比。n(SiO₂)/n(A1₂O₃)为2.4和2.6时，合成物中除含有X型分子筛(Na₈₈Al₈₈Si₁₀₄O_384.220H₂O)外，还含有未命名的Na₆[AlSiO₄]_6.4H₂O分子筛。随着体系中SiO₂/A1₂O₃的提高，当n(SiO₂)/n(A1₂O₃)=2.8时，产物中A型分子筛的XRD峰消失，此时为纯净的X型分子筛。在n(SiO₂)/n(A1₂O₃)=3.0时，纯相X型分子筛的结晶度有所上升。当SiO₂/A1₂O₃比继续升高时，如n(SiO₂)/n(A1₂O₃)=3.2，产物中虽以X型分子筛为主，但又有P型和未命名分子筛的XRD衍射峰出现。因此n(SiO₂)/n(A1₂O₃)定为3.0。

  图 7

  

  图 7.  不同的SiO₂/A1₂O₃比晶化样品XRD图

  Figure 7.  XRD patterns crystallographic samples with different SiO₂/A1₂O₃ ratio

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  3.2   n(H₂O)/n(Na₂O)比确定

  碱度是影响分子筛晶型的重要参数。碱在分子筛晶化过程中有两个主要作用：一是作为沸石的组成成分，参与硅酸盐离子与铝酸盐离子的缩聚反应；二是加快晶化速率，缩短晶化时间。因为提高碱度可提高介质中水的溶解能力，促进活性离子的溶解、混合和迁移，进而提高硅铝化合物的溶解速率和它们在溶液中的浓度，有利于沸石晶体的生长。但过低的碱度影响NaSiAlO₄的溶解，造成成分分布不均匀，导致沸石杂晶的出现；另一方面对晶粒大小和形状产生较大影响。

  图 8中，当n(H₂O)/n(Na₂O)=50，得到了纯净的X型分子筛；在n(H₂O)/n(Na₂O)=60下，除X型分子筛的XRD峰以外，也出现了少量的P型和A型分子筛的XRD峰。原因是，当碱度不足时活性离子不能及时溶解，造成体系局部的n(H₂O)/n(Na₂O)偏高或偏低，形成少量的P型分子筛和A型分子筛。在n(H₂O)/n(Na₂O)=40下，出现了少量的A型分子筛的特征峰。在n(H₂O)/n(Na₂O)=30下，出现了较为纯相的未命名分子筛的XRD衍射峰。因此n(H₂O)/n(Na₂O)定为50。

  图 8

  

  图 8.  不同n(H₂O)/n(Na₂O)比晶化样品的XRD图

  Figure 8.  XRD patterns of samples crystallized under different n(H₂O)/n(Na₂O) ratios

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  3.3   晶化时间的影响

  如图 9所示，随着晶化时间的延长，产物结晶度先增大后减小。晶化时间短，体系中活性离子反应不完全，影响了产物的结晶度；晶化时间过长，如晶化18h，会出现P型分子筛；晶化12h分子筛的结晶度较好。

  图 9

  

  图 9.  不同晶化时间样品的XRD图

  Figure 9.  XRD patterns of samples with different crystallization times

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  3.4   晶化温度

  如图 10所示，80℃时产品出现了X分子筛的特征衍射峰。当温度升高到110℃，晶体以X分子筛为主，同时存在少量的未命名杂项。从热力学角度分析，在低温条件下分子筛的成核速度较快而晶体生长速度很慢，同时不能提供给晶体各晶面生长的活化能。随着结晶温度的升高，晶体成核速度会慢慢减小，但是晶核的生长速度会有所增加，促进晶体结晶度越来越高，晶形越来越完善，适宜的晶化温度为100℃。

  图 10

  

  图 10.  不同晶化温度样品的XRD图

  Figure 10.  XRD patterns of samples with different crystallization temperatures

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  4.   分子筛表征

  4.1   Na-X分子筛的SEM特征

  如图 11所示，合成样品晶体形貌无明显的非晶相，图像显示沸石颗粒是任意分布的凝聚相。此外，结晶相形貌为八面体，颗粒大小均匀，尺寸在1~2μm左右。

  图 11

  

  图 11.  Na-X分子筛的SEM照片

  Figure 11.  SEM image of Na-X zeolite

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  4.2   Na-X分子筛的XRD分析

  由合成样品的XRD谱图(图 12)分析发现，仅有Na-X分子筛(化学式Na₈₈Al₈₈Si₁₀₄O₃₈₄ 220H₂O)存在。主要的衍射峰位于2θ=9.96°、15.61°、23.26°、26.78°、30.91°。这些峰值与JCPDS标准卡片(NO.39-0218)的数据吻合。

  图 12

  

  图 12.  Na-X分子筛的XRD图谱

  Figure 12.  XRD pattern of Na-X zeolite

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  4.3   红外光谱分析

  如图 13所示，在3475.09cm^-1的宽吸收峰对应于H-O-H的伸缩振动，属于羟基或存在于沸石孔道中物理吸附的水分子。在1648.35cm^-1的特征峰可以证明水分子的O-H弯曲振动或者由于样品中水分子不完全脱水导致的变形弯曲振动。Si(Al)O₄特征吸收带存在于中红外区(200~1300 cm^-1)^[13]。

  图 13

  

  图 13.  Na-X粉末的红外光谱

  Figure 13.  IR spectrum of Na-X powder

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  在1023.95cm^-1处的峰归因于在分子筛内部非对称伸展导致其内部四面体的振动。此外，在757.88和677.34 cm^-1处的峰被分配到一个对称伸缩。位于566.96cm^-1处的弱峰对应于八面沸石中六元环(6R)发生的面外振动。位于467.65 cm^-1处的峰则对应于Si(Al)-O弯曲振动。总之，上述红外光谱数据与商业报道的Na-X沸石的特征峰吻合^[14]。

  4.4   氮气吸附-脱附等温线

  如图 14，合成的Na-X分子筛符合Ⅰ型等温线，Ⅰ型等温线特征为随着压力的增加等温线由水平变为陡峭，当到达饱和蒸气压时吸附等温线与脱附等温线相交且基本在一条线上，表明Na-X分子筛的孔径分布比较均一。图 15显示Na-X分子筛的孔径在2.0nm以下，且孔径主要分布在0.4~0.8 nm区间，为微孔吸附剂。图 16显示t曲线存在两个不同斜率的直线，其中一条线从原点开始且斜率较大，另一条斜线比较平缓，表明Na-X分子筛具有均匀尺寸的孔径。

  图 14

  

  图 14.  氮气吸附脱附等温线

  Figure 14.  N₂ adsorption desorption isotherms

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  图 15

  

  图 15.  MP法(Brunauer)微孔分析

  Figure 15.  MP-plot

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  图 16

  

  图 16.  t-plot法(Boder)微孔分析

  Figure 16.  t-plot

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  4.5   相关技术指标

  静态水吸附采用国标GB/T6287-86测定，合成的Na-X分子筛与工业品Na-X分子筛进行技术指标对比，从表 3中可知，合成的Na-X分子筛满足中国化工行业标准(HG/T2690-95)要求(吸水率大于23%)。

  表 3

  

  表 3  制备的Na-X分子筛与工业Na-X分子筛技术指标对比

  Table 3.  Comparison of technical parameters of Na-X zeolite prepared in this work and industrial Na-X zeolite

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  分子筛	黑色和状态	白度/%	烧失量/%a	静态吸水率/%	pH
  工业品Na-X分子筛	白色，粉末	≥97+0.5	≤24	29.53	≤11.5
  制备的Na-X分子筛	白色，粉末	97.3	20.2	29.13	11.2
  a575℃，1h

  5.   结论

  碳酸钠与绿泥石焙烧预处理，使绿泥石中硅铝酸盐分解生成硅酸钠和硅铝酸钠。少量水浸取焙烧产物，可达到脱硅的目的。由于硅铝离子在溶出过程存在过饱和现象，用碱液处理脱硅后剩余的绿泥石有利于硅铝离子的进一步溶出。采用Na₂CO₃焙烧预处理后的绿泥石硅和铝的提取率较高。Na₂CO₃与绿泥石高温碱溶后，分别加水和NaOH浸出硅和铝离子，在时间为20min时，溶出率分别达到为71%和67%。绿泥石制备Na-X分子筛的优化工艺参数为n(SiO₂)/n(A1₂O₃)=3.0、n(H₂O)/n(Na₂O)=50，在恒温箱中保持100℃晶化12h。合成的分子筛分子式为：Na₈₈Al₈₈Si₁₀₄O₃₈₄ 220H₂O，为Na-X分子筛。纯度较高，晶型完整，无其他杂质，晶体为八面体，粒径为1~2μm。红外光谱数据与商业报道的Na-X沸石的特征峰吻合，Na-X分子筛符合Ⅰ型等温线，孔径均匀且主要区间为0.4~0.8 nm，为微孔吸附剂。此外，Na-X分子筛满足中国化工行业标准(HG/T2690-95)要求(吸水率大于23%)。

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• 

  图 1  绿泥石的X射线衍射图

  Figure 1  X-ray diffraction pattern of chlorite

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  图 2  差热分析

  Figure 2  Differential thermal analysis

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  图 3  焙烧后的绿泥石水溶脱硅前后的X射线衍射图谱

  Figure 3  X-ray diffraction pattern before and after desilication of roasted chlorite

  a为水溶脱硅前的焙烧样品；b为水脱硅溶后的焙烧样品

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  图 4  绿泥石焙烧活化水溶处理后的固体物质SEM图

  Figure 4  SEM image of solid material after water treatment of roasted chlorite

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  图 5  绿泥石焙烧活化水溶处理后的固体物质能谱图

  Figure 5  Energy spectrum of solid material after water treatment of roasted chlorite

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  图 6  硅(a)和铝(b)的溶出率

  Figure 6  Dissolution rates of silicon (a) and aluminum (b)

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  图 7  不同的SiO₂/A1₂O₃比晶化样品XRD图

  Figure 7  XRD patterns crystallographic samples with different SiO₂/A1₂O₃ ratio

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  图 8  不同n(H₂O)/n(Na₂O)比晶化样品的XRD图

  Figure 8  XRD patterns of samples crystallized under different n(H₂O)/n(Na₂O) ratios

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  图 9  不同晶化时间样品的XRD图

  Figure 9  XRD patterns of samples with different crystallization times

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  图 10  不同晶化温度样品的XRD图

  Figure 10  XRD patterns of samples with different crystallization temperatures

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  图 11  Na-X分子筛的SEM照片

  Figure 11  SEM image of Na-X zeolite

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  图 12  Na-X分子筛的XRD图谱

  Figure 12  XRD pattern of Na-X zeolite

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  图 13  Na-X粉末的红外光谱

  Figure 13  IR spectrum of Na-X powder

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  图 14  氮气吸附脱附等温线

  Figure 14  N₂ adsorption desorption isotherms

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  图 15  MP法(Brunauer)微孔分析

  Figure 15  MP-plot

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  图 16  t-plot法(Boder)微孔分析

  Figure 16  t-plot

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  表 1  绿泥石的化学组成成分

  Table 1.  Chemical composition of chlorite

  组成成分	含量/%
  SiO2	46.02
  Al2O3	21.89
  Fe2O3	14.21
  MgO	11.13
  CaO	1.79
  SO3	0.43
  K2O	0.23
  TiO2	0.24
  其他	0.45
  烧损	3.32

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  表 2  不同条件下绿泥石中硅和铝的溶出率

  Table 2.  Dissolution rate of silicon and aluminum in chloride under different conditions

  编号	Na2CO3/绿泥石	加热温度/℃	液体/固体/(mL/g)	硅的溶出率/%	铝的溶出率/%
  1	0.6	810	5	29.37	0.21
  2	0.6	830	10	37.37	0.52
  3	0.6	850	20	36.60	0.47
  4	0.8	830	10	39.33	0.72
  5	0.8	850	20	40.10	0.93
  6	1	830	5	37.09	0.79
  7	1	850	20	42.81	1.33
  8	1	830	10	40.78	1.40

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  表 3  制备的Na-X分子筛与工业Na-X分子筛技术指标对比

  Table 3.  Comparison of technical parameters of Na-X zeolite prepared in this work and industrial Na-X zeolite

  分子筛	黑色和状态	白度/%	烧失量/%a	静态吸水率/%	pH
  工业品Na-X分子筛	白色，粉末	≥97+0.5	≤24	29.53	≤11.5
  制备的Na-X分子筛	白色，粉末	97.3	20.2	29.13	11.2
  a575℃，1h

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