光催化产氢是解决环境污染和能源危机的有效途径之一。本研究构筑了Ni_x-MoS₂/ZnIn₂S₄异质结，以增强光生电子和空穴的分离并增加了产氢活性位点的数量。催化剂表征和理论计算表明，Ni_x-MoS₂与ZnIn₂S₄界面处的Ni可作为电荷转移的桥梁，Ni-S键是H₂O解离的活性位点，并且Ni_x-MoS₂表面上靠近硫空位处的硫位点促进了产氢反应。由于硫空位和Ni掺杂助催化剂MoS₂的协同作用，Ni_0.08-MoS₂/ZnIn₂S₄表现出最高的产氢速率，为7.13 mmol∙h⁻¹∙g⁻¹，是ZnIn₂S₄的12.08倍。本研究通过表面空位和掺杂的协同效应以及异质结的优化，为提高光催化效率提供了一条新策略。