过氧化氢不仅是一种常见的工业化学品，还是潜在的能源载体。在纯水环境中人工光合成过氧化氢(H₂O₂)是一种具有成本效益且环保的方法。然而，传统的单一人工光合成H₂O₂催化剂存在光吸收有限、团聚严重、难以重复使用等问题，这严重阻碍了其应用。在本研究中，我们采用了简单的静电纺丝辅助超声组装策略，在有机石墨相氮化碳(CN) 纳米片表面上成功复合了无机钛酸铋纳米纤维(BTO)，并形成了具有紧密接触界面的无机/有机BTOCN S型异质结光催化剂。经过光照，BTOCN复合材料的产H₂O₂速率达到1650 μmol∙g⁻¹∙h⁻¹，并且在纯水无牺牲剂条件下可以持续产生H₂O₂。这种增强的光催化活性归因于增强的光吸收、S型异质结的高电子-空穴分离效率和强氧化还原活性。原位辐照X射线光电子能谱测试和电子顺磁共振实验结果表明BTOCN异质结光催化剂中的电子迁移遵循梯型电荷转移路径。综上所述，本研究提供了一种简单的无机/有机S型异质结光催化剂的制备方法，该方法可以优化能带结构以促进光生载流子的分离，从而实现高效的人工光合成过氧化氢效率。