藜芦醇的合成新方法
毛远湖, 王丽丽, 汤磊, 刘浪, 张吉泉
本文探索了合成白藜芦醇的新方法。以3,5-二甲氧基苯胺为原料,经重氮化、还原及乙酰化得到中间体N'-乙酰基-3,5-二甲氧基苯肼(4),中间体4与4-甲氧基苯乙烯经Mizoroki-Heck偶联反应得中间体5,脱去甲基即得到目标产物白藜芦醇,总收率约31.9%。中间体及目标产物的结构均经质谱及核磁氢谱确证。该路线操作简便、条件温和,可用于白藜芦醇的放大制备。
关键词: 白藜芦醇, 重氮化, Mizoroki-Heck偶联反应, 合成
藜芦醇、白皮杉醇和赤松素的合成
张静静, 姚明, 李立, 桑大永, 熊航行, 刘生鹏
【有机化学】doi: 10.6023/cjoc201908014
研究了白藜芦醇、赤松素和白皮杉醇的一种简便合成方法.二苯乙烯类化合物在铝和碘的作用下实现双键顺反异构和芳甲醚甲基的脱除,实现白藜芦醇、赤松素和白皮杉醇的高效合成,反应的总收率分别为68%,78%和56%.反应溶剂过滤后可以再次使用.通过量子化学计算和控制实验认为碘自由基可能是脱甲基过程中导致双键顺反异构的关键因素.
关键词: 白藜芦醇, 二苯乙烯, 脱甲基, Wittig反应, 顺反异构
黄、钨酸制备法的差异,以及粉状钨酸反应研究的进展
顾翼东
本文扼要总结了作者多年来对钨酸制备方法的研究。与传统方法不同,黄钨酸得自浓盐酸的均相沉淀法。粉状白钨酸是一个活性化合物,乃将Na2WO4滴入1M HNO3至pH值近于1时制得。此类白钨酸可作为制备偏钨酸、杂多钨酸,包括有机砷多钨酸盐的原始材料。
川英树与导电聚合物的发现
诸平, 张文根
【大学化学】doi: 10.3969/j.issn.1000-8438.2003.01.020
介绍了日本高分子化学家,2000年诺贝尔化学奖得主之一---白川英树教授的概况,分析论述了白川英树和导电聚合物发现与发展的关系,虽然跨国跨学科的合作研究是2000年诺贝尔化学奖的主要特征,但也不能忽视白川英树对导电聚合物的执着追求。这些不仅对于导电聚合物的更进一步深入研究,而且对于未来其他化学新领域的开发具有借鉴作用。
蒿挥发油成分的测定及其抗氧化活性分析
孙志恒, 吕敏兰, 张智嘉, 张迎, 韩晓军
【分析化学】doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170333
采用乙醇浸提法提取生长期和花果期白蒿的挥发油,通过正交实验确定最佳提取条件为:提取3次、浸提90 min、对于生长期和花果期白蒿液料比分别为10 mL∶1 g和8 mL∶1 g。通过红外光谱和液相色谱-质谱联用分析了产物的主要成分,生长期白蒿挥发油的主要成分为桉树脑、樟脑、右旋龙脑、石竹烯、Cadina-1,4-diene、白菖烯、棕榈酸乙酯等;花果期白蒿挥发油的主要成分为樟脑、石竹烯、龙脑、甲酸橙花酯等。通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除实验对产物的自由基清除活性进行了测定,生长期和花果期白蒿挥发油对0.05 mmol/L DPPH溶液的IC50值分别为0.40和1.66 mg/mL。研究结果表明,乙醇浸提的生长期和花果期白蒿的挥发油具有较好的抗氧化活性。
关键词: 白蒿挥发油, 乙醇浸提法, 自由基清除活性
松木屑半焦与褐煤共气化过程中的协同效应
杨小芹, 刘雪景, 刘海雄, 岳晓明, 曹景沛, 周敏
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB201408222

对白松木屑在200、300和400 ℃下马弗炉烘焙预处理制得半焦,与胜利褐煤进行共气化研究. 傅里叶变换红外(FTIR)光谱分析表明,200和300 ℃制得白松木屑半焦中主要含有―C―O―、―CH3和―OH三种官能团,而400 ℃制得白松木屑半焦和褐煤结构相似,主要含有―C=C―、―C=O和―OH三种官能团,因此,随着预处理温度升高,生物质半焦中的官能团从单键转换成双键. 然后通过热重分析仪和固定床反应器对所制得的松木屑半焦、褐煤单独气化以及它们的共气化进行比较,两者的实验结果相吻合. 随着制备松木屑半焦的温度升高,生物质半焦单独气化的产气率也不断提高;200和400 ℃制得的松木屑半焦与褐煤共气化时具有协同作用,而且400 ℃半焦与褐煤共气化的产气率、碳转化率和协同效率均大于200 ℃半焦的;300 ℃半焦与褐煤共气化不存在协同作用,相反,它们之间存在抑制作用. 结合热重分析和固定床实验,推断协同气化主要是热解阶段松木屑半焦中碱金属和氢原子作用的结果.

关键词:

褐煤, 松木屑半焦, 混合气化, 协同效应

造纸泥催化花生油与甲醇酯交换的特性研究
牛胜利, 李辉, 路春美, 刘梦琪, 霍梦佳
从催化剂用量、酯交换温度及时间、醇油物质的量比等影响因素出发,并借助热重、X射线荧光光谱、X射线衍射、氮气吸附与哈米特指示剂等催化剂表征手段,研究造纸白泥催化花生油与甲醇的酯交换特性.造纸白泥通过800 ℃煅烧-常温水合-600 ℃活化处理后,成分以CaO为主、比表面积为7.28 m2/g、碱性强度为9.8<H_<15.0;花生油成分以二元不饱和亚油酸为主,酸值为0.44 mgKOH/g;较优的酯交换工况为催化剂质量分数6%、酯交换温度64 ℃、酯交换时间2 h以及醇油物质的量比12,相应甘油收率为90.74%;造纸白泥具有较好的重复使用性能,较优工况下,分离、回收第六次使用时,仍能取得88.63%的甘油收率.
关键词: 酯交换, 造纸白泥, 异相碱催化剂, 甘油收率
L-异氨酸修饰电极的制备及对多巴胺的测定
孙登明, 马伟, 吴云
用循环伏安法制备了聚L-异白氨酸修饰玻碳电极,研究了神经递质物质多巴胺在聚L-异白氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定痕量多巴胺的新方法。结果表明,多巴胺在pH=7.5的磷酸盐缓冲溶液中,在聚L-异白氨酸修饰玻碳电极上产生1对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.206 V和Epc=0.104 V(相对Ag/AgCl电极)。用循环伏安法在-0.4~0.6 V电位范围内,以250 mV/s的速率扫描,测得多巴胺的线性范围为1.0×10-8~5.0×10-4mol/L,检测限为5.0×10-9mol/L。对5.0×10-5mol/L多巴胺溶液平行测定9次,其相对标准偏差为3.2%。用于药剂中多巴胺的测定,结果满意。
关键词: 聚合物修饰电极, L-异白氨酸, 多巴胺, 循环伏安法
非水介质毛细管电泳电导检测虎杖中的藜芦醇
郑妍鹏, 李晓东, 莫金垣, 谢天尧, 李凤屏, 李娜
毛细管电泳(CE)是一种新型的高新分离分析方法,但目前多在水溶液中完成,要求被分析物具有一定的亲水性,使其应用受到限制.非水毛细管电泳(NACE)不但拓宽了毛细管电泳(CE)分析领域,增加了可供优化的实验参数,而且可使用更高的电压和离子强度,因而有更高的分离度和灵敏度.
关键词: 白藜芦醇, 虎杖, 分离检测, 非水介质毛细管电泳
藜芦醇探针同步荧光法测定蛋白质含量
邢卫卫, 崔凤灵, 毛润泽, 程姗, 霍瑞娜
【应用化学】doi: 10.3724/SP.J.1095.2011.00446
在Tris-HCl缓冲溶液体系中(pH=7.4),白藜芦醇与人血清白蛋白相互作用,对蛋白的内源性荧光产生猝灭作用,而且,同步荧光的强度与人血清白蛋白的浓度成正比。基于此,建立了以白藜芦醇为荧光探针,运用固定波长同步荧光光谱法测定生物样品中蛋白质含量的新方法。体系同步荧光光谱特征及强度受Δλ、反应介质和离子强度等因素的影响。在最佳实验条件下,体系的同步荧光强度(I)与人血清白蛋白在1.380~276.0 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为1.037 mg/L(n=11)。对血清、尿样和唾液等生物样品进行测定,回收率在93.5%~105.8%之间,与传统的考马斯亮蓝(G-250)法作对照,结果一致。
关键词: 白藜芦醇, 人血清白蛋白, 同步荧光光谱, 考马斯亮蓝, 三维荧光

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