以锌基沸石咪唑酯骨架(Zn-based zeolitic imidazolate framework，Zn-ZIF)为前驱体，通过简单的一步热解策略制备出锌纳米粒子修饰的氮掺杂多孔碳(N-C)催化剂(Zn@N-C)，进一步将其负载的Zn纳米粒子通过硒化反应转化为ZnSe纳米颗粒，构建出ZnSe@N-C异质结催化剂。采用X射线衍射(XRD)、拉曼(Raman)光谱、X射线光电子能谱(XPS)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)对催化剂的组分、结构和形貌进行了表征，并通过电化学测试系统评估了2种催化剂在析氢反应(hydrogen evolution reaction，HER)中的催化活性和稳定性。结果表明：通过硒化处理，催化剂的形貌由规整的菱形十二面体(Zn@N-C)转变为结构塌陷、褶皱变形的十二面体(ZnSe@N-C)，这增加了结构缺陷，从而引入了更多的催化活性位点。同时ZnSe和N-C基底间存在异质界面结构，这促进了电子的传输，提高了催化剂的活性。ZnSe@N-C在碱性HER过程中，在10 mA·cm^-2的电流密度下获得了165.8 mV的过电位，优于Zn@N-C (190.8 mV)。此外，ZnSe@N-C在碱性溶液中具有良好的电化学稳定性。

太阳能光催化技术是一种绿色、经济、可持续的制备H₂O₂方法，被认为是取代传统蒽醌法最有前景的策略。然而，由于有限的光捕获能力、快速的光生载流子复合以及氧化还原能力不足等问题，单一组分光催化剂表现出温和的光催化活性。并且，在光催化合成H₂O₂反应系统中需要额外添加牺牲剂。在这项研究中，我们通过光沉积法将Bi₂O₃ (BO)纳米颗粒负载于离子型有机共价框架材料(iCOF)纳米纤维上，构建一种S型异质结用于双通道路径光催化合成H₂O₂。在纯水体系中，在iCOF表面负载10 wt% BO时，复合催化剂iCOF/BO10表现出最高的H₂O₂产率，达到了9.76 mmol·g⁻¹·h⁻¹ (在420 nm处的量子效率为5.5%)。这一性能分别是纯iCOF的2.2倍，纯BO的5.6倍。原位表征技术(包括原位X射线光电子能谱、DFT理论计算、活性物种捕获实验以及原位漫反射红外傅里叶变换光谱)揭示该S型异质结不仅能促进光生载流子的分离和增强光吸收能力，而且能实现氧化还原能力最大化，使得反应体系同时通过间接2e⁻氧气还原反应和4e⁻水氧化反应双通道路径产生H₂O₂。此外，4e⁻水氧化反应生成的O₂能够通过间接2e⁻氧气还原反应加快H₂O₂生成的反应动力学，实现光催化H₂O₂的全合成。该项工作为开发新颖催化剂实现高效光催化合成H₂O₂提供了独特的见解。