氧化石墨阳离子交换容量测定过程中结构的变化
王泉珺, 孙红娟, 彭同江, 冯明珠
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB201610241
氧化石墨(GO)结构层上的碳羟基(-C-OH)和边缘羧基(-COOH)在水介质中发生质子化反应解离出的H+具有阳离子可交换性。实验采用甲醛缩合法测量了GO的阳离子交换容量(CEC),用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱和X射线光电子能谱(XPS)分析测试手段对GO阳离子交换过程中间产物的结构变化进行了分析。结果表明,GO的CEC高达541.48 mmol/100 g。NH4+和Ca2+交换后的GO,保持稳定的层状结构,c轴方向层间距分别增大了0.1499和0.2905 nm。NH4+和Ca2+主要以层间可交换阳离子形式存在于层间域中,并与水分子形成可交换水化阳离子层,部分以[NH4(H2O)6]+和[Ca(H2O)6]2+的形式存在于结构层的边缘附近,共同平衡结构层水解产生的负电荷。
关键词: 氧化石墨, 含氧官能团, 阳离子交换容量, 层间域, 结构变化
石墨烯薄膜的制备和结构表征
杨勇辉, 孙红娟, 彭同江, 黄桥
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB20110320

采用氧化还原法制备了石墨烯胶状悬浮液, 通过真空抽滤获得了石墨烯薄膜. 利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、拉曼(Raman)光谱、粒度分析和扫描探针显微镜(SPM)等研究了石墨烯薄膜制备过程中各阶段产物的晶体结构、粒度及分子光谱特征变化. FTIR分析结果表明, 石墨在氧化过程中结构层键合大量含氧官能团, 还原后结构层表面仍残存有部分稳定的含氧官能团. XRD结果表明, 石墨氧化后衍射峰向小角度偏移、宽化, 原有石墨峰消失. 在成膜过程中氧化石墨烯形成凝聚体,而石墨烯形成絮凝体. 粒度分析和SPM测试分析结果表明, 氧化石墨烯在水中粒径分布呈拖尾峰形, 分布范围较宽. 石墨烯在水中的粒径成单峰分布, 分布范围较窄、对称性较好且平均粒径较小. Raman测试结果表明, 石墨在氧化和还原过程中, D、G峰逐渐宽化, ID/IG逐渐增强, 样品无序度增加. 在以上分析的基础上对石墨烯制备过程的结构特征进行了归纳总结.

关键词:

石墨, 氧化石墨, 石墨烯, 氧化还原法, 晶体结构

石墨烯分子振动模式因子群分析与密度泛函计算
刘波, 孙红娟, 彭同江
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB201202012
运用因子群分析法对石墨烯的分子振动模式进行了理论分析, 得到石墨烯的分子振动模式, 计算出各振动模式的光谱特性. 对所建立的石墨烯晶体的布拉维单胞模型采用基于密度泛函理论的第一性原理进行分子振动频率与模式的计算, 所得的振动模式数目以及各振动频率的光谱特性同因子群分析方法所得结论一致.结合上述计算结果, 通过系统比较石墨与石墨烯之间的红外光谱和拉曼光谱的差别, 从理论上解释了具有D6h对称的石墨烯的A2uE1u红外活性特征振动模式没有在红外光谱中出现的原因.
关键词:

石墨烯, 因子群, 振动模式, 第一性原理, 红外光谱, 拉曼光谱

水热反应温度对三维还原氧化石墨烯的形貌、结构和超级电容性能的影响
汪建德, 彭同江, 孙红娟, 侯云丹
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB201409152

以氧化石墨凝胶制备的氧化石墨烯溶胶为前驱体, 在120-220 ℃条件下, 采用水热法制备了系列不同还原程度的三维还原氧化石墨烯, 采用扫描电镜(SEM), X射线衍射(XRD), 傅里叶变换红外(FTIR)光谱, X射线光电子能谱(XPS)和电化学测试等手段研究了水热反应温度对材料形貌、结构和超级电容性能的影响. 结果表明: 采用水热法制备的三维还原氧化石墨烯呈多孔网状结构, 材料的体积和内部网状孔径随着水热反应温度的升高而减小; 同时, 氧化石墨烯的还原程度随反应温度的升高而增加, 有序度提高, 其结构逐渐向着类石墨结构转化; 而材料的比电容和能量密度则随反应温度的升高呈现出先增大后减小的趋势, 且均以双电层电容为主;相比之下, 当水热反应温度为180 ℃时, 制备的三维还原氧化石墨烯具有最佳的超级电容性能, 在电解液为6mol·L-1的KOH溶液中, 0.5 A·g-1电流密度下其比电容达到315 F·g-1, 10 A·g-1时仍能保持212 F·g-1的高比容量, 能量密度为40.5 Wh·kg-1, 5000次循环后比电容保持率为86%, 表现出了良好的电化学性能.

关键词:

氧化石墨凝胶, 水热法, 多孔网状, 超级电容器, 比电容

三维还原氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备及其超级电容性能
汪建德, 彭同江, 鲜海洋, 孙红娟
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB201411202

以制备的氧化石墨凝胶和聚苯胺纳米线为原料, 将二者按一定的质量比进行混合超声分散, 再以混合分散液为前驱体采用一步水热法制备得到三维还原氧化石墨烯(R )/聚苯胺(PANI) (RGP)复合材料, 采用扫描电镜(SEM), 透射电镜(TEM), X射线衍射(XRD), 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱, X射线光电子能谱(XPS)和电化学测试等分析研究了复合材料的形貌、结构和超级电容性能. 结果表明, 复合材料既保持了还原氧化石墨烯的基本形貌, 又能使聚苯胺较好地镶嵌在还原氧化石墨烯的网状结构中; 且当氧化石墨与聚苯胺的质量比为1:1时复合材料在0.5 A·g-1电流密度下比电容可高达758 F·g-1, 即使在大电流密度(30 A·g-1)下其比容量仍高达400 F·g-1,在1A·g-1电流密度下循环1000次后比容量保持率为86%, 表现出了良好的倍率性能和循环稳定性, 其超级电容性能远优于单纯的还原氧化石墨烯和聚苯胺, 其优异的超级电容性能可归咎于二者的相互协同作用.

关键词:

氧化石墨凝胶, 聚苯胺, 水热法, 三维还原氧化石墨烯/聚苯胺, 超级电容性能

长链烷基季铵盐插层氧化石墨的结构变化
林舜嘉, 孙红娟, 彭同江, 刘波
【无机化学学报】doi: 10.3969/j.issn.1001-4861.2013.00.383
基于改进的Hummers法制备氧化石墨(GO),并以长链烷基季铵盐(CnTAB)对其进行插层处理;通过改变CnTAB的链长、浓度,得到系列CnTAB/GO插层复合物。采用XRD和元素分析对产物的最大底面间距及CnTAB插入量进行表征。结果表明,随着CnTAB链长的增长、CnTAB浓度的增大,CnTAB/GO插层复合物的最大底面间距逐渐增大。CnTAB通过离子键作用和疏水键作用插入到GO层间,在GO片层上的吸附规律符合修正型(Modified)Langmuir模型,即CnTAB以单分子层吸附在GO片层上。根据CnTAB/GO插层复合物最大底面间距及CnTAB插入量的变化规律分析,得出CnTAB在GO层间的排布模式有单层平躺模式、类双层平躺模式、单层倾斜模式和单层直立模式。
关键词: 氧化石墨;烷基季铵盐;一维结构;排布模式
还原温度对氧化石墨官能团、结构及湿敏性能的影响
陈军刚, 彭同江, 孙红娟, 刘波, 赵二正
【无机化学学报】doi: 10.11862/CJIC.2014.153
基于氧化石墨具有多种官能团,研究了还原温度对氧化石墨结构及湿敏性能的影响。在不同温度下,对改进Hummers法制备的高氧化程度氧化石墨薄膜进行了还原,制备了不同温度条件下还原的氧化石墨薄膜湿敏元件。采用FTIR、XRD和Raman对实验样品的官能团及结构变化属性进行表征分析。结果表明:石墨被氧化后,碳原子结构层上接入-OH、环氧基、C=O和COOH官能团,底面间距增大至0.9084nm;利用热还原法制备石墨烯的过程中,随着还原温度的升高,氧化石墨官能团逐渐热解,石墨化区域逐渐恢复但其相对尺寸减小,缺陷增多,氧化石墨的底面间距沿c轴方向由0.9084nm逐渐减小到0.4501nm;且不同温度还原的氧化石墨薄膜的电阻从10.32MΩ减小至41.1Ω。在11.3%~93.6%相对湿度范围内,不同温度还原的氧化石墨薄膜湿敏元件的电阻随湿度升高而显著减小;氧化石墨还原程度越高,响应时间越长,脱附时间越短;150℃还原的氧化石墨薄膜湿敏元件具有最佳的湿敏性能。
关键词: 还原温度;氧化石墨;官能团;结构;湿敏性能与机理
氧化程度对氧化石墨烯a-b轴结构及电学性能的影响
王培草, 孙红娟, 彭同江, 林舜嘉
【无机化学学报】doi: 10.11862/CJIC.2015.060
采用改进的Hummers法及超声分散等后续处理制备不同氧化程度的氧化石墨烯样品.用XPS、XRD、AFM、UV-Vis及四探针测试仪对样品官能团变化规律、结构、形貌特征以及电学性能进行表征分析.结果表明,氧化石墨烯在超声波的作用下水相条件下可达单层分散,单层氧化石墨烯厚度约为1.4nm:成膜过程中,在氢键力的作用下氧化石墨烯片层沿c轴重叠形成层状凝聚体,结构有序度较好;随氧化剂(KMnO4)用量增加,碳层平面上含氧官能团含量持续增加,特别是羟基官能团(C-OH)含量的增加,使a-b轴方向最大底面间距(d100d110)一直增大,直至KMnO4用量达4.0g时,部分C-OH水解,导致d100d110略有减小;碳层平面上含氧官能团尤其是环氧官能团(C-O-C)含量的增加,使样品带隙宽度逐渐增大,导电性能越来越差.
关键词: 氧化石墨烯;a-b轴;结构演变;电学性能
十六烷基三甲基溴化铵插层氧化石墨结构的分子模拟
赵二正, 彭同江, 孙红娟, 刘波, 姬广富
【无机化学学报】doi: 10.11862/CJIC.2015.081
利用分子模拟方法研究了十六烷基三甲基溴化铵(C16TAB)分子数对C16TAB/GO插层复合物的结构变化, 探讨了C16TAB在GO层间的排列方式, 并通过实验数据进行验证。模拟结果表明, 优化后GO结构模型的层间距为0.849 nm;C16TAB/GO插层复合物的层间距随着C16TAB分子数的增加呈5个阶梯状逐渐增大, 层间距分别为1.56、1.98、2.33、2.76和3.40 nm, 插层饱和时C16TAB分子达到28个。实验结果显示, 随着C16TAB分子数的增加, C16TAB/GO插层复合物的层间距逐渐增大, 插层饱和时为3.40 nm, 实验结果与模拟结果能够很好地吻合。C16TAB在GO层间可能的排列方式为1~5层平躺排列或单层平躺、单层倾斜和单层直立, 从能量和结构的角度探明了C16TAB在GO层间的最优排列为1~5层平躺排列。
关键词: 十六烷基三甲基溴化铵;氧化石墨;分子模拟;层间距;排列方式

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