古霉素及其杂质的亲水作用色谱分析
闫竞宇, 郭志谋, 丁俊杰, 沈爱金, 王纪霞, 金高娃, 梁鑫淼
【色谱】doi: 10.3724/SP.J.1123.2015.05032
目前,万古霉素色谱分析方法主要为反相色谱法,该法分离万古霉素及其杂质时,存在极性选择性不足以及所使用的流动相体系与质谱兼容性差等问题。基于亲水作用色谱(HILIC)对糖肽类物质的色谱保留和极性选择性,本文选取万古霉素及其常见杂质为对象,考察了HILIC固定相、流动相组成比例、缓冲盐添加剂浓度和pH值等色谱条件,对万古霉素及其主要杂质进行了HILIC分离方法研究。确立了以Click XIon色谱柱为固定相,以甲酸铵为流动相添加剂的亲水作用色谱条件,实现了万古霉素及主要杂质的分离,为万古霉素类化合物的分离提供了新的途径。
关键词: 亲水作用色谱, 万古霉素, 糖肽类抗生素, 杂质分析
古霉素键合固定相的分离性能
黄兰淇, 周魏华, 陈义旺, 张凌怡, 万益群, 张维冰
【色谱】doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.02003
万古霉素作为一种大环抗生素,具有复杂的分子结构。在充分考虑万古霉素分子结构特征的情况下,采用戊二醛间隔臂法制备了万古霉素键合固定相,在反相、亲水、离子交换等分离模式下研究了其色谱分离性能。结果表明,当流动相中有机调节剂含量较低时,该色谱柱表现出典型的反相色谱分离模式特征;随着有机调节剂含量的增加,逐渐转变成亲水模式,分离特性发生明显改变。由于万古霉素分子结构中含有可以解离的氨基,因此该固定相也能够用于阴离子交换模式下的分析方法的发展。分别在反相、亲水和阴离子交换模式下,将其应用于扑尔敏等多种非对映体药物和新型甜味剂甜菊糖的高效液相色谱分离;仅通过改变分离条件,即可在3种不同分离模式下完成分离。这些结果可以为新型色谱固定相的设计,以及发展采用特殊结构改性基团的色谱固定相在相应分离模式下的分析方法提供指导。
关键词: 万古霉素, 固定相, 分离模式
古霉素在食源性致病菌检测中的应用
孟祥玉, 王钰童, 陈官华, 王峥峥, 黄瑾, 许恒毅
食源性致病菌污染是引起食品安全问题的主要因素之一,对人类健康构成了严重威胁。万古霉素作为一种对革兰氏阳性菌具有特异性识别功能的小分子,能够修饰在磁性纳米粒子表面,使粒子获得靶向目标菌的能力,结合其他检测方法,可以实现分离检测革兰氏阳性菌的目的。本文对万古霉素功能化的磁珠在革兰氏阳性菌分离检测方面的研究进展进行了介绍,分析了万古霉素不同修饰方式和检测方法对其检测效果的影响,并对各种方法的检测结果进行了分析比较;最后,提出了万古霉素在食源性致病菌检测中存在的问题,并对其未来应用进行了展望。
关键词: 万古霉素, 磁性纳米粒子, 食源性致病菌, 分离, 检测
硫团簇Sn(n=2~8)结构的朗之分子动力学计算
白玉林, 陈向荣, 杨向东, 芦鹏飞
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB20031202
引入第一原理密度泛函理论,即赝势密度泛函在实空间的有限差分方法和朗之万分子动力学退火技术,对硫团簇Sn(n=2~8)的结构等进行了计算.结果表明,S3, S4, S5, S6, S7和S8的结构对应为C2v, D2h,信封式Cs, D3d (或船式C2v) ,椅式Cs和D4d的对称结构,其结构参数与有实验数据的S2和S6-8吻合较好.从平均原子结合能看,原子数目越多,硫团簇越为稳定.
关键词: 赝势密度泛函;实空间;朗之万分子动力学退火技术;硫团簇
发卡型能传导在基于核酸分子线路的基因诊断中的应用和性能优化
唐艺丹, 刘一辰, 吕佰阳, 郭路路, 李冰凌
【分析化学】doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.181056
核酸等温扩增技术作为核酸体外扩增技术,其反应过程始终维持在恒定温度下。与聚合酶链反应相比,核酸等温扩增反应具有优异的便携型,因而被视为最有望实现基因快检甚至即时快检的体外基因扩增方法。然而,由于反应过程中假阳性扩增频发、反应后对产物的检测方法缺乏特异性和灵敏度等缺点,限制了其在实际分析检测中的应用。通过构建发卡型结构万能中转探针,成功地将恒温扩增产物转到一套性能良好的已知核酸分子线路上;借助核酸分子线路的百倍放大性能和序列特异性,实现对上游基因序列信息的精准识别和放大信号输出。针对不同的待测序列,仅需改变发卡型中转探针的序列,即可实现对不同序列目标物的检测。基于中转探针的重要性,本研究对中转探针的设计原理和方法进行了重点阐述,提出并验证了一套行之有效的普适性设计规律,确保中转探针良好的中转效率(信噪比)。利用这一规律获得的中转探针,与核酸分子线路偶联,可成功为低至近单分子(20个拷贝)的模型基因提供显著荧光和电化学信号输出。
关键词: 等温扩增, 万能中转, 发卡型中转探针, 核酸分子线路, 催化发卡型结构自组装, 荧光, 电化学
异硫氰酸荧光素标记古霉素的制备及其与细菌相互作用的荧光检测
徐蓉, 阮林高, 戈梅, 张怡轩
【应用化学】doi: 10.3724/SP.J.1095.2014.30114
以异硫氰酸荧光素(FITC)标记万古霉素(Vanco)制备了FITC-Vanco(FV),FV经高效液相制备色谱纯化后,进行了质谱结构鉴定。分别通过荧光分光光度计和流式细胞仪(FCM)测定不同浓度FV培养基中培养细菌细胞的荧光强度。结果显示,所制备的荧光探针对5种细菌有特异性结合,用荧光强度可表征细胞结合抗生素的数量,对细菌耐药机制研究和细菌对万古霉素作用敏感性的测试有应用价值。
关键词: 万古霉素, 异硫氰酸荧光素, 荧光探针, 细菌检测
超高效液相色谱-串联质谱快速测定食品中的新品种甜味剂爱德
汪辉, 黄小贝, 刘江, 王柯, 葛芬
【色谱】doi: 10.3724/SP.J.1123.2018.01028
建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱快速筛查和确证食品中的新品种甜味剂爱德万甜的方法。样品经甲醇-水(50:50,v/v)超声提取,离心,取上清液过滤膜。采用Agilent SB-C18(150 mm×2.1 mm,5 μm)色谱柱分离,梯度洗脱,在电喷雾离子源的正离子电离模式下,用多反应监测(MRM)方式采集数据,根据保留时间和定性离子对进行定性筛查,根据峰面积和定量离子进行定量分析。结果表明:方法检出限(LOD)为0.03 mg/kg(信噪比S/N ≥ 3),定量限(LOQ)为0.10 mg/kg(S/N ≥ 10),回收率为80.3%~98.0%,在0.01~1.0 mg/L范围内均有良好的线性,相关系数r2均大于0.997。该方法快速、简便易行、灵敏、准确,适用于饮料、酸奶和果冻中的新品种甜味剂爱德万甜的批量检测。
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱, 爱德万甜, 新品种甜味剂, 食品
锂离子电池三元正极材料电解液添加剂的研究进展
邓邦为, 孙大明, 万琦, 王昊, 陈滔, 李璇, 瞿美臻, 彭工厂
【化学学报】doi: 10.6023/A17110517
三元层状氧化物{Li[NixCoyMz]O2(0 < xyz < 1,M=Mn,缩写NMC;M=Al,缩写NCA)}具有能量密度高、循环性能好、价格适中等优异的综合性能,是目前锂离子电池(LIBs)中最具应用前景的一类正极材料.随着纯电动汽车(EVs)及混合电动汽车(HEVs)的快速发展,人们对LIBs的能量密度、循环寿命以及安全性要求不断提高.然而,在传统电解液体系中,三元正极材料在高电压、高温下会发生剧烈的结构变化和界面副反应,给实际应用带来巨大挑战,尤其是高镍三元材料的循环寿命和安全性.其中,开发适配的电解液添加剂是提高锂离子电池电化学性能最经济有效的方法之一.从物质本征结构出发,综述了近5年来包括碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代物、新型锂盐、含P、含B、含S、腈类等及其复合物作为电解液添加剂在NMC及NCA正极材料中的应用及作用机理,并进行总结与展望.
关键词: 锂离子电池, NMC及NCA三元材料, 电解液添加剂, 作用机理

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