以Ni-Mo双金属-氧簇为前驱体，采用原位合成策略构建了介孔碳包覆的高活性NiMoS加氢脱硫催化剂(NiMoS/C-FD)。双金属前驱体的引入及载体的结合，实现了金属活性组分在介孔碳载体中的嵌入及均匀分散。采用X射线衍射、N₂吸附-脱附、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、X射线光电子能谱等对催化剂进行系统分析，结果表明：与传统浸渍法制备的NiMoS/C-IM催化剂相比，原位合成的催化剂NiMoS/C-FD中MoS₂活性相的尺寸更小、分散度更高、硫化更充分，且形成的高活性NiMoS相更多。反应评价数据表明，该催化剂表现出优异的催化性能，转化率达到93.2%，反应速率常数与转换频率分别达1.6×10^-6 mol·g^-1·s^-1和3.3×10^-3 s^-1，显著优于NiMoS/C-IM。