English

• 近年来，超细银粉因其稳定的物理化学性质、良好的催化性能和优异的导电、导热性在微电子工业、催化材料、导电浆料以及太阳能电池正面电极等领域得到了广泛应用^[1-3]。 目前，超细银粉的主要制备方法有物理法和化学法^[4-6]。 相对于物理法，液相还原法因其制备工艺简单、能耗小、容易实现对银粒子表面和性能控制而逐渐成为大量制备超细银粉的常用方法。 在液相还原法制备超细银粉的过程中，为了防止银粒子团聚，需要加入适量的分散剂，通过产生空间位阻防止银粒子团聚^[7-8]。 如魏丽丽等^[9]以银氨配合物为前驱体，通过加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为保护剂和表面活性剂制备超细银粉，以此达到改善超细银粉分散性和团聚的问题。 Guo等^[10]以聚乙烯醇为分散剂制备了平均粒径为1.15 μm的准球形高分散性超细银粉，借助紫外可见光谱说明聚乙烯醇通过配位键吸附在银粒子表面，由于减少了聚集的空间效应从而阻止了银粒子的扩散和聚集。 这些传统分散剂的引入一方面改善了银粉的分散性，但另一方面又会降低银粉的导电性。 另外，较大银颗粒间堆积产生的空隙在一定程度上会导致其在后期被烧结后致密度减小、接触电阻增大、导电性降低。

  氧化石墨烯(GO)具有热稳定性高、载流子迁移速度快以及易分散等优点。 Motlak等^[11]将GO掺杂到TiO₂纳米纤维中，并将其用作染料敏化太阳能电池(DSSCs)的工作电极。 氧化石墨烯的引入增加了对染料的吸附量，导致光生电子向收集电极的导带快速迁移，抑制了电子的复合，提高了TiO₂纳米纤维的光电转换性能，并且改善了从TiO₂纳米纤维薄膜到氟掺杂氧化锡衬底的电子传输。 孟献文等^[12]将GO掺杂到钒酸银中，通过GO的协助加快钒酸银光生电子的传输，从而提高其可见光催化效率。 兰峰等^[13]将GO掺杂在太阳能电池电极银浆料中，增强银粉颗粒间的接触和润滑性，提高银浆料的印刷过网性。 王立惠等^[14]将银粉与石墨烯粉混合制备太阳能电池正面电极银浆。 Bakhshizadeh等^[15]将石墨烯与银纳米线分别加入到环氧基导电粘合剂中，用作太阳能电池打印电极材料。 由此可见，将石墨烯应用于太阳能电池领域可以增加电子传输并提高光电转化性能。 目前，相关的研究大多是先分别合成银粉和石墨烯，再将二者进行混合，这种制备方法仍然要加入大量的分散剂，这会增加银粉的电阻。 而且，石墨烯在银粉合成后引入，这致使其与银粒子之间的作用力不够强，加之二者之间有分散剂阻隔从而限制了其对银粉电子的转移。

  本文改进了液相还原法制备银粉的过程，在银粒子合成后期直接引入适量GO分散液，利用GO、银粉之间的静电相互作用将GO引入到银粒子表面。 详细研究了GO引入对银粒子形貌、分散性、尺寸和导电性的影响，为增加银粒子导电性，降低银粉成本提供实验和理论依据。

  1.   实验部分

  1.1   试剂和仪器

  硝酸银(AgNO₃≥99.8%)、抗坏血酸(C₆H₈O₆≥99.7%)均为分析纯试剂，购自上海泰坦科技股份有限公司；阿拉伯树胶粉为分析纯，购于国药集团化学试剂有限公司；GO参考文献^[16]自制。

  用CARY-100Bio型紫外-可见分光光度计(UV-Vis，美国Varian公司)探究GO与银粒子之间的相互作用；i-Raman-532S型拉曼光谱仪(Raman，美国B*W Tek公司)研究材料界面相互作用、表面组成；CHI660E型电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)研究材料的光电化学性能；用FEI Nova Nano 450型扫描电子显微镜(SEM，美国FEI公司)观察复合银粒子的形貌和尺寸等；FT-100B实用型振实密度仪(上海瑞柯伟业仪器有限公司)检查超细银粉的振实密度；FT-300系列升级版粉末电阻率测试仪(宁波瑞品仪器有限公司)测试超细银粉的方块电阻；D8 Advance型粉末X射线衍射仪(PXRD，德国Burker公司)研究GO引入前后银粒子的结构和物相组成。

  1.2   氧化石墨烯/超细银粒子复合物的制备

  首先，取一定量GO分散于20 mL去离子水中，制成一定浓度的GO分散液，加入0.5 g硝酸银，搅拌2 h，把离心分离后的固体配制成20 mL的水分散液，记为溶液I。 在50 ℃水浴、搅拌速度为350 r/min下将25 mL 0.34 mol/L硝酸银溶液按一滴每秒的速度滴入到0.15 g阿拉伯树胶粉(AG)与31.25 mL 0.30 mol/L的抗坏血酸混合溶液中，反应1 h，结束后离心、洗涤，向所得固体中加入55 mL水混合均匀，并将溶液I缓慢滴入其中，继而置于50 ℃的水浴中以350 r/min的速度搅拌1 h，离心、洗涤。最后将所得固体在50 ℃的烘箱中干燥过夜即得到目标产物。

  图 1

  

  图 1.  GO/超细银粒子复合物的制备过程

  Figure 1.  Preparation process of GO/ultra-fine silver composites

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  2.   结果与讨论

  2.1   样品的形貌及粒径分析

  通过SEM观察了GO引入前后银粒子的形貌、尺寸和分散性，结果如图 2所示。 从图 2A中可以看出银粒子近似为球形，分散性良好，粒径分布较窄，粒径主要集中在1.0～1.8 μm。 引入GO后，银粒子的形貌、尺寸和分散性未发生明显改变，但可以观察到银粒子的表面变得更加凹凸不平，这可能是由于GO包覆在银粒子表面所致，这将有利于增加银粒子之间的接触和相互作用。 进一步通过振实密度仪和四探针测试了平均粒径为1.5 μm的银粒子的振实密度为3.9 g/cm³，方块电阻为1.092 mΩ/□。 如表 1所示，当引入GO的质量分数小于3%，通过改变其质量分数发现银粒子的粒径变化不大(GO质量分数大于3%会降低银粉的导电性，研究高质量分数GO对银粒子尺寸影响的意义不大，因此表 1未列出GO质量分数大于3%的数据)。

  图 2

  

  图 2.  GO引入前(A)后(B)银粒子样品的SEM照片及粒径分布图(插图)

  Figure 2.  Scanning electron micrographs and size distribution (insets) of Ag particle samples without (A) and with GO introduction

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  表 1

  

  表 1  GO质量分数对银粒子平均粒径的影响

  Table 1.  The influence of mass fractions of GO on the average size of Ag particles

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  Experiment number	1	2	3	4	5	6	7
  w(GO)/%	0	0.5	1	1.5	2	2.5	3
  Average particle size/μm	1.45	1.38	1.46	1.32	1.5	1.4	1.42

  2.2   XRD分析

  通过XRD研究GO引入前后银粒子的结构和物相组成，结果如图 3所示。 图 3中结果显示纯银粒子所对应的XRD曲线比较光滑，XRD峰强而锐(图 3谱线a)，这表明所制备的银粒子结晶度好，纯度较高。在2θ=38.1°、44.1°、64.4°和77.3°显示的较强的衍射峰分别与标准面心立方结构银卡片(JCPDS编号4-0783)所对应的Ag(111)、Ag(200)、Ag(220)和Ag(311)晶面一致^[17-18]，表明所制备的银粒子属于面心立方结构。 与纯银粒子的XRD谱图相比，引入GO后银粒子衍射峰的位置没有变化，但各衍射峰强度降低(图 3谱线b)，结合SEM(图 2)的结果，可以推测由于GO包覆在银粒子的表面，导致了银的某些晶面被覆盖。

  图 3

  

  图 3.  GO引入前(a)后(b)银粒子样品的XRD谱

  Figure 3.  XRD patterns of silver particles without (A) and with (B) modification of GO

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  2.3   光谱分析

  固体漫反射紫外-可见光谱是研究材料界面相互作用、表面组成、电子和能量转移的重要手段之一^[19]。 为了探讨GO引入对银粒子吸光以及与Ag粒子的相互作用，测定了不同GO质量分数GO/银粒子的固体漫反射紫外可见光谱图，结果如图 4所示。 在图 4中观察到在约375 nm处出现一个较宽而弱的吸收峰，这归因于Ag粒子的等离子体共振吸收峰^[20]。 据文献^[21]报道，相对于纳米级的贵金属金、银等粒子，微米级贵金属颗粒的等离子体吸收较弱(本研究所制备的复合银颗粒的尺寸在微米级)。 另外，在银粒子表面包覆了GO，GO的存在也会不同程度地掩盖一部分微米级银粒子的等离子体吸收。 因此，该吸收较弱。 而且，从图 4中可以看出，随着GO质量分数的增加，在375 nm处对应Ag粒子的等离子共振吸收峰逐渐降低，结合电子显微镜和XRD结果，说明GO主要包覆在银颗粒的表面。

  图 4

  

  图 4.  不同质量分数GO/银粒子的固体漫反射紫外可见光谱图

  Figure 4.  Solid diffuse reflectance UV-Vis spectra of the GO/Ag particles with various mass fractions of GO

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  图 5谱线a为纯银粒子的拉曼光谱图，图 5谱线b、c、d、e、f和g 分别为引入GO质量分数为0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%和3%的银粒子的拉曼光谱图。 从图 5中可以明显看出包覆了GO的银粒子(图 5曲线b、c、d、e、f和g)在1350和1597 cm^-1出现两个新的拉曼峰，这分别归属于GO的D峰和G峰^[22-23]，表明GO引入到了银粒子中。 图中1350 cm^-1的拉曼峰对应于GO结构的缺陷和无序^[24]，而在约1597 cm^-1的G峰代表GO中sp²杂化的碳原子^[25]。 根据图 5的结果计算，图 5曲线b、c、d、e、f和g对应的G峰与D峰的强度比分别为1.20、1.34、1.38、1.45、1.51和1.54。 结合紫外光谱的结果推断，G峰/D峰强度比值的变化可能是由于Ag与GO之间的强相互作用引起。 随着引入GO质量分数的增加，G峰/D峰的强度比值升高，表明GO结构中的缺陷越多。 据文献[26]报道，一定数量的缺陷有利于电子/空穴的分离，电流较大；而如果缺陷数量过多，则可能成为电子/空穴的复合中心，电流较小。

  图 5

  

  图 5.  不同质量分数GO/银粒子的拉曼光谱图

  Figure 5.  Raman spectra of the GO/Ag particles with various mass fractions of GO

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  2.4   光电化学性能

  为了进一步考察电子在超细银粉界面的传递，首先研究了样品的电化学阻抗谱。 从图 6A中可以看出，引入GO的超细银粉的阻抗明显低于纯银粒子的阻抗，表明GO能有效增加银粒子之间的接触，并通过与银粒子之间紧密接触导致的强相互作用提高电子在银粒子界面的转移效率。 进一步地，研究了引入不同GO质量分数对银粒子阻抗的影响。 研究结果显示如图 6B(表 2给出了不同样品在600 Ω处所对应的电阻)，随着GO质量分数的增加，超细银粉的阻抗先降低后增加(半圆的直径代表电荷转移的界面电阻^[27])，当GO的质量分数为2.5%时，复合银粉的阻抗最低。 当GO的质量分数超过2.5％，复合的阻抗增大，结合拉曼光谱的结果分析这可能归因于过量的GO会引起复合银粉结构中缺陷的增多从而致使电子和空穴的复合中心增加所致。 上述结果表明，引入一定量的GO能有效降低银粒子的界面电阻，有利于促进银粒子之间的电子转移。 从图 6C的结果可以看出，采用不同方式引入GO对银粒子的阻抗有一定影响，其中在银粒子合成后期引入GO分散液阻抗最低。 这可能是由于通过该法引入GO，银粒子和GO的表面活性高，因此二者接触更加紧密，从而有效降低了银粒子之间的界面电阻。

  图 6

  

  图 6.  (A)引入不同质量分数GO的银粉的电化学阻抗谱;(B)不同质量分数GO/银粒子的阻抗图;(C)不同方式引入GO的银粒子的阻抗图

  Figure 6.  (A)Electrochemical impedance spectroscopy of silver powders with different mass fractions of GO; (B)Impedance spectra of GO/silver particles with different mass fractions of GO; (C)Impedance spectra of silver particles introduced GO in different ways

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  表 2

  

  表 2  不同质量分数氧化石墨烯/超细银粒子在600 Ω处所对应的电阻

  Table 2.  The resistance of various graphene oxide/ultrafine silver particles at 600 Ω

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  Code names of samples	a	b	c	d	e	f
  w(GO)/%	0.5	1	1.5	2	2.5	3
  Resistanc/Ω	520	500	470	460	375	610

  本文进一步研究了不同质量分数GO/银粒子的光电响应，结果如图 7A所示：当打开灯时，各种样品的光电流增加^[28]，表明样品具有光敏性，而且引入GO的超细银粉光电流明显增加。 当GO的质量分数低于2.5％时，随着GO质量分数的增加，光电流增大。 然而，当复合银粉中GO的质量分数超过2.5％时，复合银粉中产生的较多缺陷成为电子/空穴的复合中心，从而降低了光生电子的转移效率。 当GO的质量分数为2.5％时，光电响应最高。 上述结果表明，在银粒子中引入一定量的GO能有效降低银粒子之间的界面电阻，并增加银粒子的光生电子转移。 而且，如图 7B所示，采用不同方式引入GO对银粒子的光电响应有影响，其中在银粒子合成后期引入GO分散液获得的复合银粉的光电响应最强，这与图 6C显示的阻抗结果相一致。

  图 7

  

  图 7.  (A)不同质量分数GO/银粒子的光电响应光谱图；(B)不同方式引入GO的复合银粒子的光电响应光谱图

  Figure 7.  (A).Photoelectric response spectra of GO/silver particles with different quality score of GO； (B)Photoelectric response spectra of composite silver particles introduced with GO in different ways

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  3.   结论

  采用液相还原法制备银粒子的后期引入一定量的氧化石墨烯(GO)分散液，获得了粒径分布窄、分散性和导电性良好的复合超细银粉。 进而测定了平均粒径为1.5 μm的复合银粉的振实密度为3.9 g/cm³，方块电阻为1.092 mΩ/□，符合光伏电池正银浆料所用银粉所需的主要参数。 而且，研究发现引入不同GO的质量分数以及引入方式对超细银粉的光电响应和电化学阻抗有较大影响，其中在银粒子合成后期引入质量分数为2.5%GO分散液获得的复合银粉的光电响应最高，界面电阻最小。

  
  
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  图 1  GO/超细银粒子复合物的制备过程

  Figure 1  Preparation process of GO/ultra-fine silver composites

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  图 2  GO引入前(A)后(B)银粒子样品的SEM照片及粒径分布图(插图)

  Figure 2  Scanning electron micrographs and size distribution (insets) of Ag particle samples without (A) and with GO introduction

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  图 3  GO引入前(a)后(b)银粒子样品的XRD谱

  Figure 3  XRD patterns of silver particles without (A) and with (B) modification of GO

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  图 4  不同质量分数GO/银粒子的固体漫反射紫外可见光谱图

  Figure 4  Solid diffuse reflectance UV-Vis spectra of the GO/Ag particles with various mass fractions of GO

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  图 5  不同质量分数GO/银粒子的拉曼光谱图

  Figure 5  Raman spectra of the GO/Ag particles with various mass fractions of GO

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  图 6  (A)引入不同质量分数GO的银粉的电化学阻抗谱;(B)不同质量分数GO/银粒子的阻抗图;(C)不同方式引入GO的银粒子的阻抗图

  Figure 6  (A)Electrochemical impedance spectroscopy of silver powders with different mass fractions of GO; (B)Impedance spectra of GO/silver particles with different mass fractions of GO; (C)Impedance spectra of silver particles introduced GO in different ways

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  图 7  (A)不同质量分数GO/银粒子的光电响应光谱图；(B)不同方式引入GO的复合银粒子的光电响应光谱图

  Figure 7  (A).Photoelectric response spectra of GO/silver particles with different quality score of GO； (B)Photoelectric response spectra of composite silver particles introduced with GO in different ways

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  表 1  GO质量分数对银粒子平均粒径的影响

  Table 1.  The influence of mass fractions of GO on the average size of Ag particles

  Experiment number	1	2	3	4	5	6	7
  w(GO)/%	0	0.5	1	1.5	2	2.5	3
  Average particle size/μm	1.45	1.38	1.46	1.32	1.5	1.4	1.42

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  表 2  不同质量分数氧化石墨烯/超细银粒子在600 Ω处所对应的电阻

  Table 2.  The resistance of various graphene oxide/ultrafine silver particles at 600 Ω

  Code names of samples	a	b	c	d	e	f
  w(GO)/%	0.5	1	1.5	2	2.5	3
  Resistanc/Ω	520	500	470	460	375	610

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