以静电纺丝技术制备的TiO₂纳米纤维为基质，硝酸铋为铋源，乙二醇为还原剂，采用原位水热法构筑了Bi/Bi₂S₃/TiO₂复合纤维材料。利用粉末X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、紫外可见吸收光谱、光电流响应、电化学阻抗谱和荧光发射光谱对复合纤维材料的形貌、结构和光电性能进行了表征和分析。在气固相反应环境下，对Bi/Bi₂S₃/TiO₂复合纤维的光催化CO₂还原性能进行了研究。结果表明，金属Bi纳米粒子和鳞片状Bi₂S₃有序构筑在TiO₂纳米纤维表面。金属Bi的表面等离子体共振(SPR)效应与Bi₂S₃/TiO₂异质结产生了协同作用，有效增强了Bi/Bi₂S₃/TiO₂的光催化CO₂还原活性，还原反应主要产物为CH₄和CH₃OH，产率分别达到4.21和9.86 μmol·h^-1·g^-1，约为Bi₂S₃/TiO₂的3倍。