通过调节前驱体溶液的pH值,采用简便的微波水热法制备了不同形貌的BiVO4:Yb3+,Er3+-X(标记为BYE-X,X为pH值),以四环素作为污染物模型测试了BYE-X的全光谱光催化活性。实验结果表明,当pH值为3−8时,BYE为纯的单斜相BiVO4;当pH值为10−12时,所制备的样品为Bi2O(OH)(VO4)、Bi2O3和BiVO4的混合相。并且,随着pH值升高,BYE的形貌特征发生显著变化。不同pH值下合成的样品均具有明显的上转换发光,通过Er3+和Yb3+的上转换效应实现了对近红外光的利用,有效拓展了光响应范围;在可见光或近红外光照射下,BYE-5具有最佳的光降解活性。最后基于实验结果提出了全光谱光催化机制。该工作为提高半导体催化剂的太阳光利用率,实现高效全光谱催化活性提供了一种可行的思路。