7, 4'-二甲氧基芹素-5-O-葡萄糖苷的高效合成
颜世强, 李英霞
【有机化学】doi: 10.6023/cjoc201807041
7,4'-二甲氧基洋芹素-5-O-葡萄糖苷作为珍贵中药白木香的有效成分具有抑制LPS诱导巨噬细胞生成NO活性.由于5-位羟基具有较强的分子内氢键,5-位氧苷的黄酮类化合物在传统的糖苷化条件不能高效合成.以价廉易得的柚皮素和D-葡萄糖为原料,经选择性羟基保护、硼氢化钠还原、相转移催化下的糖苷化、2,3-二氯-5,6-二氰基对苯醌(DDQ)氧化等6步反应,以36.0%的总收率完成了7,4'-二甲氧基洋芹素-5-O-葡萄糖苷的化学合成,为该化合物进一步的生物活性研究奠定了物质基础.
关键词: 白木香, 7, 4'-二甲氧基洋芹素-5-O-葡萄糖苷, 黄酮, 化学合成
太平牡蛎在活品流通过程中的质谱-肽组学分析
陈李品, 张晓梅, 胡玲萍, 毕诗杰, 林黎明, 李兆杰, 张鸿伟, 薛长湖
【分析化学】doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191444
在实验室模拟太平洋牡蛎保活流通过程,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF)分析太平洋牡蛎在活品流通过程中内源肽的变化,利用化学计量学方法筛选出各流通阶段的多肽标志物,以期筛选出一组评价太平洋牡蛎活品流通过程中品质变化的新指标。根据肽组学技术对整个活品流通阶段的3个环节(清洗、暂养净化以及无水保活)共7个关键时间点的样品进行内源肽提取,使用UHPLC-Q-TOF分离鉴定,并获得各个流通阶段的肽组轮廓。通过主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析进行数据挖掘,并筛选出潜在的多肽标志物,经过在线数据库比对,鉴定出多肽氨基酸序列。结果表明,在清洗、暂养净化以及无水保活阶段分别筛选出3、10、8条潜在的多肽标志物。以潜在的多肽标志物DYDPVDK为例,建立可用于日常分析的基于液相色谱-三重四极杆质谱多反应监测(MRM)的分析方法。本研究采用肽组学技术对活品太平洋牡蛎在不同流通阶段的内源肽进行组学表征,筛选出指征不同流通阶段的潜在的多肽标志物,为活品贝类的流通过程提供检测依据。
关键词: 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱, 太平洋牡蛎, 肽组学, 多反应监测, 活品流通, 化学计量学
超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱用于太平鳕鱼脂质轮廓分析
蓝皓慧, 王昕岑, 张晓梅, 张鸿伟, 丛培旭, 徐杰, 薛长湖
【分析化学】doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.191595
建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)分析脂质轮廓的方法。色谱柱选用ACQUITY UPLC CSH C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相A为乙腈-水(65:35,V/V),流动相B为异丙醇-乙腈(85:15,V/V),两者均含5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸;质谱采用IDA自动二级扫描模式。13类脂质标准品在一定浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(R2)均大于0.995,检出限(LOD)为0.001~0.25 μmol/L,定量限(LOQ)为0.0025~0.2 μmol/L,相对标准偏差(RSD)均小于10%,大部分标准品的回收率大于80%。采用氯仿-甲醇(2:1,V/V)提取太平洋鳕鱼肌肉组织中的脂质,共鉴定出498个脂质分子种类,包括255个磷脂、52个鞘脂、191个甘油酯,主要亚类分别为磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂、甘油二酯。本方法具有高灵敏、高分辨和高通量等优点,可用于太平洋鳕鱼脂质轮廓的分析,为脂质组学在水产品领域中的应用奠定了方法学基础。
关键词: 脂质轮廓, 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱, 磷脂, 鞘脂, 太平洋鳕鱼
乙醇辐机理研究
吴季兰, 苏雅丽, 戚生初, 王文清, 张旭家
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB19910104
本文研究了氧、温度和4-甲基-4-苯基-2-戊酮(Mpp)对乙醇辐解的影响。Mpp在实验使用的浓度范围内对乙醛的G值没有影响, G(2,3-丁二醇)值随Mpp浓度增加而下降, 最后达0.9恒值。使用Mpp求得原初过程形成的G_(H_2)=1.9, 动力学处理求得G_H=2.4, k_(12)/k_(11)=(11.9±1.8)×10~3。
实验证明Mpp清除了体系中的H原子, 抑制了CH_3CHOH自由基的形成, 从而抑制了2,3-丁二醇的生成, 但不影响乙醛的产额。这一研究否定了传统文献所述的在γ辐解乙醇时相当量的羟乙基自由基歧化反应生成乙醛。
本文还对乙醇γ辐解机理进行了讨论, 并求得了乙醇辐解的物料平衡。
关键词: 乙醇У辐解; 2,3-丁二醇生成; 乙醛生成;氧效应; 4-甲基-4-苯基-2戊酮的影响
棕榈壳酶-温和酸木质素的结构及热特性研究
常国璋, 谢建军, 杨会凯, 黄艳琴, 阴秀丽, 吴创之
采用酶解/温和酸解法提取了棕榈壳和麦秆的木质素(EMALs),利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、裂解器-气相色谱质谱联用(Py-GC/MS)和热重-红外联用(TG-FTIR)技术,对两种EMALs的化学结构和热解特性进行了对比研究,并采用Ozawa-Flynn-Wall方法计算了其热解反应的活化能。结果表明,棕榈壳EMAL和麦秆EMAL均为HGS型木质素。500℃下,两种EMALs的热解产物主要包括酚类、酸类和少量的醇类、醛酮类等化合物;棕榈壳EMAL热解酚类产物中H、G、S型单体酚类的比例分别为47.61%、25.64%和17.18%,而麦秆EMAL分别为23.66%、51.90%和15.50%。在热解反应主失重区(200-380℃),棕榈壳EMAL的主失重速率(50.80%/min)低于麦秆EMAL(78.63%/min);但棕榈壳EMAL热解同时存在肩状失重峰(265℃,27.40%/min),这与其较多H结构产物的释放相关。H型结构产物释放的放热效应降低了棕榈壳EMAL热解初期的活化能(20%,127.92 kJ/mol),同时使其热解过程(20%-80%)的平均活化能(152.32 kJ/mol)低于麦秆EMAL(161.75 kJ/mol)。
关键词: 棕榈壳, 木质素, 化学结构, 热解, 活化能
神府烟煤快速热特性研究
崔童敏, 李超, 周志杰, 常清华, 高瑞, 于广锁, 王辅臣
利用高频电炉对神府煤进行快速热解,研究了不同热解温度和停留时间下,固相和气相产物的性质。结果表明,煤焦的失重率及真密度随温度升高和时间的延长而增长。红外光谱结果表明,热解过程中,煤中含氢/含氧官能团分解,生成H2、CO、CO2、CH4等气体,并且其分解程度随温度的升高和时间的延长而加深。气相产物中H2和CO的释放量随温度的升高和时间的延长而增加,而CO2和CH4存在释放量的峰值。气相产物随温度的升高和时间的延长而增多,导致高温煤焦出现大量的孔隙和裂缝。
关键词: 快速热解, 真密度, 官能团, 气体释放
活用杠杆规则 巧物化习题
邓沱
【大学化学】doi: 10.3969/j.issn.1000-8438.2000.04.014
杠杆规则是物理化学相平衡中一个重要规则,它在相平衡涉及物质量的计算中必不可少,灵活运用杠杆规则将对解答相关习题带来方便。要活用杠杆规则有必要先讨论一下杠杆规则的适用范围。对这个问题,各类书籍说法不一,有的教科书认为杠杆规则只能用于两组分体系相图中的两相平衡区[1],有的认为在三元体系的两相区也能运用杠杆规则[2],还有的认为杠杆规则在温度 组成体系的任意两组分共存区内部都成立[3].
森林泥炭的热特性及热动力学
赵伟涛, 陈海翔, 周建军, 刘乃安
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB20090826

泥炭阴燃是森林地下火的主要燃烧形式之一, 研究泥炭的热解规律对认识其阴燃机理及地下火蔓延机理有重要意义. 本文使用荧光光谱分析技术测定了我国东北林区一种典型泥炭样品的主要元素组成, 并使用热重-差热分析(TG-DTA)技术研究了泥炭样品在惰性气氛中的热解规律. 实验结果表明, 泥炭样品主要由45种元素构成. 从常温到1073 K高温的升温过程中, 泥炭样品的质量损失过程可以分为三个阶段, 依次为水分损失阶段、有机质热解阶段和矿物质分解阶段. 对于泥炭阴燃密切相关的有机质热解阶段, 结合热分析动力学理论和优化计算方法, 建立了描述泥炭有机质热解动力学规律的三组分叠加反应模型.

关键词:

热解, 泥炭, 地下火, 动力学模型, 热重-差热分析

毛竹酶/温和酸水解木质素的快速热研究
娄瑞, 武书彬, 董浩亮, 吕高金
采用热裂解-气相色谱/质谱仪联用技术,研究毛竹酶解/温和酸水解木质素(简称EMAL)的热解特性和热解产物的分布与形成规律.以温度为重要因素,研究其对木质素快速热裂解产物的影响,并通过主要的热解产物推断热解反应途径.研究结果表明,EMAL的热解产物主要是2,3-二氢苯并呋喃、酚类、脂类和少量乙酸.热解温度对热解产物组分的相对含量有显著影响,250~400 ℃时,产物主要是2,3-二氢苯并呋喃,320 ℃时其相对含量最高,达到66.26%;400~800 ℃时,热解产物主要是酚类,600 ℃时其相对含量最高,达到62.58%;800 ℃时出现了少量的乙酸.
关键词: 木质素, 热裂解, 酚类化合物, 毛竹, 热解气质联用
油页岩热过程矿物质行为分析
王擎, 孙斌, 刘洪鹏, 柏静儒, 肖冠华
采用XRD、SEM、灰成分测定等方法对桦甸两个矿区的油页岩样品以及制备的半焦样品矿物质组成进行了分析,确认其主要成分均为,石英、方解石和黏土矿物。而半焦中矿物组成反映了油页岩中矿物质在热解中的变化。研究表明,在热解过程中油页岩中矿物质变化细微,其中,石英、长石没有变化;方解石有微量分解,生成的固体产物CaO与黄铁矿分解的硫反应生成CaS矿物;黏土矿物质受热脱除羟基,放出大量水分,同时分解产生的无定形玻璃体氧化硅与其他金属形成低熔点的共融物,导致部分半焦样品颗粒表面出现熔融态囊状结构。
关键词: 油页岩, 半焦, 矿物质, 热解, XRD

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