非对映选择性合成涅克内酯
吴鸣虎, 陈祖兴, 李焰, 杨桂春
反式取代的γ-丁内酯是重要的有机合成中间体[1],已有多种合成路线见诸报道[2~4].这些方法各有特色,但也存在原料难以得到、合成路线冗长、反应条件苛刻、立体选择性不高、总产率低等不足.我们以巴豆酸甲酯(1)为原料,经5步反应立体选择性地合成了(±)-反-科涅克内酯(5).
关键词: 科涅克内酯, 丁内酯, 非对映选择性合成
雷钰莹, 宁一诺, 朱亚先
【大学化学】doi: 10.3866/PKU.DXHX201803019
氟及其化合物在生产和生活中有着重要的应用。自氟第一次被化学家发现并在实验室中制备至今,氟一直和人们如影随形,本文将氟拟人化,以传记的形式,采用传记体,回顾了氟的发展史和应用史。
关键词: , 发现史, 应用
江元院士小传
苯偶氮罗丹类显色剂的合成及其与铜的显色反应
王伦, 史好新, 孙春玲, 王忠义
报道5-(4'-氯-2'-羧基苯偶氮)罗丹宁(2),5-(4'-溴-2'-羧基苯偶氮)罗丹宁(3)和5-(4'-碘-2'羧基苯偶氮)罗丹宁(4)的合成及在水溶液中的离奶常数K和K研究它们与铜的显色反应,在弱酸性时,3种显色剂与铜均形成配位比为2:1的配合物,2与铜的显色反应,当铜浓度在0~2.5μg/mL范围内符合比耳定律。用分光光度法测定了合金中铜的含量。
关键词: 苯偶氮罗丹宁, 分光光度法,
东煤煤焦-CO2气化反应特性的原位研究
张新沙, 宋旭东, 苏暐光, 卫俊涛, 白永辉, 于广锁
以典型宁东煤-梅花井烟煤和羊场湾烟煤焦为气化样品,并与典型气化用煤-神府烟煤焦对比,采用热重分析仪及高温热台-光学显微镜联用系统原位研究煤焦气化反应活性,并结合焦样理化结构特性的系统表征对其进行关联解释。结果表明,在相同气化温度下,三种煤焦的气化反应活性大小顺序为:羊场湾烟煤焦>梅花井烟煤焦>神府烟煤焦。由高温热台实验原位研究可知,随着煤焦-CO2反应的进行,大部分煤焦颗粒反应形式以颗粒收缩进行,到达反应中后期,反应由颗粒收缩转变为缩芯形式,并通过投射面积收缩率可发现,相同反应时间下,羊场湾烟煤焦的投射面积收缩率最大,其后依次为梅花井烟煤焦和神府烟煤焦。气化反应活性的差异主要归因于不同煤焦理化性质间的差异:羊场湾烟煤焦的比表面积、炭结构无序化程度和K、Na、Ca总含量最大,其后依次为梅花井烟煤焦和神府烟煤焦。
关键词: 宁东煤, 高温热台-光学显微镜联用系统, 气化反应活性, 理化性质
东煤灰层/熔渣界面煤焦气化反应特性原位研究
张林民, 王焦飞, 白永辉, 苏暐光, 宋旭东, 于广锁
以典型宁东煤-羊场湾煤为气化原料, 采用热重分析仪和高温热台显微镜原位研究了1100、1200、1300 ℃下煤焦颗粒及其在灰层界面和熔渣界面的气化反应。结果表明, 不同气化温度下灰层界面和熔渣界面的形态变化是影响煤焦颗粒气化反应性的主要因素。气化温度为1100 ℃, 灰层在高温下收缩并包裹在煤焦颗粒表面, 阻碍气化剂与煤焦颗粒的接触, 使煤焦颗粒气化反应速率降低, 而熔渣界面未发生明显变化, 其界面处煤焦气化反应速率不变。气化温度为1300 ℃, 灰层界面与熔渣界面均转变为液态, 在表面张力作用下煤焦颗粒破碎, 有效反应面积变大, 传热速率增大, 进而提高了煤焦的气化反应速率。
关键词: 渣层界面, 灰层界面, 原位观察, 气化反应活性
蔡镏教授(1902—1983)
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB19860404
、煅磁石的分析与比较
李钢, 金同顺, 尤娟, 王露, 吴启南
用XRD、SEM、ICP、TG等分析手段对生、煅磁石的物相、元素含量、形貌、晶粒大小、比表面积等进行了分析与比较。结果表明,磁石煅烧后保持了原有的主要物相Fe3O4,而Fe2O3基本消失,有害元素Cd和Pb含量明显降低,晶粒变大(从24.5 nm提高到35.7 nm),表面变疏松。与煅磁石在加热过程中一次失重相比,生磁石加热过程中,在367.9~422.1℃和568.8~594.1℃之间出现了2个失重台阶。
关键词: 中药, 磁石, X射线粉末衍射, 扫描电镜, 微量元素
壳聚糖负载辛可催化剂的制备及其在水中催化不对称Aldol反应
赵文善, 曲程科, 杨莉莉, 崔元臣
【催化学报】doi: 10.1016/S1872-2067(14)60248-5
以丁二酸酐为连接臂, 经两步反应制备了壳聚糖负载辛可宁有机催化剂(CTS-SA-CN), 并研究了CTS-SA-CN在水体系中对酮与多种芳香醛的直接不对称aldol反应的催化性能.结果表明, 在CTS-SA-CN催化下, 酮与多种芳香醛发生直接不对称aldol反应, 可得到99%的产率和96%的ee值.另外, CTS-SA-CN可通过简单过滤实现回收, 重复使用5次活性并没有明显下降.
关键词: 壳聚糖, 辛可宁, 负载型催化剂, 直接不对称Aldol反应
气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物爱冈甲基酯
叶能胜, 王小波, 王继芬, 谷学新
【应用化学】doi: 10.3724/SP.J.1095.2010.90847
建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法。采用液液萃取法提取尿样中可卡因和爱冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响。结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿):V(异丙醇)=9:1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40℃水浴振荡提取6min。COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040mg/L。此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量。
关键词: 液液萃取, 气相色谱, 可卡因, 爱冈宁甲基酯, 尿液

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