为开发在温和条件下高效、高选择性氧化5-羟甲基糠醛(HMF)的多功能催化材料和反应体系，构筑了双金属有机框架(BMOF)材料及其衍生材料，用于低电压下的HMF电催化氧化。采用溶剂热法合成了双金属CoNi-MOF-74，并采用2种方式制备相应的催化材料。其一，对CoNi-MOF-74进行热解处理，制得石墨碳层包覆、碳基体稳定的CoNi合金(CoNi@C)纳米颗粒；其二，在电催化过程中，CoNi-MOF-74发生原位水解反应，生成相应的氢氧化物(CoNi(OH)₂)，进而将其作为电极材料使用。研究发现，当Co、Ni的物质的量之比设定为1∶3时，所制备的Co₁Ni₃-MOF-74材料在800 ℃进行热解处理后，生成的Co₁Ni₃@C在低电位下对HMF电催化氧化表现出优异的催化活性和高的2, 5-呋喃二甲酸(FDCA)选择性(87.26%)。而Co₁Ni₁-MOF-74(Co、Ni物质的量之比为1∶1)电解时原位生成的Co_0.5Ni_0.5(OH)₂对中间产物5-(羟甲基)呋喃-2-羧酸(HMFCA)具有很高的选择性(88.59%)和高转化率。这主要得益于衍生材料较好的孔隙结构、Co和Ni双金属之间的协同作用和石墨碳的良好导电性。