基于考古情境的化学综合实践活动设计——“考古”片中残留油脂的检测
刘刚, 孙一鸣, 李思琦, 于少芬, 宋其圣, 苑世领, 王芬, 马莹
【大学化学】doi: 10.3866/PKU.DXHX201912018
针对实际考古问题进行分析,提炼实践活动主题,围绕“考古陶片中残留油脂的分析检测”这一主题设计化学综合实践活动。通过陶片中残留油脂的分析检测,引导学生了解化学技术手段在考古中的跨学科应用。学生通过实验操作提取“考古”陶片中的脂肪酸残留,并将其交换为脂肪酸甲酯,通过气相色谱进行表征,最后结合陶片及其考古背景分析陶片的使用情况。该实验可向化学、生物化学、人类学以及考古等专业学生开放,可帮助学生了解并掌握样品分离和制备、衍生化、气相色谱和多组分样品分析等方面的基本概念和实践操作。
关键词: 综合实践活动, 考古化学, 交叉学科, 气相色谱分析
导电玻璃上室温沉积钛膜及TiO2纳米管阵列的制备与表征
汤育欣, 陶杰, 张焱焱, 吴涛, 陶海军, 包祖国
【物理化学学报】doi: 10.1016/S1872-1508(08)60082-0
在掺氟的杂nO2(FTO)导电玻璃衬底上采用射频磁控溅射的方法室温沉积纯Ti薄膜, 以NH4F/甘油为电解液, 经电化学阳极氧化得到结构有序、微米级的TiO2纳米管阵列/FTO复合结构, 并通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)以及光电化学的方法对纳米管阵列进行了表征. 研究表明, 在氩气气压为0.5 Pa, 功率为150 W, 时间为0.5 h条件下在导电玻璃上室温沉积获得钛膜的结构为晶带T型组织, 表面均匀性好且致密度较高; 在电压为30 V下, 随着阳极氧化时间从1 h延长至3 h, 纳米管的管径从50 nm增加到75 nm, 纳米管的长度从750 nm增至1100 nm后减至800 nm, 管壁由平滑变为波纹状; 随氧化电压的升高, 纳米管管径逐渐增大, 而表面覆盖物逐渐减少, 可通过在稀的HF溶液(0.05%(w, 质量分数))中超声清洗去除; 此外, 瞬态光电流测试表明结晶的电极表现出更好的光电转换性能, 紫外光照射下能促进TiO2光生载流子有效分离, 在热处理温度为450 ℃时, 具有较高的光电化学性能.
关键词:

射频磁控溅射, 室温, FTO 导电玻璃, TiO2纳米管阵列, NH4F/甘油

透明TiO2纳米管/FTO电极制备及表征
汤育欣, 陶杰, 陶海军, 吴涛, 王玲, 张焱焱, 李转利, 田西林
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB20080637
采用射频磁控溅射方法在透明导电玻璃(FTO)上沉积纯钛薄膜, 室温条件下在H3PO4+HF电解液中通过恒压阳极氧化方法得到TiO2纳米管阵列, 并通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、UV-Vis透射光谱以及光电化学的方法对纳米管阵列进行了表征. 研究表明, 在电压为20 V、氧化时间为50 min时, 钛薄膜转化为TiO2纳米管阵列, 管长约为380 nm, 内径约为90 nm, 管壁约为15 nm; 再经过500 ℃空气热处理6 h之后得到锐钛矿型的TiO2纳米管/FTO透明电极, 在可见光区的平均透过率约为80%, TiO2禁带宽度为3.28 eV, 发生了蓝移, 带尾扩展到2.6 eV; 此外, 对结晶前后的复合电极分别在暗态和紫外光下进行线性扫描和瞬态光电流测试, 结果表明, 结晶的电极表现出更好的光电转换性能; 施加阳极电压和紫外光照射都能够促进TiO2光生载流子有效分离,使电子迅速传至导电玻璃表面通过外电路形成光电流.
关键词: 射频磁控溅射; 钛薄膜; 阳极氧化; TiO2纳米管阵列; 透明电极
淬火处理对TiO2纳米管阵列电极性能影响
田西林, 陶杰, 陶海军, 包祖国, 李转利, 张焱焱, 汤育欣
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB20090602

为使TiO2纳米管阵列电极更好地应用于太阳能电池中, 通过恒压阳极氧化法以0.5%(w, 质量分数)NH4F/甘油作为电解液, 在钛基体上制备出了TiO2纳米管阵列. 随后将TiO2纳米管阵列电极在水中进行不同温度淬火处理, 通过X射线衍射(XRD)仪、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线光电子能谱(XPS)和循环伏安法(CV)研究经淬火处理的TiO2纳米管阵列的形貌、晶体结构和电化学性能. 研究得出TiO2纳米管阵列经淬火处理其表面获得更多Ti3+缺陷点和TiO2纳米碎片. 经0 ℃淬火处理的TiO2纳米管阵列电极出现了更多Ti3+缺陷点和OH 基团, 且有更多的纳米碎片出现, 其光电化学性能得到了大幅度提高, 其40 min光照对甲基橙的光催化降解率高达96.2%.

关键词:

阳极氧化, TiO2纳米阵列电极, 淬火处理, Ti3+缺陷

水热法制备三维网状TiO2纳米线薄膜及其光电化学性能
董祥, 陶杰, 李莹滢, 汪涛, 朱宏
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB20090913

为了构建纳米二氧化钛(TiO2)的特殊结构以提高TiO2纳米材料的光催化性能, 利用水热法在钛箔表面制备了三维网络结构的TiO2纳米线薄膜(W-film). 通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)及X射线衍射(XRD)仪对样品进行了表征. 结果表明, 三维网络TiO2纳米线薄膜是由大量非定向生长的锐钛矿型纳米线组成, 直径为10-30 nm, 长度大于5 μm. 利用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对W-film 进行光学性能研究, 结果表明在350-700 nm波长范围内W-film的吸光度均大于TiO2纳米粒子(P25)薄膜(P-film)的吸收度, 同时吸收带边发生红移, 且吸光度随水热时间增加而增加. 进一步在Na2SO4溶液中研究了W-film的光电化学性能, 结果表明其光电化学性能较P-film优异. 并以甲基橙为目标降解物考察了W-film的光催化性能. 在相同测试条件下, W-film光催化降解甲基橙的速率是P-film的2.3倍, 展示了良好的应用前景. 这种复合W-film电极兼有柔性和可外加电场的双重优点, 拓展了TiO2薄膜的应用领域.

关键词:

二氧化钛, 纳米线, 薄膜, 水热法, 钛箔

柔性不锈钢基底上一维TiO2纳米线薄膜的制备及表征
吴涛, 陶杰, 邓杰, 汤育欣, 朱宏, 高朋
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB20101103
采用直流磁控溅射的方法在柔性不锈钢基底(50 μm)上沉积纯钛薄膜, 后在NaOH碱溶液中经水热法制备了非钛基大长径比的一维TiO2纳米线薄膜, 并通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X 射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及光电化学的方法对不锈钢基一维TiO2纳米线薄膜进行了表征. 结果表明, 纯钛薄膜的致密度、结晶性能以及与基底的结合强度均随衬底温度的升高而加强;在10 mol·L-1 NaOH浓度下, 生长一维TiO2纳米线结构的适宜温度为130-150 ℃; TiO2纳米线长度达到几个微米, 直径在10-30 nm 之间, 并且相互交叉生长, 构成一个三维网络结构. 此外, 在Na2SO4溶液中对TiO2纳米线薄膜进行了线性扫描和瞬态光电流测试, 结果表明,一维TiO2纳米线薄膜电极较TiO2纳米颗粒电极表现出更优异的光电化学性能. 这种磁控溅射与水热反应相结合的方法, 为非钛异质基底上制备一维TiO2纳米线薄膜提供了新的思路.

 

关键词:

直流磁控溅射, 钛薄膜, 二氧化钛, 纳米线, 水热法

稀碱溶液中水热法制备柔性TiO2纳米须薄膜的生长机制及表征
邓杰, 陶杰, 吴涛, 陶海军
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB201302041

以柔性不锈钢基底上经磁控溅射沉积的钛膜为钛源, 在1 mol·L-1的低浓度NaOH溶液中水热法制备了朝基底上方取向生长的大长径比柔性TiO2纳米须薄膜, 考察了钛膜沉积条件对纳米须薄膜的影响, 系统研究了水热反应条件对薄膜生长过程的影响及TiO2纳米须薄膜的形成机制. 通过场发射扫描电镜(FESEM)、X射线能谱仪(EDS)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射仪(XRD)等对样品进行了表征. 结果表明, 与室温沉积的钛膜相比, 600 ℃下沉积的钛膜水热后得到的纳米线薄膜与基底的附着力更好. 所得TiO2纳米须为单晶锐钛矿, 经由Na2Ti2O4(OH)2、H2Ti2O5·H2O转变而来. 纳米须形成于水热阶段, 平行于Na2Ti2O4(OH)2的(100)晶面择优取向生长, 纳米须经历了纳米片→纳米线束→纳米线的裂解生长过程. 朝基底上方取向生长的纳米须薄膜的形成是低浓度NaOH溶液与较高水热温度(220 ℃)协同作用的结果. 进一步在Na2SO4溶液中研究了薄膜电极的光电化学性能, 结果表明, TiO2纳米须薄膜的光电性能明显优于零维纳米颗粒薄膜和二维纳米片薄膜, 显示了良好的应用前景.

关键词:

TiO2, 纳米须, 薄膜, 水热合成, 柔性不锈钢基底, 光电性能

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