海南暗根克烷型二萜化学成分研究
李小宝, 陈光英, 邵泰明, 宋小平, 韩长日, 余章昕
【有机化学】doi: 10.6023/cjoc201705035
对海南暗罗根化学成分进行系统研究,分离得到5个克罗烷型二萜类化合物.根据它们的NMR和HRMS数据,鉴定它们的结构分别为:(4→2)重排-2,13-二甲酰基-克罗烷-2,12E-二双键-15-甲酯(1)、克罗烷-3,12E-二双键-15,16-二甲酸(2)、14,15-降二碳克罗烷-3-双键-2,13-二酮(3)、克罗烷-3,13Z-二双键-15,16-内酯(4)、16-羟基克罗烷-3,13Z-二双键-15,16-内酯(5).其中化合物1~2为新化合物.化合物1~5的体外细胞毒活性筛选结果表明,它们对4种肿瘤细胞株(Hela、A549、MCF-7和HL-60)均显示出了一定的体外生长抑制活性,其IC50值范围为13.22~37.16 μmol/L.
关键词: 海南暗罗, 克罗烷型二萜, 细胞毒活性
关于“阿伏伽德常数”的历史考量
龙琪
【化学教育】doi: 10.13884/j.1003-3807hxjy.2015010128
从基本物理常数这个视角来看阿伏伽德罗常数会更易理解。最早测出阿伏伽德罗常数的人是法国科学家佩兰。阿伏伽德罗常数的测定历史长达百年,至今仍在继续。“阿伏伽德罗常数”与“物质的量”“摩尔”概念具有相同的历史源头,但是在不同学科领域发展着,最后又殊途同归。
关键词: 阿伏伽德罗常数, 物质的量, 摩尔
烯烃取代的紫精合成及全固态电致变色器件
蒋庆龙, 傅相锴, 陈祝君
合成了2种烯烃取代的紫罗精分子,通过核磁、红外和紫外测试技术对其结构进行了确证。循环伏安表明,它们都有2个明显的可逆氧化还原峰;并以PEO胶体聚电解质为离子导电层组装出了基于所合成化合物,低能耗、无辐射的全固态电致变色器件,总厚度约2.35 mm,同溶液型电致变色器件相比较,全固态化可以提高器件在变色-褪色和开路延时记忆等方面的性能,且固态电致变色器件制作工艺相对简单,便于规模化生产。经优化后制作的电致变色器件施加1.1~3 V的电压可产生明显的蓝色或紫色,断电后开路延时记忆可以达到3 d。实验测试出大多数器件响应时间小于50 ms,循环次数在百万次以上,主要性能指标已经达到电子墨水的显示要求。
关键词: 紫罗精, 合成, 全固态电致变色器件, 电子墨水
稀土三氟醋酸盐与邻菲啉配合物的合成
董南, 朱龙观
稀土三氟醋酸盐与双齿杂环胺形成的配合物报道不多。Heller[1]在乙醇中合成了Nd(CF3COO)3Phen(Phen为邻菲罗啉)并用作激光材料;Singh等[2]报道了在乙酸乙酯和苯溶剂中Ln(CF3COO)3(Pheh)的合成和性质;Zholl Jialie等[3]报道了Ln(CF3COO)3(Phen).()2(n=1~2)的合成和性质。
关键词: 稀土, 三氟醋酸, 邻菲罗啉, 配合物, 合成
β-环糊精衍生物与吡昔康的包合特性
王茹林, 王恩成, 秦姝竹, 王鹏
【应用化学】doi: 10.3724/SP.J.1095.2012.00392
采用荧光光谱、差热扫描和核磁共振法,研究了不同酸度下吡罗昔康(PX)与β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和磺丁醚-β-环糊精(SBE-β-CD)的包合特性。结果表明,吡罗昔康与3种环糊精均形成了1:2.5的包合物。以包合常数为包合能力的量度,中性条件下,包合平衡常数分别为1.2×106、1.8×106、2.0×106,3种环糊精的包合能力为SBE-β-CD >HP-β-CD >β-CD。
关键词: 吡罗昔康, β-环糊精, 荧光光谱, 差热扫描, 核磁共振
电解水法测定阿佛加德常数的一点改进
张德凤, 陈连山, 杨冬, 皮育红
【大学化学】doi: 10.3866/PKU.DXHX19990510
阿佛加德罗常数的测定是建立摩尔概念的重要基础实验。测定方法有X射线衍射法、放射性元素蜕变法、单分子膜法和电化学法[1]等。适于教学的有后两种方法,它们的相对误差都比较大,约为5%~30%,因而得到的实验结果是半定量的。
毛细管电泳筛选盐酸克伦特核酸适配体的方法研究
杨歌, 朱超, 刘晓慧, 王勇, 屈锋
【分析化学】doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181347
毛细管电泳(CE)被认为是核酸适配体筛选的高效方法,其无需介质固定,在溶液相中完成筛选,分离高效,样品用量少,筛选成本低。但由于小分子靶与核酸的结合位点少,且小分子的核酸复合物与核酸库的电泳迁移率差异小,通常认为CE-SELEX不适用于筛选小分子靶标的适配体。本研究建立了基于CE-SELEX的盐酸克伦特罗靶标的的适配体筛选方法。将80 nt的ssDNA库与盐酸克伦特罗特混合孵育,通过CZE-UV分离混合物。收集ssDNA库峰前的馏分,通过PCR扩增和ssDNA制备,完成第一轮筛选。将次级核酸库经过3轮筛选,获得10条ssDNA序列。选择3条亲和力较强的序列Apt 4、Apt 7、Apt 12,通过CE-LIF测定其与盐酸克伦特罗的Kd分别为9.315×10-7 mol/L、1.040×10-6 mol/L和1.143×10-5 mol/L。软件分析表明,上述3条序列均可形成茎环二级结构,其中Apt 4茎环结构的自由能最低,结构最稳定。以沙丁胺醇为对照,验证了3条序列,具有较高的特异性。
关键词: 盐酸克伦特罗, 核酸适配体筛选, 毛细管电泳, 毛细管电泳-指数富集配体系统进化
DNA辅助识别的西马特分子印迹传感器
张连明, 张东友, 曾英, 李建平
【分析化学】doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181269
利用DNA改善印迹孔穴对模板分子空间识别性能,建立了高选择性印迹材料的制备新方法,并用于痕量西马特罗的测定。在金电极表面自组装固定双链DNA,待西马特罗与DNA双链进行结合后,以西马特罗-DNA复合物为模板,电聚合制备西马特罗-DNA复合物的分子印迹聚合物膜。去除待测分子西马特罗,得到对西马特罗具有高特异性识别能力的分子印迹传感器。对传感器制备及工作条件进行了优化,利用紫外吸收光谱对西马特罗与DNA的结合方式进行了研究。结果表明,二者之间的相互作用模式为沟槽式结合。印迹膜以乙醇-乙酸(8:1,V/V)为洗脱剂,洗脱时间为35 min,重吸附时间为45 min。以铁氰化物作为探针,其氧化电流与西马特罗浓度在1.0×10-13-1.0×10-10 mol/L范围内呈线性关系,检出限为3.2×10-14 mol/L(S/N=3)。将传感器成功应用于猪肉样品中西马特罗的检测,结果良好。
关键词: 分子印迹, 西马特罗, 电化学传感器, DNA, 选择性识别
富马酸福莫特的合成工艺研究
吕海军, 靳根根, 刘磊, 王子卉, 卢世贤, 王婷婷
富马酸福莫特罗作为特效哮喘治疗药物被临床广泛应用,本文对其合成工艺进行了研究并对重要中间体的合成工艺进行了优化。以4-羟基-3-硝基-苯乙酮为原料,经苄基化、溴代、还原、环氧化四步反应得到重要中间体4-苄氧基-3-硝基苯基环氧乙烷(3)。在制备中间体3时,采用一锅法,简化了反应步骤,同时在反应中加入了缚酸剂碳酸钾,加快了反应速率并提高了收率。此外,以对甲氧基苯基丙酮为原料,经过还原胺化反应一步生成另一个重要中间体1-(4-甲氧基苯基-2-甲基乙基)苄胺(4)。中间体34经偶合生成化合物5,在制备5时,采用微波合成,大大缩短了反应时间。中间体5再经硝基还原、甲酰化、去保护、成盐得到富马酸福莫特罗。该工艺操作简单,适合工业化生产,总收率达7.46%。
关键词: 富马酸福莫特罗, 微波合成, 催化加氢, 工艺优化, 还原反应
摩尔新定义和准确测定的阿伏伽德常数
高玲香, 张姝颖, 张伟强, 翟全国, 胡满成, 高胜利
【大学化学】doi: 10.3866/PKU.DXHX201910029
针对2019年国际SI单位新标准的实施,依据文献对阿伏伽德罗常数和摩尔物质量原理进行了简短的历史回顾。着重于摩尔新定义的概念和准确测定阿伏伽德罗常数的描述, 突出了原子量精密测量技术、纳米量级精密测量技术以及材料制备和表征技术的发展。相对而言,摩尔新定义更能体现科学方法和科学思维同化学知识的关系,将会对无机化学、分析化学、物理化学等课程教学引起巨大的冲击波,并且会波及到每个化学专业本科生。本文内容可为提高本科生的科研思维和科研素质提供借鉴。
关键词: 摩尔, 阿伏伽德罗常数, 原子量, 单晶硅, 计量学

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