首页 > 期刊 > 色谱
目录
第38卷第7期目次
2020, 38(7): 0-0
[摘要]  (22) [PDF 6198KB] (2)
摘要:
引言
引言
张峰
2020, 38(7): 731-731  doi: 10.3724/SP.J.1123.2020.04022
[摘要]  (14) [PDF 991KB] (1)
摘要:
分离性能优异的色谱技术是现代分离测定的重要手段,在食品、药品、医疗、化工、环境、生物技术等领域获得了广泛应用,尤其在食品领域,被称为食品安全检测的最佳利器。由于食品基质复杂、有害物种类繁多、含量范围宽泛等特征,加之有害物结构与形态变化多样、代谢情况复杂,为食品分析带来极大的挑战。
近年来,随着色谱、质谱、化学计量学、材料学与生物技术等学科的不断交叉发展,新型分离技术及装置、新型固定相、新型富集净化材料、新型质谱联用技术等不断涌现,为色谱技术在食品安全检测领域中的应用带来新的机遇。科研工作者开发了系列准确、灵敏、快速、简便、高通量、绿色的色谱分离分析技术,推动了食品检验学的发展和食品安全检测技术能力的提升。
专论与综述
碳点的功能化及其在食品安全领域的应用
李延琪, 王昱, 冯亮
2020, 38(7): 732-740  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.12003
[摘要]  (27) [PDF 2263KB] (1)
摘要:
作为新型的传感材料,碳点在过去10年中受到了广泛的关注。由于制备方法相对单一,未经功能化碳点的表面有效传感作用位点的种类受到了限制(多为羧基、羟基、醛基等含氧官能团),导致其选择性和灵敏度不佳。因此,功能化在开发碳点传感器中扮演了重要的角色。碳点的功能化主要分为两大类:掺杂改性及表面修饰。掺杂改性是在碳点的骨架结构中引入新的元素,一方面能够实现碳点的光学改性,另一方面也可以在其表面形成新的作用位点用于传感。表面修饰是在碳点表面原有结构的基础上,通过共价或非共价的形式与其他功能结构相结合,从而拓展碳点的选择性并提升其灵敏度。本文对近8年来碳点功能化及其在食品安全检测领域应用的相关研究进展进行了系统性的梳理,为开发基于功能化碳点的食品快检设备提供一些新的思路。
成像技术在食品安全与质量控制中的研究进展
邓亚美, 王秀娟, 杨敏莉, 贺木易, 张峰
2020, 38(7): 741-749  doi: 10.3724/SP.J.1123.2020.03015
[摘要]  (26) [PDF 1674KB] (1)
摘要:
食品质量与安全是政府、食品行业以及消费者十分关注的问题。为了保证食品质量与安全,需要对食品中的风险因子进行检测。传统的分析方法如生物化学方法和仪器分析方法(色谱法、色谱-质谱法)存在前处理比较复杂,耗时,对样品具有破坏性及无法获取目标物空间信息等缺点。因此,开发快速,无损,实时和可视化的检测技术十分重要,这也是食品领域研究的热点。近年来,高光谱成像技术融合了成像和光谱两种技术,可以作为一种用于食品质量和安全评估的非破坏性和实时检测的工具。拉曼光谱成像技术可以同时获得待测物的光谱和空间信息,具有快速,无损和低成本等优点,在食品安全评价和质量控制中也得到了成功应用。质谱成像技术不需要标记和染色,即可实现样品组织表面待测物的可视化和高通量分析。它作为一种分子可视化技术,可以获得食品中营养成分及内、外源性有害物质的空间分布信息,在食品领域也表现出良好的应用前景。本文检索了近几年国内外发表的成像技术在食品研究中的相关文献,介绍了高光谱成像技术、拉曼光谱成像技术和质谱成像技术的原理,并综述了它们在食品安全与质量控制中的应用。此外,本文分析和讨论了这几种成像技术的优缺点,并对成像技术在食品领域的发展前景做出了展望。
食品中化学性有害物的质谱软电离裂解规律及筛查技术研究进展
刘晓敏, 许秀丽, 聂雪梅, 国伟, 张峰
2020, 38(7): 750-758  doi: 10.3724/SP.J.1123.2020.03002
[摘要]  (13) [PDF 1071KB] (1)
摘要:
食品中化学性有害物是导致食品安全问题的重要原因,质谱是对食品中化学性有害物进行定性定量分析的有效方法。该文按照化合物结构类别,综述了食品中重要化学性有害物的质谱软电离裂解机理,包括农药、兽药、真菌毒素,以及其他化学污染物。对于每类化合物,重点综述化合物质谱裂解产生的特征碎片、中性丢失等,以及这些质谱软电离裂解机理在食品中化学性有害物筛查及发现中的应用。研究化合物的质谱裂解机理可以帮助研究者对化合物进行结构解析和结构确证,为食品中同类结构新型化学性有害物的发掘提供理论依据。
食品中主要霉菌毒素分析方法的研究进展
吴凤琪, 岳振峰, 张毅, 黄远祥, 温景岚
2020, 38(7): 759-767  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.11019
[摘要]  (28) [PDF 1860KB] (0)
摘要:
食品中霉菌毒素的检测面临基质复杂、污染浓度水平低的困扰,研发选择性高、富集能力强的样品前处理方法和高灵敏的分析方法对于提升食品中霉菌毒素的检测能力、保障食品安全具有重要意义。该文综述了近年来食品中霉菌毒素分析方法的研究进展,并对其发展方向作总结和展望。
香米特征香味成分2-乙酰基-1-吡咯啉提取及检测方法研究进展
胡亚微, 杨洋, 彭锦峰
2020, 38(7): 768-774  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.12018
[摘要]  (32) [PDF 947KB] (1)
摘要:
2-乙酰基-1-吡咯啉(2-AP)是目前已经探明的香米特征性香味成分,其含量的高低直接影响香米的品质与价格,但由于该成分在天然香米中的含量通常低至微克每千克,在采用现代分析检测方法测定时,还可能受到样品基质干扰、色谱分离共流出等问题的影响,因此,如何从稻米样品中高效提取该化合物并结合适当的检测方法进行精确测定具有一定的挑战性。该文综述了对稻米中2-AP进行测定时常用的样品前处理方法及仪器分析方法。样品前处理方法主要有蒸馏法、萃取法及顶空富集法等;仪器分析方法主要包括气相色谱及气相色谱-质谱法、气相色谱-嗅觉测试法,以及最新被开发出来的衍生化-高效液相色谱-串联质谱法。该综述将为食品贸易领域香米中2-AP的测定、农业领域香米的遗传育种及水肥管理、食品加工领域米香类稳定风味成分的开发等提供参考依据。
研究论文
分子印迹膜萃取结合高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛奶中的痕量环丙沙星残留
田红静, 刘通, 游松, 张峰
2020, 38(7): 775-781  doi: 10.3724/SP.J.1123.2020.02017
[摘要]  (37) [PDF 1345KB] (3)
摘要:
以聚偏氟乙烯膜为载体,恩诺沙星为伪模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在氯仿-甲醇混合体系中制备恩诺沙星分子印迹膜(MIM),并将其作为分子印迹膜萃取(MIME)材料萃取牛奶样品中的环丙沙星,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),快速检测牛奶中痕量环丙沙星残留。环丙沙星在0.1~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.02和0.10 μg/L。日间和日内精密度的相对标准偏差(RSD)在3.3%~7.9%之间。将开发的MIME-HPLC-MS/MS方法用于实际牛奶样品中环丙沙星加标回收率的检测,回收率在92.6%~119.1%之间。结果表明该方法前处理简单快速灵敏,检测准确度高,可用于牛奶样品中痕量环丙沙星残留的快速检测。
加速溶剂萃取-QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定药食同源性食品中16种真菌毒素
方真, 曲栗, 古淑青, 陈柔含, 李优, 邓晓军, 郭德华, 冯峰
2020, 38(7): 782-790  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.10034
[摘要]  (15) [PDF 1819KB] (2)
摘要:
建立了加速溶剂萃取-QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定药食同源性食品中16种真菌毒素的方法。样品经过加速溶剂萃取后用QuEChERS方法净化,液相色谱分离,在正、负离子同时扫描和多反应离子监测模式下检测,黄曲霉毒素B1和伏马毒素B1采用内标法定量,其余毒素采用基质外标法定量。在较宽的线性范围内,16种目标化合物的线性相关系数(r2)均大于0.99。该方法的检出限为0.008~0.3 μg/kg,定量限为0.03~1.0 μg/kg,在3个不同添加水平下的加标回收率为70.8%~118%,RSD为2.5%~10.2%。采用建立的方法分别对市面上销售的30个批次的山银花、葛根和沙棘产品进行检测,部分产品检出不同含量的真菌毒素。该方法快速、灵敏,适用于药食同源性食品中多种真菌毒素的同时检测。
通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮
宿书芳, 孙立臻, 薛霞, 公丕学, 魏莉莉, 李新玲, 祝建华, 刘艳明, 张峰
2020, 38(7): 791-797  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.11028
[摘要]  (13) [PDF 1350KB] (0)
摘要:
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中地西泮残留量的分析方法。样品用乙腈直接提取,经Prime HLB通过式固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,以Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为色谱柱,甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测(MRM)、正离子电离模式下检测,采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。结果显示:在0.1~10 ng/mL范围内,地西泮线性关系良好(r2>0.99)。在1.5、3.0和15.0 μg/kg 3个加标水平下,地西泮的加标回收率为88.2%~101.1%,日间和日内精密度(RSD)均在10%以下。该法简便快速,灵敏度高,可用于水产品中地西泮的准确测定。
快速滤过型净化结合气相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中10种拟除虫菊酯农药残留
黄云霞, 孟志娟, 赵丽敏, 孙文毅, 王东, 范素芳, 李强, 张岩
2020, 38(7): 798-804  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.12010
[摘要]  (11) [PDF 1368KB] (0)
摘要:
建立了快速滤过型净化(m-PFC)结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中10种拟除虫菊酯类农药残留的方法。比较了采用不同提取溶剂(乙腈、丙酮和乙酸乙酯)和不同提取方式(不加水浸泡和加水浸泡)时10种农药的提取效率;比较了2种QuEChERS净化管和m-PFC柱对茶叶提取液的净化效果和农药残留的回收率。结果表明,茶叶样品不加水浸泡,用乙腈提取效果最好;m-PFC柱对茶叶提取液净化效果良好,而且能保证较高的农药回收率。10种拟除虫菊酯农药在相应的范围内有良好的线性关系,相关系数(R2)大于0.9980; 10种农药在4个水平添加下的回收率为87.5%~111.3%,RSD为2.1%~8.9%。方法的检出限为0.001~0.015 mg/kg,定量限为0.003~0.05 mg/kg。利用该方法检测市售50例茶叶样品中10种拟除虫菊酯农药的残留,检出率为48%,但农药残留量均在国家标准限量值以下。与传统QuEChERS法和固相萃取法相比,该方法具有操作简单、准确度和精密度良好等优点,为多种拟除虫菊酯类农药在茶叶中的残留测定提供了快速检测的新方法。
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法非靶向筛查西红柿中三唑类杀菌剂
雷汝清, 牛宇敏, 郭巧珍, 邵兵, 丁晓静
2020, 38(7): 805-816  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.12020
[摘要]  (18) [PDF 1232KB] (1)
摘要:
建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶向快速筛查西红柿中三唑类杀菌剂的方法。样品用乙腈提取、QuEChERS净化、BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以乙腈和水(均含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆飞行时间质谱仪进行检测。质谱离子源为电喷雾电离源,采集方式为正离子数据非依赖分析MSE扫描模式。将19种三唑类杀菌剂按化学结构的不同分为8类。首先通过对8类典型三唑类杀菌剂中代表性的8种标准品的二级质谱图进行分析,总结出三唑类杀菌剂经碰撞诱导解离后产生的特征碎片离子和特征中性碎片丢失的质谱裂解规律,然后再利用另外11种三唑类杀菌剂标准品进行验证,并用于16份北京市售西红柿的非靶向筛查,在1份样品中筛查出烯唑醇。该方法快速、简便、准确率高,可为食品中三唑类杀菌剂残留的筛查提供参考。
杂质吸附型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物和动物饲料中37种霉菌毒素
王瑞国, 郭丽丽, 王培龙, 苏晓鸥, 宋志超, 林刚, 朱荣华
2020, 38(7): 817-825  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.12013
[摘要]  (19) [PDF 2455KB] (0)
摘要:
建立了谷物和动物饲料中霉菌毒素的高效、快速前处理方法,可同时提取和净化样品中37种理化性质差异较大的霉菌毒素,并采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定性和定量分析。样品粉碎处理后,经84%(体积分数,下同)乙腈水(含0.1%甲酸)溶液振荡提取20 min,MLJ-1杂质吸附型固相萃取柱净化。目标物在BEH RP18色谱柱上分离,以0.1 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇溶液(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正、负离子模式和多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明,本方法可在1 min内完成样品净化处理,15 min内完成37种目标化合物的分离分析。37种目标物在各自线性范围内线性关系良好,基质匹配标准曲线的相关系数均大于0.98。除伏马毒素外的所有目标化合物在4个添加水平下的回收率介于80%~120%之间,相对标准偏差(RSD)<20%(n=5),方法定量限为2~40 μg/kg,能够满足《饲料卫生标准》判定要求。该方法操作简单、快速、准确,适合谷物和动物饲料中多种霉菌毒素同步筛查和确证检测。
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测环境水体中18种农药残留
杨松, 邹楠, 高云, 许乐园, 张文文, 潘灿平, 慕卫
2020, 38(7): 826-832  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.12022
[摘要]  (16) [PDF 1633KB] (3)
摘要:
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测环境水体中不同极性范围的18种农药残留的分析方法。样品经大体积固相萃取装置,以2 mL/min的速率通过Cleanrt®-PEP固相萃取柱进行净化和富集,浓缩50倍后结合UPLC-MS/MS检测,外标法定量。研究表明,目标化合物在0.5~50 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)≥0.995;在10、100和1000 ng/L 3个添加水下,18种农药在3种不同环境水体中的平均回收率为71.3%~105.9%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%~9.9%;定量限(LOQ)均为10 ng/L。该方法应用于泰安市区周围水环境的检测,各采集位点均未检出农药残留。该方法具有净化效果好、通用性强、灵敏度高、准确度高和操作简单等优点,适用于环境水体中18种农药的残留检测。
同位素稀释-液相色谱-串联质谱法在小麦粉细交链孢菌酮酸和腾毒素标准物质制备和定值中的应用
谢继安, 刘柏林, 赵紫微, 张磊, 杨大进, 赵云峰
2020, 38(7): 833-840  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.12005
[摘要]  (20) [PDF 1023KB] (0)
摘要:
建立了小麦粉中细交链孢菌酮酸(TeA)和腾毒素(TEN)标准物质的研制和定值方法,为开展粮食中交链孢霉毒素基体标准物质的研制提供重要方法学借鉴。该标准物质样品为天然污染交链孢霉毒素的小麦籽粒,定值目标物为TeA和TEN,采用同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(ID-LC-MS/MS)进行定值测量,多个实验室合作定值。所研制的标准物质具有常温避光保存、定值不确定度小等特点。该标准物质是目前国际上唯一一种天然污染TeA和TEN的小麦粉标准物质,可用于食品安全风险监测、产品质量检测等领域相关分析方法的评价和测量质量控制等。
高效液相色谱法分析植物油中9种抗氧化剂
赵慧男, 张艳侠, 薛霞, 戴琨, 郑文静, 马骋, 祝建华, 刘艳明, 张峰
2020, 38(7): 841-846  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.11023
[摘要]  (17) [PDF 1108KB] (2)
摘要:
建立了一种快速准确检测植物油中9种常用合成抗氧化剂的高效液相色谱方法。样品经甲醇溶剂提取,冷冻除脂,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用XBridge C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。实验对9种抗氧化剂标准储备液的稳定性及储存条件进行了系统性考察,在标准物质配制和前处理过程中引入抗坏血酸棕榈酸酯(AP),并优化AP使用量,提高目标物的稳定性和检测准确度。实验还考察了不同提取溶剂、净化方式等对抗氧化剂提取效率的影响。结果显示,9种目标化合物能够较好分离,在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)≥0.999,定量限为0.6~3.0 mg/kg;加标回收率为85.3%~104.1%,相对标准偏差≤5.0%。该方法简便快捷,灵敏度高,回收率和重复性良好。
柱后还原-高效液相色谱法同时测定调制乳粉中维生素K1和维生素K2
孙珊珊, 公丕学, 张艳侠, 王明栋, 卢兰香, 李新玲, 薛霞, 刘艳明, 张峰
2020, 38(7): 847-852  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.11020
[摘要]  (14) [PDF 1079KB] (1)
摘要:
建立了一种同时检测调制乳粉中维生素K1和维生素K2的柱后还原-高效液相色谱-荧光检测方法。样品用水溶解,经脂肪酶酶解,2.5 mol/L氢氧化钠溶液和乙醇溶液皂化,正己烷萃取,氮吹浓缩后,用甲醇复溶。通过Xbridge C18色谱柱分离,锌粉还原柱柱后还原,荧光检测器检测,激发波长为326 nm,发射波长为432 nm,外标法定量。结果表明,维生素K1在0.0025~2.0 μg/mL、维生素K2在0.01~2.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,维生素K1和维生素K2的检出限分别为0.07 μg/100 g和0.24 μg/100 g,定量限分别为0.2 μg/100 g和0.8 μg/100 g;方法的加标回收率为80.39%~94.39%,精密度为0.85%~3.98%。该方法灵敏度高,重复性好,结果准确,适用于调制乳粉中维生素K1和维生素K2的分析检测。
加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱测定水产品中32种多氯联苯
江丰, 余婷婷, 李珉, 荣茂, 韩莉, 宋哲, 朱晓玲
2020, 38(7): 853-860  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.12006
[摘要]  (16) [PDF 1700KB] (0)
摘要:
建立了加速溶剂萃取同步净化-同位素内标-气相色谱-高分辨质谱同时测定水产品中32种多氯联苯含量的方法。通过在加速溶剂萃取仪中加入2 g无水硫酸钠、1 g弗罗里硅土、50 g中性氧化铝作为吸附剂实现同步净化的效果,萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,循环2次。萃取结束后分别用0.5 mL浓硫酸净化两次,净化液浓缩定容后,采用气相色谱-高分辨质谱测定,同位素内标法定量。32种多氯联苯在0.1~20 μg/L范围内平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)值(n=7)均小于15%,定量限(S/N=10)为0.3~1.9 ng/kg。在草鱼和海鲈鱼空白基质中做加标回收试验,添加水平为5、20和50 ng/kg,得到的平均回收率为71.9%~119.0%(n=6),RSD为3.5%~19.6%。该方法背景干扰低,灵敏度高,重现性好,回收率稳定,适用于水产品中多氯联苯的检测。
技术与应用
热解吸-电喷雾离子源-三重四极杆质谱法快速筛查火锅底料和肉汤中非法添加罂粟壳
张虹艳, 石晓峰, 邱国玉, 王小乔, 张彩霞, 张晓萍, 吴福祥, 许晓辉, 李晨曦, 潘秀丽
2020, 38(7): 861-867  doi: 10.3724/SP.J.1123.2020.02002
[摘要]  (19) [PDF 1270KB] (0)
摘要:
通过简单的金属探针直接接触火锅底料和肉汤表面采集待测物,经热解吸离子源进一步热解吸和电喷雾离子化,最终进入三重四极杆质谱检测器在多反应监测模式下进行定性分析,实现了火锅底料和肉汤中罂粟壳的现场实时快速检测。结果表明,设置热解吸温度为260℃,以0.1%甲酸水溶液(含10 mmol/L甲酸铵)-乙腈(1∶1,v/v)作为注射溶剂、注射泵流速为200 μL/h时,仪器响应值最优,灵敏度最高;5种生物碱中罂粟碱、那可丁、蒂巴因在火锅底料和肉汤中的检出限均为2 μg/kg,可待因、吗啡在火锅底料中的检出限为10 μg/kg,在肉汤中的检出限为5 μg/kg。该法与罂粟壳胶体金卡片快检试剂盒相比,灵敏度具有明显优势。应用该法对50批次市售火锅底料、肉汤等样品进行检测,发现1批次鸡汤含有那可丁、罂粟碱、蒂巴因和吗啡4种生物碱,与高效液相色谱-三重四极杆质谱法的检测结果一致。由此说明该方法具有无需样品制备和色谱分离的特点,是一种快速、绿色、环保的分析方法,能够满足对食品中罂粟壳的快速定性分析。
热辅助解吸-介质阻挡放电离子化质谱快速检测磺胺类药物
叶倩, 朱秋梦, 周峰, 吴剑平, 严凤, 赵鹏, 闻路红
2020, 38(7): 868-874  doi: 10.3724/SP.J.1123.2020.02019
[摘要]  (20) [PDF 1643KB] (0)
摘要:
磺胺类药物在家禽养殖行业中的滥用是一个极其严重的问题。该文采用一种热辅助解吸介质阻挡放电离子化质谱技术(HAD-DBDI-MS),通过对其加热温度等参数的优化,建立了对磺胺吡啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹口恶啉、磺胺胍及磺胺甲口恶唑等磺胺类药物的快速检测方法,并通过二级质谱进行结构鉴定;与单独使用DBDI-MS相比,HAD-DBDI-MS的检出限降低了1~2个数量级。对鸡肉模拟加标进行了直接快速检测应用,实现了鸡肉中模拟添加磺胺吡啶的检出;通过在加热时引入甲醇辅助挥发,实现了对饲料模拟加标压片样品中磺胺胍、磺胺甲口恶唑的检出。结果表明,HAD-DBDI-MS为禽类肉制品和饲料中磺胺类药物的快速检测提供了一种新的方法。
目录
第38卷第2期目次
2020, 38(2): 0-0
[摘要]  (180) [HTML全文] (180) [PDF 5095KB] (180)
摘要:
特别策划:第22届全国色谱学术报告会优秀论文专栏
化妆品样品前处理与检测技术研究进展
郭项雨, 陈萌, 孟宪双, 吕悦广, 张楠, 连显会, 王春, 高海燕, 马强
2020, 38(2): 151-161  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.06031
[摘要]  (175) [HTML全文] (175) [PDF 969KB] (175)
摘要:
随着我国经济和人民生活水平的不断提高,作为日常消费品的化妆品产业发展迅猛,其安全性日益受到广泛关注。随之而来的化妆品检测量的大幅增长对检测技术提出了更高的要求。传统样品前处理和检测技术因有机试剂消耗量大,检测通量低、检测周期长已无法满足当前绿色化学发展和高通量检测的需求。对此,科研人员开发了一系列环境友好型前处理技术以及高通量现场快速检测方法,为化妆品质量安全保驾护航。该文综述了当前化妆品样品前处理及检测技术的研究进展,并展望了其发展趋势和应用前景,以期为从事化妆品检测的科研和检验人员提供技术参考。
基于液相色谱-质谱联用的代谢组学技术研究Pokemon诱导的胞内脂代谢变化
金一宝, 李上富, 王珏, 高丹, 刘红霞, 蒋宇扬, 殷果, 王铁杰
2020, 38(2): 162-168  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.08013
[摘要]  (151) [HTML全文] (151) [PDF 2606KB] (151)
摘要:
Pokemon是一种转录抑制因子,能够通过影响染色质的重组或直接与抑癌基因结合而抑制抑癌基因的转录,促使肿瘤形成。该文利用基于液相色谱-质谱联用的代谢组学技术研究了Pokemon在肝癌中调控细胞代谢的作用机制。通过脂质转染,获得了Pokemon高表达的HL7702细胞,分别收集转染后不同时间点的细胞。利用基于液相色谱-质谱联用技术的代谢组学方法,分析胞内代谢物的成分。根据多元统计分析的结果选出差异显著的候选代谢物,通过数据库(METLIN和HMDB)检索、二级图谱比对进行结构解析,确证了36种代谢物。通过KEGG数据库检索发现这些代谢物主要与脂质合成相关。进一步分析发现脂质合成途径中乙酰辅酶羧化酶和脂肪酸合成酶均被激活。结果显示,Pokemon可通过激活细胞中脂质合成通路而影响细胞的代谢。
基于非对称场流分离技术分离表征小米淀粉
张靖, 郭攀攀, 李惠丽, 申世刚, 窦海洋
2020, 38(2): 169-176  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.05014
[摘要]  (131) [HTML全文] (131) [PDF 4977KB] (131)
摘要:
基于非对称场流分离技术耦合多角度激光光散射检测器和示差折光检测器,建立了分离表征小米淀粉的方法。研究了进样量、交叉流流速、半衰期(t1/2)、载液离子强度和pH值对小米淀粉分离效果的影响;考察了该方法的重现性;探究了小米淀粉分子结构。结果表明,在进样体积为50 μL、进样质量浓度为0.50 g/L、交叉流流速为1.2 mL/min、t1/2=3 min、载液为10 mmol/L pH 7.00 NaNO3(含3 mmol/L NaN3)的条件下,小米淀粉分离效果最佳。该方法具有良好的重现性,得到的小米淀粉的回转半径相对标准偏差为3.4%、摩尔质量相对标准偏差为7.0%。
研究快报
基于氧化还原反应界面可视化定量检测辣根过氧化物酶
孔昊, 张强, 张薇, 刘伟文, 曹成喜, 樊柳荫
2020, 38(2): 177-182  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.04030
[摘要]  (162) [HTML全文] (162) [PDF 1612KB] (162)
摘要:
该文建立了一种可视化的、基于氧化还原反应界面移动距离定量检测辣根过氧化物酶(HRP)的方法。比较了隐色结晶紫显色体系和3,3',5,5'-四甲基联苯胺显色体系对HRP的显色效率,并构建了基于3,3',5,5'-四甲基联苯胺显色体系的氧化还原反应电泳滴定模型。同时,文中还设计了适用于该模型的小型化、便携式滴定检测芯片,并对滴定通道凝胶中组分进行了优化。结果表明,界面移动距离与HRP浓度存在对数线性关系,检测灵敏度可达0.002 mg/L,且可在10 min内完成HRP的裸眼检测。该方法不需要配备信号读取装置,用户只需要读取有色界面移动的距离即可实现对待测物的可视化定量检测,对于即时检测具有潜在的应用价值。
专论与综述
基于微流控驱动和控制技术的临床生化分析系统研究进展
袁颖欣, 樊晨, 潘建章, 方群
2020, 38(2): 183-194  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.05006
[摘要]  (160) [HTML全文] (160) [PDF 8370KB] (160)
摘要:
微流控技术具有微量、高效、高通量、微型化、集成化、自动化的特点,为实现现场化、低成本的临床生化分析提供了一条可行的技术途径。针对于目前临床生化分析中复杂流体操控的难点,该文依据系统中采用驱动和控制方式的不同,对各种基于微流控技术的临床生化分析系统进行了分类介绍,同时也介绍了市场上商品化的微流控生化分析仪器,并对其各自特点进行了综合评述。
研究论文
磁性金属有机骨架-聚多巴胺的制备并用于水产养殖水样中阳离子染料的萃取检测
杨晓涵, 吴雯倩, 王彬, 林风, 吴小海, 卢昕
2020, 38(2): 195-205  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.05045
[摘要]  (160) [HTML全文] (160) [PDF 11809KB] (160)
摘要:
利用多巴胺(DA)中的儿茶酚基团能与金属有机骨架晶体(MOFs)中金属离子螯合的原理,以ZIF-67为模板,经DA蚀刻-自聚合形成具有孔洞结构的聚多巴胺(PDA)壳层,制备了磁性-MOFs-PDA(Fe3O4@Z67D)新型材料。多种表征手段验证了材料的形貌、结构和性能。新型材料具有亲水性的表面、纳米级的孔径,以及良好的磁响应,被用作磁固相萃取吸附剂。结合高效液相色谱分析手段,建立了萃取检测亚甲蓝(MB)和结晶紫(CV)两种阳离子染料的新方法。在最优的萃取和色谱分析条件下,MB和CV的线性范围分别为0.5~200 μg/L和0.01~50 μg/L,检出限分别为0.04 μg/L和0.008 μg/L,对两种染料的富集因子分别为777和688。新型材料重复使用10次,其萃取性能未见发生变化。该方法成功应用于检测淡水鱼养殖用水中痕量的MB和CV,加标回收率为82.0%~109.0%,RSD低于2.9%。
基于液相色谱-质谱联用技术的心肌缺血大鼠血清和心肌组织代谢组学
尹春园, 孙明谦, 金龙, 林力, 苗兰, 刘建勋
2020, 38(2): 206-211  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.07019
[摘要]  (122) [HTML全文] (122) [PDF 1327KB] (122)
摘要:
采用异丙肾上腺素诱导心肌缺血大鼠模型,使用液相色谱-质谱法检测血清和心肌中的内源性成分,应用软件对已鉴定的40余种目标成分进行靶向提取,用主成分分析(PCA)、有监督偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对代谢组学数据进行多维度统计分析,筛选潜在生物标志物。与对照组相比,在心肌缺血模型组大鼠血清、组织中检测出18个差异代谢物,涉及精氨酸和脯氨酸代谢、甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢、谷氨酰胺和谷氨酸代谢、牛磺酸和亚牛磺酸代谢等多条代谢通路。代谢产物可作为心肌缺血研究中的重要标志物,该研究结果有助于揭示心肌缺血的发病机制,可为临床疾病诊断提供思路。
超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中4种蛋白酶抑制剂
吕佳乐, 刘正才, 姚闽娜, 林元地
2020, 38(2): 212-217  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.04047
[摘要]  (156) [HTML全文] (156) [PDF 1334KB] (156)
摘要:
建立了鸡肉中4种蛋白酶抑制剂(沙奎那韦、利托那韦、奈非那韦、茚地那韦)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经30%(v/v)乙腈水溶液(含1%(v/v)三氯乙酸)振荡提取、混合型阳离子交换MCX柱净化,采用Luna® C8色谱柱(150 mm×2 mm,3 μm),以0.2%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI+)源和多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,在0.1~20.0 μg/L范围内,4种目标化合物呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,方法的定量限(S/N=10)为0.20~0.90 μg/kg;鸡肉组织中4种目标化合物在1.0、2.0和10.0 μg/kg 3个水平下的平均加标回收率为69.0%~106.0%,日内和日间相对标准偏差(RSD)为2.2%~13.8%(n=6)和3.6%~14.6%(n=3)。该法简单、高效、灵敏、准确,可用于鸡肉中沙奎那韦、利托那韦、奈非那韦、茚地那韦残留量的测定。
高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中矮壮素残留
肖泳, 吴海智, 袁列江, 唐吉旺, 王淑霞, 王秀, 邓航, 吴林
2020, 38(2): 218-223  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.04036
[摘要]  (127) [HTML全文] (127) [PDF 967KB] (127)
摘要:
建立了高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中矮壮素残留的分析方法。样品经含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取、正己烷脱脂、阳离子固相萃取柱(PCX)净化,采用Venusil MP C18(2)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明:矮壮素在0.200~500 μg/L范围内呈良好线性,相关系数(r2)均不低于0.9993,方法的定量限为0.500 μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸡蛋、猪肾、牛肝、羊肾、鸡肝、牛奶为基质,矮壮素的平均加标回收率为93.4%~101%,相对标准偏差为2.3%~8.0%。该方法基质干扰小,灵敏度高,准确可靠,适用于动物源性食品中矮壮素残留的定量检测。
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测油脂和油炸食品中7种杂环胺类物质
张晨霞, 马宇翔, 赵天培, 席俊, 李潘, 郭庆, 史莉莉, 汪学德
2020, 38(2): 224-231  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.04046
[摘要]  (139) [HTML全文] (139) [PDF 1222KB] (139)
摘要:
建立了检测油脂及油炸食品中7种杂环胺类物质的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。以含1%(体积分数)氨水的乙腈溶液为提取液,采用乙腈饱和的正己烷脱脂,以PCX固相萃取柱为净化柱,10 mmol/L甲酸铵溶液(pH 6.8)和乙腈为流动相,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18反相色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在正离子扫描、多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明,杂环胺类物质在各自范围内,线性关系良好,相关系数大于0.999;在3个加标水平下,杂环胺类物质在油脂和油炸食品中的平均回收率为64.31%~113.8%,相对标准偏差为0.18%~9.26%,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.01~0.14 ng/g和0.09~0.38 ng/g。该方法具有灵敏、准确等优点,适用于油脂和油炸食品中杂环胺的确证检测。
蒜苔中咪鲜胺及其代谢物残留检测方法的研究与比较
陈克云, 李玲, 鞠香, 王艳丽, 刘艳明
2020, 38(2): 232-237  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.04008
[摘要]  (140) [HTML全文] (140) [PDF 862KB] (140)
摘要:
建立了水解法与QuEChERS法测定蒜苔中咪鲜胺及其代谢物的残留量,并对两种方法进行了比较。在QuEChERS法中,样品经乙腈提取,QuEChERS净化管净化后用气相色谱法测定咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚的含量,基质匹配标准曲线外标法定量;在水解法中,样品经乙腈提取,吡啶盐酸盐水解后,用硫酸磺化,用气相色谱法测定咪鲜胺的含量。结果表明,水解法和QuEChERS法测定的咪鲜胺标准曲线在0.01~2 mg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999。水解法中咪鲜胺的定量限(LOQ)为0.005 mg/kg;QuEChERS法中咪鲜胺的LOQ为0.039 mg/kg、2,4,6-三氯苯酚的LOQ为0.003 mg/kg。在3个不同浓度添加水平下,方法回收率为81.5%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.8%。在测定阳性样品时,水解法可以较为全面地检测出样品中咪鲜胺及其主要代谢物的总量,QuEChERS法可以检测出咪鲜胺及其主要代谢物2,4,6-三氯苯酚的存在形式和各自的含量,两种方法可以互相补充用于蒜苔中咪鲜胺及其代谢物的检测和确证。
羟基封端聚丁二烯的临界点色谱定量方法研究
汪明芳, 贾强强, 王月荣, 章弘扬, 张敏, 胡坪
2020, 38(2): 238-243  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.03042
[摘要]  (148) [HTML全文] (148) [PDF 846KB] (148)
摘要:
为建立混合物中羟基封端聚丁二烯(HTPB)的临界点色谱定量方法,以C18为固定相,考察了HTPB在四氢呋喃-乙腈和四氢呋喃-水两种流动相体系下的临界点色谱条件。结果表明,四氢呋喃-乙腈体积比为70.7:29.3以及四氢呋喃-水体积比为92:8时,HTPB的保留值与其相对分子质量无关。将该临界点色谱方法用于胶黏剂混合组分中HTPB的测定,结果表明,HTPB在46.7~216.4 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)>0.99,检出限为4.2 mg/L。自配HTPB和矿物油双组分样品的加标回收率为89.2%~101.1%,相对标准偏差小于0.66%(n=6)。应用该方法对市售聚氨酯胶黏剂进行检测,测定结果为HTPB成分占26.6%。该方法快速、准确,能满足聚合物混合产品的生产质量控制和失效分析的要求。
气相色谱正构烷烃和直链脂肪酸甲酯两种线性保留指数之间的转换方法
李勇, 逄涛, 师君丽, 邓小鹏, 孔光辉, 卢秀萍
2020, 38(2): 244-249  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.05018
[摘要]  (140) [HTML全文] (140) [PDF 1232KB] (140)
摘要:
保留指数是气相色谱中用于化合物结构鉴定的重要工具。本研究对基于正构烷烃和直链脂肪酸甲酯的线性保留指数进行线性拟合,发现在所设定的4种不同的升温条件下两种保留指数之间呈现较为固定的线性关系:在弱极性柱(固定液为5%苯基和95%的甲基聚硅氧烷)和极性柱(固定液为聚乙二醇)条件下,正构烷烃保留指数(y)与脂肪酸甲酯保留指数(x)之间的关系分别为y=1.0051x+318.51(r2=1)和y=1.0362x+562.519(r2=1)。采用文献保留指数对所建立的线性关系进行验证,发现通过公式换算得到的保留指数均在其对应文献值的均值加减方差范围内,说明换算公式真实有效。两种保留指数之间关系的建立对于化合物结构鉴定时扩大保留指数搜索范围、减少保留指数测定实验具有重要意义。
基于气相色谱-质谱的拟靶向代谢组学方法分析大米中脂肪酸
王希越, 明明, 连丽丽, 张浩, 娄大伟
2020, 38(2): 250-254  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.05041
[摘要]  (194) [HTML全文] (194) [PDF 1356KB] (194)
摘要:
建立了一种基于气相色谱-质谱的拟靶向代谢组学分析方法对大米中脂肪酸进行分析,共检测到16种脂肪酸,并研究了不同大米中脂肪酸的轮廓差异。以提取到饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的总量为评价指标,比较了6种提取方法及4种提取溶剂对脂肪酸提取效率的影响。将该方法用于5种不同大米(稻花香、吉星、金浪子、农大、状元)中脂肪酸的分析,发现稻花香大米中脂肪酸轮廓与其他4种均有较大差异;而金浪子与农大、状元间脂肪酸差异也较大,与吉星脂肪酸轮廓较为相似。该方法简单,有较好的稳定性和准确性,可为大米品质和营养价值改善研究提供基础数据。
液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定纺织废水中痕量禁用偶氮染料
叶曦雯, 何静, 李莹, 牛增元, 张甜甜, 罗忻, 邹立, 连素梅
2020, 38(2): 255-263  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.07012
[摘要]  (186) [HTML全文] (186) [PDF 1601KB] (186)
摘要:
建立了液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定纺织废水中痕量偶氮染料的方法。废水中的偶氮染料在碱性条件下经连二亚硫酸钠还原成芳香胺后,先用叔丁基甲醚液液萃取、盐酸反萃进行预浓缩及净化;再以乙腈-氯苯体系进行分散液液微萃取,气相色谱-质谱测定。对前处理条件进行了优化,考察了酸碱度及盐效应对芳香胺萃取效率的影响,结果表明:液液萃取过程中加入30 g NaCl,分散液液微萃取过程中加入1 mL 5 mol/L的NaOH调节体系至碱性才能达到较好的萃取效率。在优化的实验条件下,21种目标物均呈现良好的线性关系,其中13种芳香胺的线性范围为0.05~10 μg/L,7种芳香胺的线性范围为0.05~5 μg/L,2,4-二氨基苯甲醚的线性范围为20~100 μg/L,相关系数为0.996~0.999。20种芳香胺的检出限可达0.05 μg/L,2,4-二氨基苯甲醚检出限为20 μg/L。印染、机织、印花等实际废水加标试验表明,方法的回收率为75.6%~115.1%。该方法富集倍数高,检出限低,适用于纺织废水中痕量禁用偶氮染料的检测。