首先通过水热法合成了Fe掺杂ZnO(ZnFeO)花状微球，然后采用物理沉积法将Mn掺杂碳量子点(Mn?CQDs)均匀负载于ZnFeO表面，成功构筑了Mn?CQDs/ZnFeO异质结复合材料。结合粉末X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、紫外可见漫反射光谱和N₂脱附-吸附分析，探究了该材料结构与光催化性能的关系。结果表明，Mn掺杂显著提升了CQDs的光吸收范围和荧光稳定性；Mn和Fe双掺杂协同拓展了Mn?CQDs/ZnFeO的可见光吸收边，提高了吸收强度，促进了界面光生电子-空穴对的分离，改善了光催化性能。氙灯光照80 min时，复合材料对甲基橙(MO)的降解率达到91.4%，经过4次循环实验后，降解率仍保持在80.7%。自由基捕获实验证实，光生空穴(h⁺)和超氧自由基(·O₂^-)是MO光降解过程中的主要活性物种。