通过简单的水热离子交换法成功地制备了一种具有优异光催化制氢性能的直接Z型3D Bi₂MoO₆/Bi₂S₃异质结。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和N₂吸附-脱附测试对样品的组成、形貌和微观结构进行了系统的表征。研究结果表明，Bi₂S₃具有的较小溶度积有利于Bi₂MoO₆向Bi₂S₃的原位转化，且Bi₂MoO₆的多孔微球结构有利于离子传输，因此在水热离子交换过程中可形成多相异质结。紫外可见近红外漫反射光谱(DRS)检测表明，该复合材料可吸收波长在1 800 nm以内的太阳光。光致发光光谱、瞬态光电流响应和电化学阻抗测试结果均证实了电荷的生成和迁移的加速。异质结的构筑能克服Bi₂MoO₆产氢时导带电势较低的问题，该异质结在不使用任何贵金属作为共催化剂的情况下，达到了最佳的光催化产氢速率(109.0 μmol·g^-1·h^-1)。根据DRS和Mott-Schottky曲线测试结果推断Bi₂MoO₆和Bi₂S₃之间构建了Z型异质结。