基于蓝为显色剂的高酸度试纸
赫春香, 王微, 霍春宝, 高峰
【应用化学】doi: 10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150056
研究了色素亮蓝对氢离子浓度大于1 mol/L溶液的颜色响应及其变色机理,并将其作为显色剂应用于高酸度试纸的研发。研究表明,固定于改性基纸上的亮蓝处于氢离子浓度为0.1~9.0 mol/L范围的介质溶液中时,其颜色变化表现出明显的酸度响应特征,即随着溶液酸度的提高,亮蓝逐渐由蓝色转化为蓝绿色、绿色、黄绿色直至黄色。该响应具有普适性,不受无机酸的种类与氧化性强弱的影响。采用分光光度法研究了溶液酸度对亮蓝光吸收特性的影响,提出其可能的变色机理。以亮蓝为显色剂开发出高酸度试纸,该试纸可以直接检测溶液中0.1~9.0 mol/L范围内的氢离子平衡浓度,精确度为±1 mol/L。
关键词: 亮蓝, 酸度响应, 高酸度试纸, 变色机理
聚天门氨酸合成过程中的水解反应
孙波, 米镇涛, 魏荣宝, 安钢
运用正交试验设计确定了聚丁二酰亚胺适宜的水解条件。讨论了水解温度、水解时间、碱的浓度和用量对产物聚天门冬氨酸的分子量和性能的影响。利用IR、1H NMR、13C NMR和TG-DTA对聚天冬氨酸钠进行了表征。实验结果表明,水解的适宜条件为水解温度50~90℃,水解时间约30min,NaOH浓度2mol/L,用量为与聚丁二酰亚胺等摩尔数(每克聚丁二酰亚胺约0.45~0.48g NaOH);对分子量影响最大的因素是反应温度;推测水解动力学为2级连串反应类型。
关键词: L-天门冬氨酸, 聚天门冬氨酸钠盐, 聚丁二酰亚胺, 水处理, 阻垢作用, 水解
CS-PMA30水凝胶对考马斯蓝控释性能的研究
宫铭, 宋成建, 曲建林, 汪广恒, 于伟, 宫永宽
【高分子通报】doi: 10.14028/j.cnki.1003-3726.2015.05.007
壳聚糖(CS)是自然界中唯一的聚阳离子碱性多糖,具有良好的组织相容性、生物可降解性、无毒、无刺激、pH响应性等优点,因而在药物控释领域的具有潜在的应用价值。将聚阳离子壳聚糖与聚阴离子甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱-甲基丙烯酸二元共聚物(poly(MPC-co-MA), PMA30)进行静电复合,制备CS-PMA30聚离子水凝胶。以考马斯亮蓝为模型药物,对CS-PMA30水凝胶的控释性能进行研究。结果表明,该CS-PMA30体系是通过静电作用形成的物理交联水凝胶,具有pH响应性,有望在药物控释、组织工程等领域得到广泛应用。
关键词: 壳聚糖;水凝胶;磷酰胆碱;控释性能
Ge弥散来石复合材料的制备及其光致发光性能
高乐, 王皓, 王为民, 傅正义
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB20070925
以硝酸铝、正硅酸乙酯(TEOS)和3-三氯锗丙酸为原料, 通过溶胶-凝胶法合成了Al12Si3.75Ge0.25O26莫来石固溶体粉体, 并利用热重-差热分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)等技术对陶瓷粉体的形成过程进行了表征. 对其进行还原处理并对产物的光致发光性能进行了研究, 观察到发光峰位于565、613、682、731和777 nm的室温光致发光现象. 比较不同还原温度下制备的样品, 结果发现500 益还原样品的发光强度最强. 通过晶格常数计算并结合XPS研究表明, 在500 ℃还原时已有Ge4+从基体中被还原为Ge0粒子. 拉曼光谱显示, 500 益还原样品中, Ge0主要是以平均粒径约为1.95 nm的团簇形式存在.
关键词: 莫来石固溶体; Ge 纳米粒子; 光致发光
曙红Y共振光散射法测定双嘧达
赵小辉, 牛卫芬
在pH=1.98缓冲溶液中,双嘧达莫可与染料探针曙红Y通过相互结合,产生以315 nm为特征峰的共振光散射(RLS)增强信号。在该特征波长下测定的增强共振光散射强度(ΔIRLS)与双嘧达莫浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了测定痕量双嘧达莫的共振光散射法。当曙红Y的浓度为3.0×10-5 mol/L时,双嘧达莫的检出限可达16.1 nmoL/L。同时进行了实际样品的测定,相对标准偏差在1.3%~2.5%之间,回收率为(99.2±3.3)%~(102.0±1.7)%。
关键词: 双嘧达莫, 曙红Y, 共振光散射
富马酸福特罗的合成工艺研究
吕海军, 靳根根, 刘磊, 王子卉, 卢世贤, 王婷婷
富马酸福莫特罗作为特效哮喘治疗药物被临床广泛应用,本文对其合成工艺进行了研究并对重要中间体的合成工艺进行了优化。以4-羟基-3-硝基-苯乙酮为原料,经苄基化、溴代、还原、环氧化四步反应得到重要中间体4-苄氧基-3-硝基苯基环氧乙烷(3)。在制备中间体3时,采用一锅法,简化了反应步骤,同时在反应中加入了缚酸剂碳酸钾,加快了反应速率并提高了收率。此外,以对甲氧基苯基丙酮为原料,经过还原胺化反应一步生成另一个重要中间体1-(4-甲氧基苯基-2-甲基乙基)苄胺(4)。中间体34经偶合生成化合物5,在制备5时,采用微波合成,大大缩短了反应时间。中间体5再经硝基还原、甲酰化、去保护、成盐得到富马酸福莫特罗。该工艺操作简单,适合工业化生产,总收率达7.46%。
关键词: 富马酸福莫特罗, 微波合成, 催化加氢, 工艺优化, 还原反应
Preparation and Characterization of Mullite Whiskers from Different Silica Sources via Molten Salt Reaction
Xue-Dong MA, Ji-Chang HAN, Wei DU, Wei WANG
【无机化学学报】doi: 10.11862/CJIC.2019.216
Mullite whiskers were prepared using molten salt reaction. The resulting whiskers have been investigated by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TG-DSC) and high resolution transmission electron microscopy (HRTEM). SEM studies showed that diameter of the mullite whiskers was in a range of 200~400 nm and their length was several microns. The analysis of HRTEM data revealed that the interplanar spacing was 0.539 nm, in accordance with the spacing of (110) crystal plane of mullite. As silica species was introduced into starting reactants, the combination reaction of mullite formation took place, γ-Al2O3 was consumed and mullite whiskers grew continuously. The most important factor in controlling mullite formation is the decomposition reaction of aluminum sulfate, and α-Al2O3 is fabricated by thermal pyrolysis of aluminum sulfate at 900℃ in molten sodium sulfate system without silica species participating. According to the thermodynamic calculation, α-Al2O3 is a stable phase as the product of the decomposition of Al2(SO4)3 in comparison to γ-Al2O3, and mullite formation reaction is a spontaneous process in the whole temperature range. The decomposition reaction of aluminum sulfate was investigated by Kissinger-Akahira-Suno method with various heating rates (β=5, 10 and 15 K·min-1), and the apparent activation energy (Ea) of reaction is 257.2 kJ·mol-1.
关键词: molten salt synthesis, mullite whiskers, thermal pyrolysis, apparent activation energy
酶促合成肽的研究Ⅰ.-(月主)啡肽色氨酸类似物的酶促合成
冯冬梅
早在1937年Bergmann和Fraenkcl-Conrat用木瓜酶作催化剂连接成了羧酰苯胺键,其后Bergmann和Fruton藉α-胰凝乳蛋白酶的催化连接了二肽,蛋白酶促合成肽的问题在近几年内又引起了人们的兴趣。
高效液相色谱-串联质谱法测定比格犬血浆中的诺苷浓度及其药代动力学
熊山, 李敬来, 朱秀清, 王晓英, 吕圭源, 张振清
【色谱】doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.11027
运用高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立了简单、快速、灵敏的比格犬灌胃莫诺苷后血药浓度的检测方法。血浆样品采用蛋白质沉淀法处理,以芍药苷作为内标,色谱柱为Inertsil ODS-SP色谱柱(50 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为水(含1 mmol/L甲酸钠)-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL/min。采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式。绘制血药浓度-时间曲线,并采用DAS 2.0软件计算药代动力学参数。方法学实验结果表明内源性杂质不干扰莫诺苷和内标的测定,线性范围为2~5000 μg/L(r=0.9966),定量限为2 μg/L。方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合生物样品测定的要求,适合比格犬血浆中莫诺苷浓度的测定,可以应用该方法进行莫诺苷的药代动力学研究。比格犬灌胃莫诺苷3个剂量(5、15、45 mg/kg)后的血药浓度-时间曲线下面积(AUC(0-∞))分别为(1631.20±238.50)、(3984.05±750.38)、(10397.64±3156.34)μg/L·h,与给药剂量之间呈现良好的线性关系。
关键词: 液相色谱-串联质谱, 莫诺苷, 血浆, 比格犬, 药代动力学
A Facile Synthesis and M. tuberculosis Leucyl-tRNA Synthetase Inhi-bitory Activity of Novel 3-Arylvinylquinoxaline-2-carboxylic Acids
Yang Li, Shiyu Dong, Hongwei Qin, Bingyue Tang, Wentao Gao, Yu Chen
【有机化学】doi: 10.6023/cjoc202001017
In the present work, a simple and facile synthesis of a new series of 3-arylvinylquinoxaline-2-carboxylic acids has been achieved using the newly-synthesized ethyl 3-bromomethylquinoxaline-2-carboxylate as substrate through one-pot sequential Arbuzov/Horner-Wadsworth-Emmons (HWE)/ester hydrolysis reaction procedure. A primary in vitro evaluation for their inhibitory activity against Mycobacterium smegmatis (M. smegmatis) Leucyl-tRNA synthetase (Mtb LeuRS) revealed that (E)-3-(3-nitrostyryl)quinoxaline-2-carboxylic acid (5j) represented the most active compound in this round of effort with the IC50 value of 14.7 μmol·L-1, which was much superior to the reference drug AN2679, indicating the potential medicinal value for the exploration of novel Mtb LeuRS inhibitor. The results of molecular docking analyses using CDOCKER module of Discovery Studio (DS) software suggested that it could bind well to the active site of Mtb LeuRS. Moreover, the antitubercular assay against M. smegmatis also revealed that the nitro-substituted 5j has the best anti-tubercular activity with the minimum inhibitory concentration (MIC) value 15.6 μg/mL, being comparable with the reference rifampicin.
关键词: quinoxaline, bromination reaction, one-pot three-step, M. smegmatis, Leucyl-tRNA synthetase

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