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第36卷第1期目次
2018, 36(1): 0-0
[摘要]  (125) [HTML全文] (125) [PDF 4060KB] (125)
摘要:
研究快报
毛细管电泳柠檬酸-Zn2+体系对异亮氨酸对映体的手性分离
陈丽, 郑颖, 陈裕富, 袁秋月, 谢天尧
2018, 36(1): 1-4  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.10008
[摘要]  (121) [HTML全文] (121) [PDF 730KB] (121)
摘要:
应用毛细管电泳/电容耦合非接触式电导(CE-C4D)分离检测技术,研究了柠檬酸-Zn2+体系对异亮氨酸对映体的手性识别行为。结果表明,采用未涂层石英毛细管(45 cm×50 μm,Leff=40 cm),以2.8 mmol/L NaOH+0.8 mmol/L柠檬酸+2.0 mmol/L乙酸锌为非手性介质电泳运行液,分离电压+13 kV,D,L-异亮氨酸对映体得到了良好的手性识别,对映体分离度达到2.0。线性检测范围为1.0~20 mg/L,检出限(S/N=3)为0.40 mg/L。对影响分离度的因素(Zn2+的浓度、电泳运行液的组成、分离电压以及其他氨基酸的干扰情况等)进行了详细的讨论,并对手性识别机理作了初步探讨。
研究论文
基于低共熔溶剂的整体式萃取头的制备及其对湖水中3种多环芳烃的固相微萃取(英文)
陈娜, 张毅军, 赵万里, 陈军, 张裕平
2018, 36(1): 5-11  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.10003
[摘要]  (140) [HTML全文] (140) [PDF 4301KB] (140)
摘要:
采用氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂(DES)作致孔剂,制备了聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)[poly(BMA-EDMA)]固相微萃取头,并与超高效液相色谱法(UPLC)结合测定了湖水中的3种多环芳烃(PAHs)。实验与不使用DES致孔剂的固相微萃取头和商品化聚二甲硅氧烷(PDMS)萃取头进行比较,含DES的poly(BMA-EDMA)固相微萃取头的富集效果最好。系统考察了萃取条件(萃取时间、萃取溶剂、解吸时间、解吸溶剂及离子强度)对水样中多环芳烃萃取效率的影响。在最优的实验条件下,3种多环芳烃类化合物(萘、联苯、菲)的线性范围为0.1~6.0 mg/L(r≥0.9903),检出限为2.1~4.9μg/L,回收率为86.4%~111.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为11.2%~15.1%。该法操作简便,稳定性好,成本低,适用于实际环境水样中多环芳烃类化合物的测定。
低温分配固液萃取结合高效液相色谱-质谱法测定食用菌中6-苄基腺嘌呤
侯琨, 渡边正树, 王大利, 韩晶, 李永路, 霍虹
2018, 36(1): 12-16  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.09028
[摘要]  (121) [HTML全文] (121) [PDF 766KB] (121)
摘要:
建立了低温分配固液萃取(SLE-LTP)技术结合高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定食用菌中6-苄基腺嘌呤(6-BA)的方法。食用菌样品经乙腈提取和低温分配,采用Hitachi LaChrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵(含0.1%(v/v)冰乙酸)-甲醇(6∶4,v/v)溶液为流动相,等度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。结果表明,6-苄基腺嘌呤在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为1.0000;方法的检出限和定量限分别为0.006 mg/kg和0.02 mg/kg。加标回收率试验显示在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg添加水平下6-苄基腺嘌呤的加标回收率为81.3%~93.7%,相对标准偏差为0.7%~2.4%。该法简单、准确、稳定,可用于食用菌中6-苄基腺嘌呤的检测。
高效液相色谱-串联质谱法测定荔枝花粉和花蜜中腈菌唑和苯醚甲环唑残留
王思威, 刘艳萍, 孙海滨, 杜兰娟, 徐能莉
2018, 36(1): 17-22  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.09034
[摘要]  (115) [HTML全文] (115) [PDF 934KB] (115)
摘要:
采用改良的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了荔枝花粉和花蜜中2种主要杀菌剂腈菌唑和苯醚甲环唑的测定方法。花粉和花蜜样品均由乙腈提取,花粉样品经0.9 g无水硫酸镁、0.15 g N-丙基乙二胺(PSA)和0.15 g十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化,花蜜样品由0.9 g无水硫酸镁和0.15 g PSA净化。采用Poroshell-120 EC-C18色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈(25∶75,v/v)为流动相等度洗脱,在电喷雾离子(ESI)源、正离子扫描和选择离子监测模式下进行检测,基质匹配标准溶液法定量。结果显示:腈菌唑和苯醚甲环唑在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9990;腈菌唑和苯醚甲环唑的检出限(LOD)分别为0.25 μg/kg和0.50 μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.83 μg/kg和1.7 μg/kg;腈菌唑和苯醚甲环唑在荔枝花粉和花蜜样品中的平均加标回收率分别为87.0%~95.2%和90.1%~96.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%~3.6%和0.7%~4.1%。该法快速、简便、灵敏,可用于荔枝花粉和花蜜样品中腈菌唑和苯醚甲环唑的痕量测定,可为蜜蜂等授粉昆虫的暴露性风险评估提供技术支持。
高效离子交换色谱法分析青枯雷尔氏菌无致病力epsD突变菌株的异质性
郑雪芳, 陈德局, 陈小强, 刘波, 朱育菁
2018, 36(1): 23-29  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.09024
[摘要]  (106) [HTML全文] (106) [PDF 3338KB] (106)
摘要:
利用高效离子交换色谱(HPIEC)技术结合形态观察和胞外多糖(EPS)含量测定,比较分析青枯雷尔氏菌无致病力突变菌株FJAT-91⊿epsD与强致病力出发菌株FJAT-91及自然致弱的无致病力菌株FJAT-1458的异质性。结果表明,菌株FJAT-91⊿epsD与菌株FJAT-91在菌落和菌体形态上均有明显差异,与菌株FJAT-1458的形态相似。胞外多糖含量测定结果表明,菌株FJAT-91⊿epsD的EPS含量((12.64±1.46)μg/mL)显著低于菌株FJAT-91((30.49±2.97)μg/mL),与菌株FJAT-1458的EPS含量((11.30±1.38)μg/mL)相当。高效离子交换色谱分离结果表明,菌株FJAT-91、FJAT-91⊿epsD和FJAT-1458形成的色谱峰个数和保留时间不同,菌株FJAT-91只有单一色谱峰P3,保留时间为6.04 min;菌株FJAT-91⊿epsD有P1和P2两个色谱峰,保留时间分别为0.59 min和4.62 min;菌株FJAT-1458只有单一色谱峰P1,保留时间为0.59 min。对不同色谱峰回收培养,并对回收培养后的菌株进行致病力鉴定。结果表明,番茄植株接种菌株FJAT-91-P3后第4 d开始发病,第10 d发病率达100%;植株接种菌株FJAT-91⊿epsD-P2后第9 d开始发病,第20 d发病率达100%;植株接种菌株FJAT-1458-P1和菌株FJAT-91⊿epsD-P1后,在观察期内均未发病。研究结果可为利用菌株FJAT-91⊿epsD防治作物青枯病提供理论依据。
固相萃取-毛细管液相色谱测定食品和水样中有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂残留
刘洁, 鹿文慧, 崔荣, 孙西艳, 李金花, 陈令新
2018, 36(1): 30-36  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.09023
[摘要]  (110) [HTML全文] (110) [PDF 1944KB] (110)
摘要:
采用乙腈提取、固相萃取(SPE)富集浓缩技术结合自行研制开发的毛细管液相色谱(CLC)仪,同时分离测定了食品和水样中1种有机磷和3种氨基甲酸酯类杀虫剂残留。对影响SPE效率和CLC分离检测的各类因素进行了优化,包括固相萃取柱种类、样品pH、洗脱剂种类和体积、上样速率、盐效应、上样体积、检测波长、流动相种类和比例等。结果表明,4种杀虫剂在6 min内达到完全分离,检出限为0.35~1.20 μg/kg,定量限为1.17~4.00 μg/kg。使用该SPE-CLC法对西红柿、黄瓜、苹果样品和自来水、湖水水样进行加标回收测定,得到食品中加标回收率为72.41%~107.15%,相对标准偏差≤8.12%;水样中加标回收率为71.45%~109.25%,相对标准偏差≤9.28%。该法能够满足农药多残留分析要求。
离线二维液相色谱法分离巴天酸模根的化学成分
赵雅清, 付冬梅, 刘艳芳, 梁鑫淼, 薛慧清
2018, 36(1): 37-42  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.09021
[摘要]  (111) [HTML全文] (111) [PDF 982KB] (111)
摘要:
建立了离线二维反相/反相液相色谱分离体系(2D-RPLC/RPLC),对巴天酸模中的化学成分进行分离。通过比较巴天酸模乙酸乙酯萃取液在环氧四氮唑和Unitary C18色谱柱上的高效液相色谱图,确定以环氧四氮唑色谱柱为第一维色谱柱,以Unitary C18色谱柱为第二维色谱柱。流动相均采用0.1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇,梯度洗脱。经一维色谱分离后,共收集18个流分,采用二维色谱对这18个流分进行了进一步的分离分析。实验结果表明,该二维色谱分离方法高效、可行,为巴天酸模药材的微量组分的分离以及活性化合物的筛选提供了分离方法。
全二维气相色谱-质谱法检测天然奶油和人造奶油中的脂肪酸
周瑞泽, 周雅, 毛婷, 姜洁
2018, 36(1): 43-50  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.09027
[摘要]  (107) [HTML全文] (107) [PDF 2511KB] (107)
摘要:
建立了天然奶油和人造奶油中37种脂肪酸的全二维气相色谱-质谱检测方法。样品经甲苯提取、乙酰氯-甲醇(1∶9,v/v)溶液甲酯化衍生后,以DB-5柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)为一维柱、BPX-50柱(2.5 m×0.1 mm×0.25 μm)为二维柱进行分离。升温程序为50℃保持2 min,以20℃/min升温至180℃,以2.5℃/min升温至250℃,以3℃/min升温至300℃,保持5 min。在调制周期为5 s、扫描范围为m/z 40~385的条件下,奶油中37种脂肪酸得到了有效分离和准确测定。将该方法应用于实际样品的分析,检测结果比传统的气相色谱法更灵敏,脂肪酸组成也更丰富,可有效鉴别不同种类奶油的差异成分。该方法不仅为奶油中脂肪酸成分分析提供了新的技术手段,同时在保障奶油的质量安全、鉴别掺假伪劣等过程中发挥重要作用。
快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法分析海洋沉积物中16种多环芳烃
宋晓娟, 李海燕, 尹明明, 马玉琴
2018, 36(1): 51-58  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.09044
[摘要]  (115) [HTML全文] (115) [PDF 1851KB] (115)
摘要:
建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析海洋沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。样品由正己烷-丙酮(1∶1,v/v)溶液萃取,经无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩后,采用硅胶固相萃取小柱进行净化,然后经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,在电子轰击电离源下以多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。分析结果表明,16种PAHs在0.01~1.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0.997;目标物的加标回收率为75.8%~97.8%;日内与日间精密度(RSD)均小于10%。当取样量为20.0 g时,16种PAHs的方法检出限为0.048~0.234 μg/kg。该法快速、准确、稳定,能够满足海洋沉积物中痕量PAHs的测定。
基于积分渐进展开的气相色谱重叠峰快速解析法
柯庆, 高清维, 卢一相
2018, 36(1): 59-68  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.09018
[摘要]  (131) [HTML全文] (131) [PDF 2051KB] (131)
摘要:
论文提出用积分渐进展开解析气相色谱重叠峰,该方法有3个主要步骤:首先将谷峰或肩峰分成两个积分区域,得到一个子区域的积分方程和一个重叠峰面积的代数方程;然后用数值积分求出这两个方程计算中所需要的峰面积,再用积分渐进公式将积分方程展开成代数方程;最后,将这两个方程与峰高约束方程联立后,得到一个非线性代数方程组,用Gauss-Seidel迭代可以快速求解方程组,方程收敛的最大迭代次数不超过20次。仿真和实验结果表明,解析的峰高和峰面积误差均很小,峰面积最大误差低于6.44%,峰高的最大误差约为6.80%。由于该算法精度高,效率高,所以这个方法可以用于气相色谱重叠峰和一般色谱峰的实时在线解析。
毛细管电泳法考察全氟辛酸与人血清白蛋白的相互作用
顾奕, 郭明, 吕达, 侯平, 殷欣欣
2018, 36(1): 69-77  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.09041
[摘要]  (100) [HTML全文] (100) [PDF 855KB] (100)
摘要:
利用毛细管电泳(CE)技术建立了全氟辛酸(PFOA,C8HF15O2)与人血清白蛋白(HSA)相互作用的分析方法。在生理条件下构建配体(PFOA)-受体(HSA)相互作用模型,通过淌度移动法、区段-区段动力学(plug-plug kinetic,PPK)法、简化的Hummel-Dreyer(HD)法研究其与HSA的相互作用。简化的HD法运用非线性方程、Scatchard方程和Klotz方程获得PFOA-HSA体系的相互作用参数,进而分析了模型适用度。结果表明,淌度移动法、PPK法、简化的HD法均适用于PFOA-HSA体系相互作用的分析,其中简化的HD法最优。模型适用度分析得出非线性回归方程为最适理论模型。相互作用参数测试表明PFOA-HSA相互作用体系之间发生的结合反应只有单一类型的结合位点且结合稳定。相关工作阐明了人血清白蛋白与PFOA的相互作用机制,可为PFOA毒理机制的深入研究提供有益参考。
技术与应用
柱前衍生-液相色谱-串联质谱法测定葡萄和樱桃中单氰胺残留
兰丰, 刘传德
2018, 36(1): 78-82  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.09004
[摘要]  (180) [HTML全文] (180) [PDF 754KB] (180)
摘要:
建立了丹磺酰氯(DNS)柱前衍生-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定葡萄和樱桃中单氰胺的方法。样品经破壁机匀浆,乙酸乙酯超声提取,无水硫酸钠除水,提取液经减压浓缩,在碱性条件下与丹磺酰氯进行衍生反应。色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×2.0 mm,1.6 μm),流动相为甲醇和含0.05%(体积分数)甲酸的2 mmol/L醋酸铵水溶液,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱检测。单氰胺在0.01~1.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度之间线性关系良好,相关系数不小于0.9990。在0.01、0.05和1.0 mg/kg的添加水平下,葡萄和樱桃中单氰胺的平均回收率为75%~81%,精密度为6.5%~9.8%,定量限为0.01 mg/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于批量检测葡萄和樱桃中单氰胺残留。
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第35卷第11期目次
2017, 35(11): 0-0
[摘要]  (77) [HTML全文] (77) [PDF 4867KB] (77)
摘要:
研究快报
多齿配体-硅胶色谱介质的制备与评价
陈斌, 张宁, 李蓉, 李晨, 樊安
2017, 35(11): 1113-1119  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.07018
[摘要]  (98) [HTML全文] (98) [PDF 937KB] (98)
摘要:
以新型环保多齿螯合剂——亚氨基二琥珀酸(IDS)为配体,在优化条件下,合成了IDS-Silica固定相。用电位滴定法测定了固定相上IDS的键合量。考察了IDS-Silica柱的色谱特性以及金属螯合特性。使用制备柱成功地分离了标准蛋白质混合物,该制备柱展现出了典型的阳离子交换特性。用电感耦合等离子体原子发射光谱法考察了金属离子在IDS-Silica固定相上的键合特性。结果表明,金属离子在IDS-Silica固定相上键合量的变化规律与它们同该固定相螯合的强弱顺序一致。通过比较金属Cu2+在4种不同氨羧类配体硅胶柱上的键合量,发现IDS对金属离子具有强的螯合能力。IDS对金属离子的强螯合特性为其今后作为固定金属亲和色谱填料奠定了基础,为缓解亲和柱在使用过程中固定金属离子的流失提供了一种有效的解决方法。
研究论文
新型吡咯烷键合反相高效液相色谱固定相的制备与研究(英文)
Elahe NAGHDI, Kourosh TABAR HEYDAR, Ali SHARIFI, Seyyed Hamid AHMADI
2017, 35(11): 1120-1128  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.07008
[摘要]  (96) [HTML全文] (96) [PDF 690KB] (96)
摘要:
A new ionic liquid-based high-performance liquid chromatography stationary phase is reported. A derivative of N-methyl pyrrolidinium tetrafluoroborate was covalently immobilized on the surface of silica particles to prepare silica-based N-methyl pyrrolidinium tetrafluoroborate (SilprMP BF4) stationary phase. The obtained ionic liquid-modified silica was evaluated and confirmed by elemental analysis, infrared spectroscopy, and thermogravimetric analysis. A column was packed with the modified particles. The retention behavior of aromatic compounds, alkyl benzenes, and acidic and basic compounds on the SilprMP BF4 stationary phase was studied under reversed-phase liquid chromatography conditions. The effect of the eluent pH on the separation of the acidic and basic compounds was also studied. The new stationary phase involves multiple retention mechanisms, such as electrostatic, hydrophobic, ion-dipole, and anion-exchange interactions, which might lead to multipurpose separation media.
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定罗汉果中55种杀菌剂
秦富, 邓全道, 李湧, 黄大新, 汪文龙
2017, 35(11): 1129-1136  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.07019
[摘要]  (104) [HTML全文] (104) [PDF 3416KB] (104)
摘要:
建立了广西名优特产罗汉果中55种杀菌剂残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。试样经1%(v/v)醋酸乙腈提取后,加入无水硫酸镁脱水,并使用无水硫酸钠、N-丙基乙二胺(PSA)和C18进行净化。采用均含有0.005 mol/L甲酸铵及0.01%(v/v)甲酸的95%(v/v)乙腈水溶液和水作为流动相中的有机相和水相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下采用动态多反应监测(DMRM)进行扫描,基质匹配外标法定量。55种杀菌剂在1.0~100.0 μg/kg范围内线性相关性良好,相关系数(R2)>0.99;方法的检出限(S/N>3)为1.0 μg/kg,定量限(S/N>10)为10.0 μg/kg;加标(10.0 μg/kg)回收率为76.96%~118.45%,相对标准偏差为3.44%~19.63%(n=6)。该法快速、准确、灵敏,适合高通量检测罗汉果中的杀菌剂残留。
TurboFlow在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法快速测定食品中违禁添加的罂粟壳
张秀尧, 蔡欣欣, 张晓艺, 李瑞芬
2017, 35(11): 1137-1144  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.06027
[摘要]  (96) [HTML全文] (96) [PDF 1325KB] (96)
摘要:
采用在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(TF-UPLC-QTRAP MS)技术,建立了食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁和原阿片碱6种罂粟壳标志物的快速确证检测方法。样品经0.10 mol/L盐酸提取、正己烷脱脂后,直接注入TF-UPLC-QTRAP MS进行分析。对影响净化的条件如TF-净化柱、流动相、洗脱溶液等条件进行了优化。确定以TurboFlow Cyclone MCX柱作为净化柱,Acquity BEH C18柱为分析柱,甲醇-0.05%(体积分数)氨水溶液作为流动相,电喷雾正离子模式下多反应监测-触发增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式检测,以溶剂标准内标法定量。方法的检出限为0.05~0.5 μg/kg,定量限为0.2~2 μg/kg。平均加标回收率为81.1%~98.6%,相对标准偏差为2.9%~15.7%(n=6)。该方法灵敏、准确,适用于食品中非法添加罂粟壳的检测,已应用于实际样品的测定。
中空纤维液相微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定儿童玩具中6种致敏香豆素类化合物
胡明珠, 连显会, 刘晗, 郭项雨, 吕悦广, 白桦, 薛宏宇, 马强
2017, 35(11): 1145-1151  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.08011
[摘要]  (84) [HTML全文] (84) [PDF 1989KB] (84)
摘要:
建立了超高效液相色谱-串联质谱测定儿童玩具中6种致敏香豆素类化合物(香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素和六氢香豆素)的分析方法。样品前处理采用中空纤维液相微萃取技术,优化后的萃取实验条件为:萃取剂正辛醇,搅拌速度700 r/min,萃取时间50 min,氯化钠加入量0.7 g。萃取液经ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,目标化合物在电喷雾离子源正离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明,6种致敏香豆素类化合物的定量限为2 μg/kg(7-乙氧基-4-甲基香豆素、4,6-二甲基-8-叔丁基香豆素)或10 μg/kg(香豆素、六氢香豆素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素),在10~120 μg/kg范围内不同加标水平下的平均回收率为70.8%~118.9%,相对标准偏差为0.19%~16.34%(n=6)。该法准确、灵敏、可靠,适用于玩具产品的实际检验工作和产品质量控制。
高灵敏、非衍生的高效液相色谱-电化学检测方法定量分析环维黄杨星D
龙珍, GAMACHE Paul, 郭志谋, 潘媛媛, 冉良骥, 刘晓达, 金燕, 刘兴国, 刘绿叶, 梁立娜
2017, 35(11): 1152-1159  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.07020
[摘要]  (91) [HTML全文] (91) [PDF 851KB] (91)
摘要:
发展了一种检测血液和环维黄杨星D(CVB-D)药片中CVB-D的高效液相色谱-电化学检测方法(HPLC-ECD)。由于使用高灵敏度的掺硼金刚石电极(BDD)、可为碱性化合物提供更好峰形的C18HCE色谱柱和优化的流动相,该方法可提供更高的检测灵敏度,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.198和0.297μg/L。该方法灵敏度比紫外(UV)、蒸发光散射(ELSD)、电雾式检测(CAD)和质谱(MS)方法灵敏度分别高12727、11481、2630和16.8倍。同时,该方法可提供较宽的线性范围(0.297~1891μg/L),并且操作过程比MS方法更简单。该方法用于低质量浓度(59.1μg/L)样品的检测也可以提供较好的日内(峰面积RSD<5.08%)和日间(峰面积RSD<5.57%)重复性。此外,将该方法稍做修改,还可用于其他碱性化合物的检测。
固相萃取-超高效液相色谱联用测定水果及果酱中的展青霉素
吕伟超, 申书昌, 王超
2017, 35(11): 1160-1164  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.07005
[摘要]  (95) [HTML全文] (95) [PDF 764KB] (95)
摘要:
以硅酸镁、硅胶、硅藻土、硫酸钙为原料,加入乙醇研磨成匀浆,干燥,填充于聚丙烯柱管中,制备成新型固相萃取小柱。样品经果胶酶酶解,乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)为分离色谱柱进行定性、定量分析。流动相为0.8%(体积分数)四氢呋喃水溶液,流速为0.5 mL/min,以276 nm波长进行检测。考察了果胶酶对萃取效果的影响、固相萃取小柱的净化效果及最佳色谱分析条件。在0.1~10 mg/L范围内,展青霉素峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)为1,方法检出限为10.22 μg/kg,样品的加标回收率为86.58%~94.84%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.28%。实验结果表明,自制固相萃取小柱净化效果好,超高效液相色谱分离效能高,样品测定操作方法简单,结果准确,对水果制品的质量安全控制具有重要的意义。
柱前衍生高效液相色谱法测定二乙醇胺脱氢产物亚氨基二乙酸和甘氨酸
张蕾, 段正康, 朱宏文, 尹科
2017, 35(11): 1165-1170  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.08006
[摘要]  (81) [HTML全文] (81) [PDF 810KB] (81)
摘要:
以对甲苯磺酰氯(PTSC)为衍生剂,建立了柱前衍生高效液相色谱(HPLC)测定二乙醇胺脱氢产物中亚氨基二乙酸(IDA)和甘氨酸(Gly)含量的分析方法。IDA和Gly与衍生剂在碱性(pH 11)条件下于45℃反应15 min,进行柱前衍生,并利用高效液相色谱-质谱对衍生产物进行定性分析。衍生化产物采用VP-ODS色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以0.03 mol/L醋酸铵溶液(pH 5.5)为流动相A、乙腈为流动相B(体积比为87:13),进行等度洗脱,流速为1 mL/min,并采用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,检测波长为235 nm。该法在IDA质量浓度为900~2100 mg/L、Gly质量浓度为20~100 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999。IDA和Gly的检出限(LOD)分别为0.0897 mg/L和0.0262 mg/L,加标回收率分别为98.7%~99.3%和98.0%~99.5%,相对标准偏差(RSD)分别为0.89%~1.23%和0.95%~1.11%(n=3)。该法具有反应条件温和、准确性高的特点,可用于工艺生产中IDA和Gly含量的测定。
多管漩涡混合-气相色谱-三重四极杆质谱测定油茶籽中18种多氯联苯
沈丹玉, 袁新跃, 张延平, 韩永翔, 刘毅华, 莫润宏, 钟冬莲, 汤富彬
2017, 35(11): 1171-1176  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.07023
[摘要]  (126) [HTML全文] (126) [PDF 2457KB] (126)
摘要:
通过比较不同吸附剂的净化效果,建立了油茶籽中18种多氯联苯(PCBs)的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)检测方法。油茶籽样品用乙腈提取,加氯化钠盐析,离心分层后提取液加无水硫酸镁、C18、N-丙基二乙胺(PSA)和多壁碳纳米管(NANO)进行多管漩涡振荡分散固相净化,GC-QQQ-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,油茶籽中18种多氯联苯具有良好的线性关系,检出限为5 μg/kg,平均回收率为109.2%,相对标准偏差为2.9%~6.2%(n=3)。方法应用于3个油茶主产省份油茶籽监测,48个油茶籽样品中18种多氯联苯均未检出。
气相色谱-电子轰击电离/正化学电离质谱法测定白菜和苹果中3种有机锡类农药残留
蔡理胜, 沈伟健, 王正萍, 张睿, 丁涛, 余可垚, 王红, 张文俊, 龚玉霞
2017, 35(11): 1177-1183  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.07011
[摘要]  (107) [HTML全文] (107) [PDF 1031KB] (107)
摘要:
分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1:2,v/v)提取,四乙基硼化钠衍生后用Florisil固相萃取柱净化,分别在EI源和PCI源下以选择离子监测模式进行测定。结果表明,方法的检出限(S/N=3)分别为0.01~0.05 mg/kg(EI源)和0.01~0.02 mg/kg(PCI源),定量限(S/N=10)分别为0.03~0.16 mg/kg(EI源)和0.02~0.06 mg/kg(PCI源)。三苯锡、三环锡和苯丁锡分别在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥ 0.997。在50、100、200 μg/kg 3个添加水平下,采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS时,阴性样品中3种有机锡的平均回收率分别为59.24%~97.36%(苹果)、50.54%~94.54%(白菜)和65.38%~95.86%(苹果)、62.56%~90.44%(白菜),相对标准偏差(RSD)均不超过6.9%(n=6)。该方法简单、灵敏,PCI源的选择性优于EI源,两种方法可以相互结合提高检测结果的可靠性。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定小米黄酒风味成分
刘敬科, 张爱霞, 李少辉, 赵巍, 张玉宗, 邢国胜
2017, 35(11): 1184-1191  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.07012
[摘要]  (88) [HTML全文] (88) [PDF 3501KB] (88)
摘要:
为全面了解小米黄酒风味成分的构成和气味特征,优化了85 μm聚丙烯酸酯(PA)、100 μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、75 μm碳分子筛(CAR)/PDMS、50/30 μm二乙烯基苯(DVB)/CAR/PDMS萃取头提取小米黄酒风味成分的条件,采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)-气相色谱-质谱法(GC-MS)对风味成分进行定性、定量分析,并计算气味活性值(odor active value,OAV),同时利用OAV分析风味成分的气味特征和气味强度。结果显示:不同萃取头的最优萃取条件为样品量8 mL、萃取时间40 min、萃取温度60℃、NaCl添加量1.5 g。小米黄酒风味成分由醇、酯、含苯化合物、烃、酸、醛、酮、烯、酚和杂环类化合物构成,醇为主要风味成分。通过OAV确定了苯乙醇、苯乙烯、2-甲基萘、1-甲基萘、苯甲醛、苯乙醛、2-甲氧基-苯酚为小米黄酒气味特征成分,苯基乙醇、苯乙醛对气味贡献最大。PA和PDMS萃取头分别对极性和非极性化合物具有较好的吸附效果,CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS萃取头对中等极性化合物具有较好的吸附效果。该研究全面了解了小米黄酒风味成分的构成,为其产品开发及品质控制提供理论了依据。
技术与应用
半制备型液相色谱法分离纯化茶叶鲜叶中7种儿茶素类化合物
龚智宏, 陈思, 高江涛, 李梅红, 汪厦霞, 林军, 俞晓敏
2017, 35(11): 1192-1197  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.08002
[摘要]  (142) [HTML全文] (142) [PDF 845KB] (142)
摘要:
建立了从茶叶鲜叶中分离纯化7种儿茶素类化合物(没食子儿茶素(GC)、表没食子儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素3-O-(3-O-甲基)没食子酸酯(EGCG3"Me)和表儿茶素没食子酸酯(ECG))的半制备色谱法。铁观音鲜叶经甲醇超声浸提、浓缩、氯仿萃取后,向水相中加入碱式醋酸铅沉淀,得到茶多酚粗品。分别以甲醇-水、乙腈-水作为流动相,采用半制备色谱法纯化7种儿茶素类化合物,纯度均达到90%。此外,利用同样的方法分离纯化另外两种茶叶鲜叶中的7种儿茶素类化合物,得到相似的结果。该方法以溶剂提取、离子沉淀结合半制备色谱,适于简单、高效地同时分离制备多种儿茶素类化合物。
高效液相色谱法同时测定塑料和纸质包装材料中6种荧光增白剂
张居舟, 纪水琳, 蔡荟梅, 李静, 汪永信, 王璟秋
2017, 35(11): 1198-1203  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.06024
[摘要]  (99) [HTML全文] (99) [PDF 1628KB] (99)
摘要:
建立了同时测定塑料和纸质食品包装材料中6种脂溶性荧光增白剂(FWA 135、FWA 184、FWA 185、FWA 199、FWA 378和FWA 393)的高效液相色谱方法。用三氯甲烷-乙腈(3:7,v/v)混合溶液提取,经HLB小柱净化后用高效液相色谱-荧光检测法进行定性定量分析。采用Phenomenex C18色谱柱分离,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果显示:FWA 393在15~1500 μg/L范围内的线性关系良好,其余5种荧光增白剂在5~500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;加标回收率为80.4%~125.0%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1%~13%。应用该方法分析了市场销售的12个样品以验证方法的实用性。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于食品包装材料中6种荧光增白剂的检测。
固相萃取-气相色谱法测定甲醇制烯烃副产汽油及甲醇制汽油产物中的含氧化合物
田文卿, 李继文, 王川
2017, 35(11): 1204-1209  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.07022
[摘要]  (91) [HTML全文] (91) [PDF 792KB] (91)
摘要:
采用纯硅胶柱固相萃取技术对甲醇制烯烃副产汽油或甲醇制汽油产物进行预处理,将产物中的含氧化合物与烃类进行色谱分离,采用质谱鉴定产物中的含氧化合物。使用标准溶液优化纯硅胶小柱的洗脱条件,比较预处理方法的回收率,考察预处理方法的重复性。结果表明,标准溶液的各含氧化合物组分回收率为87.7%~95.3%。采用气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)通过内标法对实际样品中除甲醇和乙醇外的含氧化合物进行定量分析,使用丁酮、叔戊醇、戊酮和己酮的响应因子作为同碳数醛、酮、醇的FID响应因子,定量甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物。对于甲醇和乙醇,采用GC-MS分析提取特征离子用外标法定量。结果表明,甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物以酮类、醛类为主,并有少量的醇类。