抗白血病药物克拉滨的合成
夏然, 孙莉萍, 渠桂荣, 陈磊山
【应用化学】doi: 10.11944/j.issn.1000-0518.2016.11.160027
报道了抗白血病药物克拉屈滨的合成新方法:在NaH作用下,廉价易得的6-氯嘌呤高选择性地在β位和1-氯-2-脱氧-3,5-二-O-对氯苯甲酰基-D-核糖缩合;β-缩合物的2位在三氟乙酸酐和四丁基硝酸铵作用下引入硝基;在NH4Cl/EtOH作用下,2-硝基转化为2-氯;最后在饱和NH3/CH3OH溶液中完成保护基脱除和6-氯氨解两步反应,以4步共43.5%的总收率得到抗白血病药物克拉屈滨。该方法完全避免了α异构体的生成,原料廉价易得,分离纯化不需柱层析,且反应扩大到100 g规模时,收率无下降,具有较好的应用前景。
关键词: 氯嘌呤, 克拉屈滨, 硝化反应, 规模合成
纤枝金丝中3个新多环多异戊烯基间苯三酚类成分
王扣, 王赟, 王子明, 丁林芬, 胡建林, 陈佳
【有机化学】doi: 10.6023/cjoc201807059
利用多种色谱分离方法对纤枝金丝桃的化学成分进行研究,从其甲醇提取物的石油醚萃取部位分离得到3个新化合物,其结构经HRMS,1D和2D NMR等多种现代波谱鉴定为hyperlagarin A(1)、hyperlagarin B(2)和hyperlagarin C(3).
关键词: 纤枝金丝桃, 化学成分, 多环多异戊烯基间苯三酚
基于氨基柱的高效液相色谱-示差折光检测器方法分析媚葡萄香气糖苷的糖基组成
汪兴杰, 张予林, 刘吉彬, 陶永胜
【分析化学】doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160750
建立了基于氨基柱的高效液相色谱分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成的方法。媚丽葡萄果皮经提取缓冲液(0.1 mol/L Na2HPO4-NaH2PO4,pH 7.0,13%(V/V)乙醇)浸提,葡萄香气糖苷提取物在柠檬酸-磷酸盐缓冲液(pH 5.0)中用AR2000糖苷酶水解,释放出糖基,经氨基柱分离,用高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)分析。色谱分析条件为:柱温35℃,RID温度35℃,进样量20 μL,流动相为乙腈-乙酸乙酯-水(60∶25∶15,V/V),流速1.0 mL/min。结果表明,鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、芹菜糖和葡萄糖在线性范围内线性关系良好(R2>0.996),检出限为93~123 mg/L,定量限309~409 mg/L,5 g/L各单糖的峰面积的精密度(n=10)为2.3%~6.4%;糖基样品的各单糖加标回收率在73.8%~125.7%之间。以糖基类别划分的媚丽葡萄各类香气糖苷的摩尔百分比为: 6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,4.1%~6.1%;6-O-β-D-吡喃木糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,2.3%~8.8%;6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,0.1%~3.9%;6-O-α-L-呋喃芹菜糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,5.5%~9.8%;6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,76.3%~86.8%。媚丽葡萄成熟过程中,各类香气糖苷的含量及其总量与浆果成熟度之间没有明显的相关性。
关键词: 葡萄香气糖苷, 糖基组成, 氨基柱, 高效液相色谱-示差折光检测器
磁纳米材料净化-超高效液相色谱-串联质谱测定猕猴中多农药残留
刘真真, 齐沛沛, 王新全, 陈文学, 吴莉宇, 王强
【色谱】doi: 10.3724/SP.J.1123.2016.03026
建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法,并与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用,构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料——N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁(Fe3O4-PSA)和商品化C18吸附剂共同作为净化吸附剂,深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明,目标化合物在2~250 μ g/L范围内线性关系良好,在3个添加水平下的平均回收率为76.0%~121%,相对标准偏差不大于13.8%。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比,该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间,展现出良好的应用前景。
关键词: N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁, 超高效液相色谱-串联质谱, 多农药残留, 猕猴桃
从知识到智慧:自然美和科学美的统一——“魅印象·化学”通识教育课程设计理念和实践探索
钟鸿英
【大学化学】doi: 10.3866/PKU.DXHX201812004
在现代多元化社会和知识高速更新的大数据时代背景下,作为超越专业技能训练的通识核心课程更加关注人性教育和智慧发展,并赋予学生在毕业后漫长职业生涯中终生受益的高层次思考问题方法。如何将这种教育理念融入课程体系并设计合理的课堂教学模式是当今高等教育面临的重要问题。本文以面向人文社会科学专业本科生的“魅丽印象·化学”课程为例,从课程定位、教学内容、教学方式、课外实践、学习评价等方面,创新教学理念和实施策略,探讨培养学生自主学习能力、驾驭知识能力以及探索新领域能力的有效途径,在美的感受和体验中,通过理解、想象和逻辑思维认识潜藏在自然美中的科学概念、原理和规律,领悟大自然所呈现的和谐、简单、对称和新奇的科学美。
关键词: 自然美, 科学美, 美感教育, 知识, 智慧
Synthesis and Biological Activity of Novel Myrtenal-Derived 2-Acyl-1, 2, 4-triazole-3-thione Compounds
Guishan Lin, Zhicong Chen, Wengui Duan, Xiaoyu Wang, Fuhou Lei
【有机化学】doi: 10.6023/cjoc201801043
Sixteen novel myrtenal-derived 2-acyl-1, 2, 4-triazole-3-thione compounds were designed and synthesized in search of new bioactive compounds. Their structures were confirmed by FTIR, NMR, ESI-MS and elemental analysis. The in vitro antifungal and herbicidal activities of the target compounds were preliminarily evaluated. Some target compounds exhibited favourable antifungal activity at 50 mg/L. Myrtenal-derived 2-(p-methylbenzoyl)-1, 2, 4-triazole-3-thione (7i) held 83.7% and 72.5% inhibition rates against corn southern leaf blight (Bipolaris maydis) and apple root spot (Physalospora piricola), respectively, and myrtenal-derived 2-(3', 5'-dimethylbenzoyl)-1, 2, 4-triazole-3-thione (7j) had 72.5% inhibition rate against P. piricola (the positive control commercial fungicide chlorothalonil with growth inhibition rates of 90.4% and 75.0% against B. maydis and P. piricola, respectively). Besides, most of the target compounds displayed excellent herbicidal activity against the root-growth of rape (Brassica. campestris). At 100 mg/L, 15 compounds held growth inhibition rates in the range of 80.2%~99.1%, exhibiting much better herbicidal activity than that of the commercial herbicide flumioxazin (positive control) with 63.0% growth inhibition rate.
关键词: myrtenal, α-pinene, 1, 2, 4-triazole-3-thione, biological activity
室温磷光材料二(2-苯基吡啶)(2-(2-吡啶)苯并咪唑)合铱(III)的合成及光电特性
岳岩, 许慧侠, 郝玉英, 解晓东, 屈丽桃, 王华, 许并社
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB201204181

以2-苯基吡啶(ppy)为主配体, 2-(2-吡啶)苯并咪唑(pybiH)为辅助配体合成了一种室温蓝绿色磷光发射材料二(2-苯基吡啶)( 2-(2-吡啶)苯并咪唑)合铱(III) ((ppy)2Ir(pybi)), 通过傅里叶变换红外(FTIR)光谱、核磁共振氢谱(1H NMR)、质谱(MS)、元素分析对其结构进行了表征. 利用紫外-可见吸收光谱、荧光激发和发射光谱、循环伏安曲线, 结合含时密度泛函理论(TD-DFT)模拟计算研究了(ppy)2Ir(pybi)的光物理特性及能级结构, 并研究了其电致发光性能. (ppy)2Ir(pybi)的紫外吸收峰分别位于250, 295, 346和442 nm, 与理论模拟计算吻合得很好;(ppy)2Ir(pybi)为蓝绿光发射, 发光峰分别位于495 和518 nm; (ppy)2Ir(pybi) 的最高占据轨道(HOMO)和最低空轨道(LUMO)能级分别为-6.11和-3.43 eV, 光学带隙为2.68 eV; 以(ppy)2Ir(pybi)为掺杂剂, 4,4'-N,N'-二咔唑基联苯(CBP)为主体材料, 制备电致磷光器件, 电致发射峰位于508 nm, 最大亮度为8451 cd·m-2, 最大电流效率为17.6 cd·A-1. 这些研究为(ppy)2Ir(pybi)在有机电致发光领域的应用提供实验依据.

关键词:

磷光发射材料, 2-苯基吡啶, 2-(2-吡啶)苯并咪唑, 光电特性, 分子轨道

以1-苯基吡唑为主配体的红光Ir(III)配合物的合成及光电特性
任静琨, 许慧侠, 屈丽桃, 张叶, 郝玉英, 王华, 许并社
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB201302253

合成了一种新型红色磷光配合物二(1-苯基咪唑) (1-苯基异喹啉)合铱((ppz)2Ir(piq)), 通过核磁共振氢谱(1H NMR)对其结构进行了表征, 通过紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、荧光光谱、低温磷光光谱、循环伏安法及含时密度泛函理论(TD-DFT)对其光物理性能及能级结构进行了研究. 制备了一系列基于(ppz)2Ir(piq)的电致发光器件, 研究了(ppz)2Ir(piq)的电致发光性质. 结果表明, (ppz)2Ir(piq)的UV-Vis 吸收峰主要位于296、342、395 和460 nm, 固态粉末的室温磷光发射峰位于618 nm, 在2-甲基四氢呋喃(2-MeTHF)溶液中其低温磷光发射峰位于598 nm, 其三线态能级(ET)为2.07 eV. (ppz)2Ir(piq)的最高占据轨道(HOMO), 其主要定域于配体ppz 和金属Ir(III)上, 最低未占据轨道(LUMO)主要定域于配体piq 上. (ppz)2Ir(piq)的HOMO和LUMO 能级分别为-5.92和-3.62 eV. 基于(ppz)2Ir(piq)电致发光器件的优化掺杂浓度为8%-12% (w), 最大电致发光谱峰位于616 nm,最大电流效率约10 cd·A-1, 最大功率效率为4.44 lm·W-1, 色坐标保持在(0.65, 0.35)附近, 是一种潜在的饱和红光磷光材料.

关键词:

红色磷光材料, 1-苯基吡唑, 1-苯基异喹啉, 光电特性, 掺杂浓度

出版年份

相关作者

相关热词