表 1
贵州无烟煤和酒糟的工业分析及元素分析
Table 1.
Proximate and elemental analysis of Guizhou anthracite and distillers’ grains
引用本文:
李科褡, 谢燕, 曹阳, 郭妤, 陈前林, 敖先权. 无烟煤掺混白酒酒糟制备生物质水煤浆[J]. 燃料化学学报,
2016, 44(4): 408-414.
Citation: LI Ke-da, XIE Yan, CAO Yang, GUO Yu, CHEN Qian-lin, AO Xian-quan. Preparation of biomass coal water slurry through blending distillers' grains with anthracite[J]. Journal of Fuel Chemistry and Technology, 2016, 44(4): 408-414.
Citation: LI Ke-da, XIE Yan, CAO Yang, GUO Yu, CHEN Qian-lin, AO Xian-quan. Preparation of biomass coal water slurry through blending distillers' grains with anthracite[J]. Journal of Fuel Chemistry and Technology, 2016, 44(4): 408-414.
无烟煤掺混白酒酒糟制备生物质水煤浆
摘要:
利用白酒酒糟与贵州无烟煤按不同比例掺混制备生物质水煤浆(BCWS),考查了酒糟掺混量、添加剂种类及含量对水煤浆成浆性能的影响。结果表明,在萘磺酸系添加剂(MF、NNO)和木质素磺酸钙(LS)三种添加剂中,MF的分散效果要优于其他两种,且添加量为0.5%时最佳;表观黏度为1 000 mPa·s时,无烟煤单独制浆最大成浆浓度为70%,而掺混3%(干基)酒糟的BCWS定黏浓度为65.8%,浆体稳定性在3d以上;BCWS属于宾汉塑性流体,酒糟含有大量的亲水性含氧官能团,以及其管束和脉络结构,会引起BCWS表观黏度的升高,有利于提高BCWS的稳定性。
English
Preparation of biomass coal water slurry through blending distillers' grains with anthracite
Abstract:
The biomass coal-water slurries (BCWS) were prepared using Guizhou anthracite and distillers' grain with different proportions. The influence on slurry ability of BCWS with different type and addition of additives and distillers' grains blend proportion was studied. The results show that among naphthalene sulfonic additives (MF, NNO) and calcium lignosulphonate (LS) the dispersion effect of MF, exhibiting the best viscosity reduction effect when the addition is 0.5%, is better than that of NNO and LS. The anthracite slurry concentration is 70%, but the concentration of BCWS is 65.8% with stability of over 3 d when the distillers' grains blend proportion is 3%. BCWS belongs to Bingham plastic fluid. The bundle and vein structure of distillers' grains with vast hydrophilic oxygen-containing groups are the main reason of the increasing apparent viscosity, but could improve the stability of BCWS.
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Key words:
- BCWS
- / distillers' grains
- / slurry ability
- / apparent viscosity
- / stability
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酒糟是酿酒行业的主要副产物，据统计，中国年产白酒酒糟约2.1×107t[1]，如果不加以利用或处理，酒糟容易腐败变质，不仅浪费了宝贵的资源，还会产生刺激性气味，对周边环境造成严重污染，目前,已有大量学者在对其资源化再利用进行研究，主要集中在提取蛋白质、氨基酸、纤维素酶和微量元素、酿醋、培养食用菌等方面，但其工序较复杂，成本较高，并且白酒抛糟时间集中，用以上处理方法难以短时间消纳大量的酒糟[2, 3]。此外，利用酒糟厌氧发酵生产沼气是近年来对酒糟利用较多的一条途径，但是几乎所有方法都地会产生二次渣和废水，不但不能从根本上解决酒糟的堆积问题，还可能造成二次污染，使其处理成本增加。
水煤浆技术是20世纪80年代以来开发的新型煤代油技术，是一种新型液体燃料，其物理性质与石油相似，因此，水煤浆的研究对中国的能源结构和环境保护有着十分重要的现实意义[4]。水煤浆气化产物以CO、H2、CH4等为主，通常可作为燃料气或者化学合成气。目前，已经有许多相关研究表明，利用煤与生物质混合共气化会产生协同效应，不仅可以提高气化温度，促进碳转化率，还可以弥补单纯生物质气化热值低、不易稳定流化的缺点，促进焦油的裂解转化，从而提高煤气产量[5]。因此，掺混生物质制取水煤浆也为水煤浆制备提供了一条新的思路，Li等[6]将预处理过的蓝藻与神府煤掺混制备了浓度达60%的蓝藻煤浆，吴乐等[7]、彭倩等[8]对水葫芦与煤的共成浆性进行了研究，Benter等[9]提出利用木屑、柴油和煤粉混合制备生物质油煤浆。但是到目前为止，大部分是对生物质水煤浆的成浆和气化燃烧等性能进行初步研究，并没有成型的理论支撑，因此，生物质水煤浆的研制仍处于实验室阶段。酒糟是利用谷物等发酵酿酒后的残渣，其作为生物质，含有的碱金属可以对煤的气化起到催化作用。因此，掺混酒糟制备水煤浆，在燃烧领域可以有效利用酒糟本身所含有的热能，克服煤干法气化对煤种要求过高的缺点[10]，减少煤的使用量，在水煤浆气化领域可以利用酒糟与煤之间在炭反应性、焦油形成及减少污染物排放等方面的协同作用[11, 12]，改善煤气化的单一性，从而达到节能环保的效果。
贵州具有丰富的煤炭及酒糟资源，研究将酒糟粉末掺混入煤粉中制浆，针对酒糟及几种添加剂对浆体性能的影响进行了研究，并探讨了其影响机理。
1 实验部分
1.1 实验材料
实验制备BCWS的煤样选用贵州无烟煤(WYM)，生物质采用贵州某酒厂废弃酒糟(JZ)。煤与干酒糟工业分析及元素分析见表 1。制浆前，先将煤块粉碎并球磨成煤粉，置于烘箱中在105℃下烘干24h，用65、100、200目三种筛子在振筛机筛分成<75、75-150、150-150、>250μm四种粒径，分别用密封袋装袋备用。湿酒糟在通风条件下自然风干7d，然后在105℃下烘干24h，再用小型谷物粉碎机将脱水后的酒糟粉碎成<100μm粉末状，用密封袋保存备用。
实验采用的三种分散剂，分别是萘磺酸系添加剂(MF、NNO)和木质素磺酸钙(LS)，均从市场直接购买。
表 1
贵州无烟煤和酒糟的工业分析及元素分析
Table 1.
Proximate and elemental analysis of Guizhou anthracite and distillers’ grains
WYM refers to Guizhou anthracite and JZ refers to distillers’ grains (the same below) 表 1 贵州无烟煤和酒糟的工业分析及元素分析
Table 1. Proximate and elemental analysis of Guizhou anthracite and distillers’ grains1.2 BCWS粒径分布
制取BCWS的煤粉粒度采用经优化过的Alfred模型参数，当N=0.2[13]时的粒径分布，此时粒径分布对贵州无烟煤制浆效果最佳。粒径分布见表 2。
表 2
水煤浆制浆粒径分布
Table 2.
Size distribution of CWS preparation
64.41 16.57 13.76 5.26 表 2 水煤浆制浆粒径分布
Table 2. Size distribution of CWS preparation1.3 BCWS的制备
实验采用干法制浆工艺。首先计算出制浆所需的煤粉、酒糟、去离子水及分散剂的用量，先将分散剂与去离子水混合，搅拌使分散剂尽量溶解，然后加入煤粉，最后加入酒糟干粉，以1000r/min的速率均匀搅拌5min。停止搅拌后，将浆体静置5min，释放出浆体中的空气，即得到BCWS。
1.4 BCWS成浆特性参数的测定
表观黏度的测定：采用NXS-4C型水煤浆黏度计在25℃下测定，将适量BCWS样品倒入测量容器，在25℃的恒温条件下，使剪切速率从0开始按照20s-1的梯度升至100s-1。在剪切速率为100s-1时，每一个试样平行测定6次，取其均值作为BCWS样品的表观黏度。由上述剪切速率从0升至100s-1的过程,可得BCWS的流变特性。
稳定性的表征：采用析水率法和落棒法来表征BCWS稳定性。析水率法：取体积为V0的BCWS加入到量筒中密封，静置一段时间后如果发生析水，读取上层水的体积为析水量V1，则析水率为V1/V0。落棒法是让铁棒从水煤浆表面竖直自由落入浆体，每天观察其落棒深度，得到铁棒入侵BCWS比例随时间的变化情况。析水率越高，落棒越困难，煤浆稳定性越差[14]。
1.5 酒糟吸水率的测定
将干燥的酒糟粉末用去离子水浸泡24h，过滤掉表面自由水，取质量m0，然后在105℃下烘干，称量其质量m1，则干酒糟粉末的吸水率为(m0-m1)/m1。
2 结果与讨论
2.1 酒糟掺混量对表观黏度的影响
设定BCWS浓度为62%，选取三种分散剂：MF、NNO、LS，分散剂添加量为0.5%(干基含量，下同)，研究单一添加剂条件下，酒糟掺混量对BCWS表观黏度的影响。图 1为BCWS在不同酒糟掺混量下的表观黏度。由图 1可知，随着酒糟掺混量的增加，煤浆的表观黏度明显升高。
图 1
酒糟掺混量对BCWS表观黏度的影响
Figure 1.
Effect of JZ blend proportion on apparent viscosity of BCWS
实验测得干酒糟粉末吸水量几乎达到本身质量的三倍。酒糟成分中粗蛋白和粗纤维及残糖含量很高[15]，结合红外光谱分析(见2.6节)可判断酒糟中含有大量亲水性的含氧官能团；酒糟是谷物酿酒后的残渣，仍可看见大量的谷壳，因此，在机械破碎时会使这些空细胞壳遭到破坏，植物细胞壁表面产生缺口，导致大量的自由水被吸收到细胞内部[16]，随着掺混量的增大，酒糟吸收的自由水越来越多，导致自由水的相对减少，使浆体黏度增大。因此，酒糟掺混量的增加会引起煤浆黏度的升高，这将限制其应用，但可对酒糟改性，通过采用有机物对其孔洞进行堵塞，减少吸水率，可降低浆体黏度[17]，这将作进一步研究。
2.2 添加剂对表观黏度的影响
对图 1中的三种添加剂对应曲线进行比较可知，三种添加剂的降黏效果为MF>NNO>LS。
分散剂的作用机理是改变煤粒的表面性质，使煤粒表面被添加剂分子和水化膜所包围，让煤粒分散均匀，从而提高水煤浆流动性[18]。MF与NNO属于萘磺酸系添加剂，与LS所属的木质素系添加剂吸附方式存在差异[19],而MF和NNO对蛋白质具有较强的亲和力[20]，此外，相对分子量的大小也是造成分散效果好坏的原因之一[21],LS的分子量相对MF和NNO要低得多，所以表现的降黏效果较差。
图 2为分散剂添加量对BCWS表观黏度的影响情况。由图 2可知，随着分散剂添加量的增加，BCWS表观黏度急剧降低，添加量超过0.5%后，降低幅度急剧减小，甚至黏度变大。添加剂增加到一定量后，煤粒表面吸附量已经达到饱和，多余的添加剂还可能呈反向排列，减少煤表面的负电荷，影响水煤浆的成浆性能[22]。因此，BCWS分散剂最佳添加量为0.5%。
图 2
添加剂含量对BCWS表观黏度的影响
Figure 2.
Effect of addition on apparent viscosity of BCWS
2.3 水煤浆浓度对表观黏度的影响
图 3为BCWS表观黏度随浆体浓度的变化，添加剂含量均为0.5%。由图 3可知，随着浓度的增大，表观黏度急剧升高，当表观黏度为1000mPa·s时，无烟煤水煤浆与掺混3%酒糟的BCWS定黏浓度分别为70%和65.8%。对比可看出无烟煤有良好的成浆性，但掺混酒糟后，成浆浓度明显降低。
煤通常表现为弱疏水性，且与水之间存在界面效应。随着浓度的增大，浆体体系中固体颗粒含量增加，颗粒之间起润滑作用的自由流动水含量减少，颗粒之间摩擦力增大，导致浆体黏度急剧增大[23]。
2.4 BCWS的流变特性
以0.5%MF作分散剂制取浓度为62%的BCWS。图 4为不同的酒糟掺混量下的BCWS流变特性曲线。
由图 4可知，当酒糟掺混量较小时，浆体黏度较低，剪切速率对其基本没有影响。当掺混量增大到5%-7%时，浆体表观黏度随剪切速率的增大而急剧下降，而后趋于平缓，呈“剪切变稀”的特征，属于宾汉塑性流体[24]。酒糟掺混量较小时，浆体黏度较低，基本与剪切速率无关。随着剪切速率增大，浆体受到的剪切应力也随之变大，使浆体结构被破坏，结构中的水和酒糟所吸收的水分也会在应力作用下释放出来[18, 25]，使浆体黏度降低。
图 3
BCWS浓度对表观黏度的影响
Figure 3.
Effect of BCWS concentration on the apparent viscosity
图 4
不同酒糟掺混量的BCWS流变特性
Figure 4.
Rheological behavior of BCWS under different JZ blend proportions
2.5 BCWS稳定性
选取成浆性能和流动性表现比较好的BCWS样品，利用析水率法和自由落棒法测定其稳定性。图 5为BCWS在不同酒糟掺混量下，静置3d后的析水率。由图 5可知，不掺混酒糟时煤浆析水量较大，随着酒糟掺混量的增加，浆体析水率逐渐降低，当掺混量为7%时，析水率为2%。三种分散剂中，析水率MF>NNO>LS。图 6为不同酒糟掺混量下玻璃棒入侵比例随时间的变化。由图 6可知，玻璃棒入侵比例随时间的延长而显著变小，第7d时，未掺混酒糟的样品只能入侵75%，而掺混7%酒糟的样品仍能达到90%，说明掺混酒糟制浆有利于提高BCWS的稳定性。
BCWS浓度越大，酒糟掺混量越多，浆体析水率越低，一方面，因为酒糟的强吸水能力，起到了“锁水”的作用；另一方面，酒糟中长碳链与煤颗粒相结合，形成絮凝结构，在水煤浆体系中起到支撑作用。LS作为木质素系分散剂，亲水基团与疏水基团立体间隔分布，分子中的羧基能通过氢键作用使煤粒相互连接形成一定的三维网络结构，吸附膜厚度大，产生的空间隔离位阻效应较大，能有效地阻止颗粒的深度聚沉，使得制备的水煤浆具有良好的稳定性[26]。
图 5
不同酒糟掺混量下水煤浆析水率
Figure 5.
Drainage rate of BCWS under different JZ blend proportions
图 6
玻璃棒入侵比例与时间的关系
Figure 6.
Relationship between invation proportion and time
2.6 酒糟对BCWS性能的影响
通过FT-IR、SEM及EDX分析可初步探讨酒糟对BCWS黏度及稳定性的影响机理。
图 7为酒糟的红外光谱谱图。由图 7可知，3421cm-1处又强又宽的吸收峰是由于-OH伸缩振动而产生，2922cm-1附近的几处峰主要产生于-CH2-和-CH3的伸缩振动，1653cm-1处略强的峰是由于-NH与-COOH相重叠引起的，此外，1031cm-1处的强峰产生于C-O醇基的伸缩振动。因此，酒糟中含有大量的-OH、-COOH、-NH等，易与水通过氢键相缔合，导致煤浆中自由水分的减少，对成浆产生不利影响；另一方面，酒糟具有大量疏水性的烷基侧链，容易与煤表面的疏水基团相结合，将煤粒吸附在纤维素等长链上，在一定程度上阻止颗粒的聚沉，从而使浆体的稳定性增强。
图 8(a)和图 8(b)分别为煤粉和酒糟的电子显微照片，表 2为其能谱分析结果。由图 8可知，无烟煤平整致密，孔隙很少，可见200nm及以下的微粒，而酒糟粉末呈管束纤维网状，孔隙众多，所以自由水易进入其中成为“死水”，另外细小的煤粒也会填进其孔隙中，不能很好地参与成浆。由表 2能谱分析发现，煤粒表面含有较多的Si、Al、S等元素，其表面含有较多石英等矿物[27]，因而表面致密光滑，吸水能力较弱，而酒糟表面C和O含量占99%以上，结合红外光谱分析可知酒糟主要是含有大量碳氧官能团的长碳链，因此，呈网络状纤维结构，表面孔隙繁多，造成酒糟吸水性极强，对煤浆成浆性影响较大。
图 7
酒糟的红外光谱谱图
Figure 7.
FT-IR spectrum of distillers’ grains
图 8
无烟煤与酒糟电镜显微照片及能谱分析
Figure 8.
Micrograph of SEM images and EDX analysis of anthracite and distillers’ grains
表 3
无烟煤和酒糟的能谱分析
Table 3.
EDX analysis of anthracite and distillers' grains
表 3 无烟煤和酒糟的能谱分析
Table 3. EDX analysis of anthracite and distillers' grains3 结 论
用贵州无烟煤掺混酒糟制得生物质水煤浆，表现为剪切变稀的状态，属于宾汉塑性流体。表观黏度为1000mPa·s的条件下，无烟煤单独制浆最大成浆浓度为70%，而掺混3%酒糟的BCWS定黏浓度为65.8%，稳定性在3d以上。
三种添加剂中，MF的降黏效果好于NNO和LS，随着分散剂含量的增加，BCWS黏度逐渐降低，当分散剂含量为0.5%时，降黏效果最佳。
当酒糟掺混量增加时，BCWS的黏度随之显著升高，但其浆体稳定性提高。综合工业应用对水煤浆性能的要求，通过调节添加剂种类、加入量以及酒糟的加入量可以制备出能满足浆体黏度及高稳定性的BCWS。
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图 1 酒糟掺混量对BCWS表观黏度的影响
Figure 1 Effect of JZ blend proportion on apparent viscosity of BCWS
图 2 添加剂含量对BCWS表观黏度的影响
Figure 2 Effect of addition on apparent viscosity of BCWS
(a): MF; (b): NNO; (c): LS
■: blend 0 JZ; ●: blend 3% JZ; ▲: blend 5% JZ; ▼: blend 7% JZ
图 3 BCWS浓度对表观黏度的影响
Figure 3 Effect of BCWS concentration on the apparent viscosity
WYM CWS: △: MF; ◇: NNO; ○: LS;
blend 3% JZ BCWS: ▲: MF; ◆: NNO; ●: LS
图 4 不同酒糟掺混量的BCWS流变特性
Figure 4 Rheological behavior of BCWS under different JZ blend proportions
■: blend 0 JZ; ●: blend 3% JZ; ▲: blend 5% JZ; ▼: blend 7% JZ
图 5 不同酒糟掺混量下水煤浆析水率
Figure 5 Drainage rate of BCWS under different JZ blend proportions
图 6 玻璃棒入侵比例与时间的关系
Figure 6 Relationship between invation proportion and time
■: blend 0 JZ; ●: blend 3% JZ; ▲: blend 5% JZ; ▼: blend 7% JZ
图 8 无烟煤与酒糟电镜显微照片及能谱分析
Figure 8 Micrograph of SEM images and EDX analysis of anthracite and distillers’ grains
(a): WYM; (b): JZ
表 1 贵州无烟煤和酒糟的工业分析及元素分析
Table 1. Proximate and elemental analysis of Guizhou anthracite and distillers’ grains
WYM refers to Guizhou anthracite and JZ refers to distillers’ grains (the same below) 
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表 2 水煤浆制浆粒径分布
Table 2. Size distribution of CWS preparation
64.41 16.57 13.76 5.26
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表 3 无烟煤和酒糟的能谱分析
Table 3. EDX analysis of anthracite and distillers' grains
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