通过一步电沉积法在碳布(CC)表面构建了镍钴双金属磷化物(NiCoP)与聚吡咯(PPy)复合的NiCoP/PPy/CC材料，并探究了吡咯的添加量对材料形貌、结构以及性能的影响。当吡咯的浓度为3 mol·L^-1时制备的NiCoP/PPy/CC-3电极的电化学性能最佳，其在三电极体系中表现出较好的电化学性能，在4.0 mA·cm^-2的电流密度下，该电极的面积比电容为1 068.11 mF·cm^-2，对应的质量比电容为508.62 F·g^-1，并且在8.0 mA·cm^-2的电流密度下进行6 000次循环后的电容保持率为90.1%。将该电极应用于柔性非对称超级电容器中，该柔性器件可实现180°的弯折，并且在8.0 mA·cm^-2的电流密度下进行10 000次循环后，器件的初始比电容仍保持88.6%。此外，将2个非对称超级电容器串联可以有效地点亮发光二极管(LED)。