针对乙酸乙酯皂化反应和碘钟反应存在溶液恒温效率低、温度不均匀以及溶液混合不均匀、反应不均匀、数据偏差大等问题，从反应器和反应物的混合方式两方面进行改进，即采用夹套烧杯配合反应瓶作为反应器，使用多点位磁力搅拌器快速混合反应物。改进后使溶液恒温均匀稳定、高效，同时反应物分散均匀、反应快速，可以准确地测量溶液的电导率和变蓝时间，从而得到准确的反应级数、速率常数、活化能等数据。

传统甾醇中间体氧化采用重金属铬作为氧化剂，存在毒性大和环境污染等问题。电催化氧化(ECO)以其高效、环保、可控的优点备受青睐，被认为是一种可替代传统工艺的方法。然而，目前ECO面临低电流密度和低时空产率的挑战。本研究采用一步溶剂热法在石墨毡上制备自支撑NiFe-MOF纳米片电催化剂，并耦合NiFe-MOF与氮氧自由基(4-乙酰氨-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶-1-氧)协同电催化策略以提高ECO性能。研究发现碱性电解液可重构NiFe-MOF催化剂，从而提高催化活性。此外，连续流动强化传质，成功实现以100 mA∙cm⁻²的大电流密度对19-羟基-4-雄甾烯-3, 17-二酮(1a)的选择性电催化氧化，且选择性高达98%，时空产率可达15.88 kg∙m⁻³∙h⁻¹，是间歇电反应器的35倍。寿命测试发现经10次循环反应后，NiFe-MOF/ACT协同体系对ECO仍具有较高的转化率。通过增大NiFe-MOF面积，将其组装至连续流动式电反应器并进行ECO恒电流电解，可达到12.99 kg∙m⁻³∙h⁻¹的时空产率。该工作提出一种NiFe-MOF/ACT协同电催化氧化策略，为实现甾醇选择性氧化提供新的见解。