氯氮的吸附伏安行为
曾泳淮, 马红艳
在0.1mol/LNH4Ac(pH7.8)底液中,氯氮平(CLP)在汞电极上有一线性扫描还原峰,Epc=-1.34V(vs.Ag/AgCl).该峰具有明显的吸附性,吸附粒子为CLP中性分子.测得CLP在汞电极上的饱和吸附量为2.7×10-10mol/cm2,每个CLP分子所占电极面积为0.62nm2,CLP在悬汞电极上的吸附符合Frumkin等温式.测得吸附系数U=6.28×105,吸引因素V=0.75,电子转移数n为2,不可逆吸附的转移系数T为0.53.探讨了CLP在汞电极上的还原机理,并建立了吸附溶出伏安法测定CLP的最佳条件,检测限为8.0×10-9mol/L.
关键词: 氯氮平, 吸附伏安法, 电化学行为
菇多糖稀溶液行为的研究
郑昌仁, 朱志敏, 谷云乐, 胡雷, 傅庭治, 欧惠春
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB19920413
平菇多糖属生物高分子, 文章对平菇多糖稀溶液性质进行了研究。实验系采用Elias浊点滴定法测定平菇多糖溶液的θ组成, 用快速动态膜渗透计和粘度法测定平菇多糖的数均分子量、维利系数与分子链的构型参数。探讨其在θ条件下的分子形态及用Tung函数法等处理分级数据, 从而获得平菇多糖的分子量分布。
关键词: 多糖; 稀溶液; 平菇; 分子量; 浊度滴定
哈茨木霉CGMCC 2979生物转化栀子中的京尼苷制备京尼
董悦生, 刘乐平, 包永明, 郝爱鱼, 秦莹, 温祖佳, 修志龙
【催化学报】doi: 10.1016/S1872-2067(14)60134-0
采用微生物直接转化药材的方法,将栀子中的京尼平苷转化为京尼平,无需糖苷酶和京尼平苷的制备. 在培养温度为30 ℃,pH 6.1以及栀子载量为80 g/L的条件下,48 h京尼平苷的转化率为97.8%. 转化后的京尼平通过XAD-16N大孔树脂偶联硅胶层析的方法,制备得到纯度大于95%的京尼平,收率为62.3%. 在催化、转化机制研究中,从哈茨木霉CGMCC2979的发酵液中分离得到了分子量为74.4 kDa的京尼平苷β-葡萄糖苷酶,该酶最优催化条件为50 ℃和pH 4.0-5.0. KmVmax分别为3.6 mmol/L和775 μmol/h/mg蛋白. 本文提供了一种简便、高效制备京尼平的新方法.
关键词: 京尼平苷, 京尼平, 哈茨木霉, 生物转化, 京尼平苷β-葡萄糖苷酶, 纯化
自流聚氨酯的制备及阻尼甲板的降噪性能
任小逆, 洪玲, 高琛琪, 田彩云
【应用化学】doi: 10.11944/j.issn.1000-0518.2018.10.170354
为降低船舶甲板的振动和空气噪声,以支化和线性多元醇,低粘度聚合多异氰酸酯(PMDI)为主要原料制得阻尼聚氨酯,并将其铺设于钢甲板与浮动甲板之间。探讨了基体结构、阻尼填料等对阻尼层固化时间、流平、阻尼和力学等性能的影响,以及铺设阻尼层前后甲板整体的隔声性能。结果表明,调节支链和线性多元醇的质量比,可以改变基体的交联程度与结构,支化多元醇提高了聚氨酯的固化速率,硬度,以及力学性能;线性多元醇降低了体系的玻璃化转变温度,使阻尼温域移向低温,损耗因子峰值提高。铺设于现有浮动甲板结构下2 mm聚氨酯阻尼层,可以有效增加整个甲板平均3 dB的隔声量,且在低频区增加量更大。制得的聚氨酯阻尼层流动性优越,室温固化时间可控,可方便快捷的一次性自流平施工,对于提高现有浮动甲板的降噪性能具有实际的意义。
关键词: 支化多元醇, 聚氨酯, 自流平, 阻尼甲板, 隔声
京尼交联磁性壳聚糖微球的制备及其脂肪酶的固定化
唐荣华, 段玮, 陈波
【应用化学】doi: 10.3724/SP.J.1095.2013.20485
采用反相悬浮法与溶胶凝胶法结合制备磁性壳聚糖微球,并以此为载体,京尼平为交联剂,脂肪酶为模型酶进行固定化,研究了酶固定化的最优条件和固定化酶的性质。结果表明,在京尼平浓度为0.6 g/L、交联温度为55℃、交联时间8 h,固定化酶的比活力最大,为4.31 U/g。固定化酶在25~35℃,pH值在8.0有最大活性,其米氏常数Km为0.26 mol/L。同时,固定化酶具有良好的热稳定性及pH稳定性,可重复利用,且能进行磁分离。
关键词: 磁性壳聚糖微球, 京尼平, 固定化酶
阿尔兹默症血清多肽组生物标志物研究
孔祥怡, 杜建时, 马明, 徐金玲, 李水明, 王勇, 赵晴
【分析化学】doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.170248
采用个体样品单独分析的方式分析,比较9个健康对照者、10个阿尔兹海默症(Alzheimer's disease,AD)患者和12个认知功能障碍(Mild cognitive impairment,MCI)患者的血清多肽组分析结果,以寻找潜在的AD病生物标志物。结果表明,高强度的α-2-巨球蛋白肽段VGFYESDVMGR与AD病晚期阶段密切相关,而载脂蛋白 C-Ⅲ、组蛋白H1.2和组蛋白H1.4的大量降解,则与中早期AD和认知功能障碍相关联;载脂蛋白 C-Ⅲ和组蛋白H1的降解肽段具有明显的阶梯序列特征,但在不同样本中的分布具有一定偶然性。AD病发展的晚期与中早期的血清多肽组特征不同,这4种蛋白质的降解有可能成为AD病潜在的生物标志物。研究结果也证明了,归属于纤维蛋白原α链、胸腺素β-4和斑联蛋白等蛋白质的肽段是所有血清样本中的优势肽段。本研究提出了利用血清多肽组学方法辅助诊断AD病的方法,为临床大规模验证提供了依据和参考。
关键词: 多肽组, 生物标志物, 血清, 阿尔兹海默症, 认知功能障碍
液相色谱-质谱在阿尔茨默病研究中的应用
田士军, 彭向雷, 郑妍鹏, 何金生, 洪涛
【色谱】doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.07014
液相色谱-质谱联用(LC-MS)作为集高效分离与定性定量检测为一体的联用技术,近年来在化学、医学、药学和生物化学等领域获得了长足的发展,特别是由科研领域拓展到临床诊断,开启了疾病诊断技术的新篇章。阿尔茨海默病(Alzheimer’s disease,AD),又称老年性痴呆症,是现代社会第四大致死疾病。随着我国人口的快速老龄化,重视对AD的防治是实现健康老龄化以及国民经济持续发展的重要保障之一。本文对LC-MS的新进展进行了简介,并详细综述了近3年来其在AD研究中的应用,以期相关方法获得更好的理解与更多的关注。
关键词: 液相色谱-质谱, 阿尔茨海默病, 临床化学, 综述
MgO/泡石复合载体负载Cu催化剂催化环己醇脱氢
刘宁, 石秋杰, 刘蕾
采用浸渍沉淀法制备了不同比例的MgO/海泡石(Sep)复合载体负载Cu催化剂,并考察了其对环己醇脱氢反应的催化性能。采用N2气物理吸附、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、氨气程序升温脱附(NH3TPD)、程序升温还原(TPR)等测试技术对催化剂进行了表征。结果表明,海泡石的引入有助于催化剂比表面积的增加,但当载体中海泡石的比例太高时,会导致催化剂酸性以及活性组分Cu状态的变化,从而降低催化剂的活性和选择性。当复合载体中海泡石质量分数为40%时,催化剂的活性最高,选择性也较好。
关键词: 海泡石, 复合载体, 环己醇, 脱氢
超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中苯
杨雨菲, 夏云燕, 吴莎, 邹巧根
【色谱】doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.05026
建立了灵敏、高通量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)定量测定人血浆中苯海索的方法,用于盐酸苯海索片生物等效性研究,并确证食物对苯海索体内药代动力学行为的影响。以甲醇为沉淀剂进行蛋白质沉淀,苯海索-d11为内标,采用Waters Acquity UPLC BEH C8色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7 μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L醋酸铵)和乙腈-水(95:5,v/v)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾电离(ESI)源,在正离子模式下进行多反应监测(MRM)扫描。苯海索在0.1~40 ng/mL范围内线性关系良好。应用该方法测定中国健康受试者空腹及餐后单次口服2 mg盐酸苯海索片后的血药浓度,结果显示最大血药浓度(Cmax)、血药浓度-时间曲线下面积(AUC0-t、AUC0-∞)的90%置信区间均在80.0%~125.0%范围内,表明两种制剂在空腹和餐后均生物等效。
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱, 人体药代动力学, 生物等效性, 苯海索
萤荧光素衍生物发光反应关键步骤的理论研究
孙颖, 任爱民, 闵春刚, 邹陆一, 任雪峰
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB20101018

用不同取代基对化学发光物质6-芳基-2-甲基咪唑[1,2-α]吡嗪-3-(7H)酮环(海萤发光的类似物)的芳基位进行取代, 形成系列海萤荧光素类似物MIPa-MIPd; 并采用B3LYP/6 -311+G(d,p)方法, 通过电子抽取能(EEP) 的计算和自然电荷布居分析(NPA), 研究了在气相、二甲亚砜(DMSO) 和二甘醇二甲醚(DG) 中海萤发光的类似物从阴离子变化到自由基过程中取代基的作用. 结果表明: 在这个过程中, 吲哚在DG 中作为取代基(MIPb) 时的EEP 最小, 电荷变化最大, 说明这种取代基有利于反应的进行.

关键词:

密度泛函理论, 海萤荧光素, 化学发光, 电子抽取能, 自然电荷布居分析

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