柠檬醛及中间体的合成

钱洪胜 董金锋 吕叔敏 商志才

引用本文: 钱洪胜, 董金锋, 吕叔敏, 商志才. 柠檬醛及中间体的合成[J]. 应用化学, 2012, 29(3): 270-274. doi: 10.3724/SP.J.1095.2012.00228 shu
Citation:  QIAN Hongsheng, DONG Jinfeng, LV Shumin, SHANG Zhicai. Synthesis of Citral and Its Intermediates[J]. Chinese Journal of Applied Chemistry, 2012, 29(3): 270-274. doi: 10.3724/SP.J.1095.2012.00228 shu

柠檬醛及中间体的合成

    通讯作者: 商志才,教授;Tel:0571-87952379;Fax:0571-87951895;E-mail:shangzc@zju.edu.cn;研究方向:化学计算、药物分子设计和药物合成
  • 基金项目:

    浙江省重大科技专项(优先主题)工业项目(2008C11053) (优先主题)工业项目(2008C11053)

摘要: 以异戊烯醛和异戊烯醇为原料,经异戊烯酸催化缩醛化反应得到3-甲基-2-丁烯醛二异戊烯基缩醛,再经磷酸二氢铵催化消除反应得到顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚,并进一步热重排获得柠檬醛。研究了缩醛化反应条件和消除反应条件对转化率的影响。结果表明,以0.3%异戊烯酸为酸性催化剂,70~75℃共沸脱水反应8 h,异戊烯醛的单程转化率达到63%~64%,处理后可得含量为97.5%的3-甲基-2-丁烯醛二异戊烯基缩醛,收率96.8%;以0.2%~0.5%磷酸二氢铵为催化剂,100~130℃,2.66 kPa下反应并及时将反应产物蒸出,处理后得到含量为95.9%的顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚,收率97.0%。顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚在120~130℃重排反应1 h,其反应产物柠檬醛含量97.5%,收率90.2%。

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  • 收稿日期:  2011-04-19
  • 网络出版日期:  2011-06-07
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
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    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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