乙酸乙酯皂化反应和碘反应实验改进
张睿桐, 曾志强, 张晓光
【大学化学】doi: 10.3866/PKU.DXHX202312004
针对乙酸乙酯皂化反应和碘钟反应存在溶液恒温效率低、温度不均匀以及溶液混合不均匀、反应不均匀、数据偏差大等问题,从反应器和反应物的混合方式两方面进行改进,即采用夹套烧杯配合反应瓶作为反应器,使用多点位磁力搅拌器快速混合反应物。改进后使溶液恒温均匀稳定、高效,同时反应物分散均匀、反应快速,可以准确地测量溶液的电导率和变蓝时间,从而得到准确的反应级数、速率常数、活化能等数据。
关键词: 乙酸乙酯皂化反应, 碘钟反应, 夹套烧杯, 实验改进
分散固相萃取-液相色谱-三重四级杆质谱法分析水样中卤代醌类化合物
钟燕辉, 王冉, 林子俺
【大学化学】doi: 10.12461/PKU.DXHX202402017
本实验旨在通过分散固相萃取-液相色谱-三重四级杆质谱法分析环境水样中的卤代醌类化合物。实验选取了5种卤代醌类化合物作为目标物,采用阳离子共价有机骨架材料作为固相吸附剂,从水样中富集目标物。随后,使用液相色谱-三重四级杆质谱法对富集的化合物进行定性和定量分析。实验考察了吸附剂用量、富集时间、洗脱时间、洗脱溶剂种类、洗脱溶剂酸度和洗脱体积等条件对实验结果的影响,并建立了一种基于分散固相萃取的新方法。该方法在0.1-100 ng·L-1范围内显示出较好的线性关系(相关系数R2 ≥ 0.9924),检出限可达到0.03-0.65 ng·L-1,并成功应用于分析自来水样品中卤代苯醌类化合物。通过这个实验,学生可以了解基本的样品前处理技术,并提高实验技能、研究和创新思维,增强解决问题的能力。
关键词: 分散固相萃取, 液相色谱-三重四级杆质谱, 卤代醌类化合物,
基于共价有机框架的SiO2@COFETTA-Td核壳型固定相的制备及色谱性能研究
吴帆, 田文锠, 刘锦, 张秋婷, 钟燕辉, 林子俺
【大学化学】doi: 10.12461/PKU.DXHX202403031
本实验旨在设计新型固定相以实现各种分析物的高效分离并应用于教学实验。在二氧化硅微球的表面修饰上共价有机框架,合成具有核壳结构的复合材料(SiO2@COFETTA-Td),并将其作为混合模式固定相用于高效液相色谱分离。得益于共价有机框架的优异性质,SiO2@COFETTA-Td填充柱在分离烷基苯类、苯胺类和磺胺类等物质中表现出高柱效和优异的分离度,并成功应用于邻苯二甲酸酯类、抗癫痫药物和PM2.5中多环芳烃类物质的分离,这进一步证明SiO2@COFETTA-Td固定相在复杂生物样品的分离分析潜力。通过这个实验,学生可以熟练掌握高效液相色谱的操作,加深巩固色谱相关理论,了解核壳型固定相分离原理并提高他们的科研思维和创新能力。
关键词: 高效液相色谱, 共价有机框架, 核壳型固定相, 仪器分析实验

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