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第38卷第2期目次
2020, 38(2): 0-0
[摘要]  (34) [HTML全文] (34) [PDF 5095KB] (5)
摘要:
特别策划:第22届全国色谱学术报告会优秀论文专栏
化妆品样品前处理与检测技术研究进展
郭项雨, 陈萌, 孟宪双, 吕悦广, 张楠, 连显会, 王春, 高海燕, 马强
2020, 38(2): 151-161  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.06031
[摘要]  (32) [HTML全文] (32) [PDF 969KB] (9)
摘要:
随着我国经济和人民生活水平的不断提高,作为日常消费品的化妆品产业发展迅猛,其安全性日益受到广泛关注。随之而来的化妆品检测量的大幅增长对检测技术提出了更高的要求。传统样品前处理和检测技术因有机试剂消耗量大,检测通量低、检测周期长已无法满足当前绿色化学发展和高通量检测的需求。对此,科研人员开发了一系列环境友好型前处理技术以及高通量现场快速检测方法,为化妆品质量安全保驾护航。该文综述了当前化妆品样品前处理及检测技术的研究进展,并展望了其发展趋势和应用前景,以期为从事化妆品检测的科研和检验人员提供技术参考。
基于液相色谱-质谱联用的代谢组学技术研究Pokemon诱导的胞内脂代谢变化
金一宝, 李上富, 王珏, 高丹, 刘红霞, 蒋宇扬, 殷果, 王铁杰
2020, 38(2): 162-168  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.08013
[摘要]  (27) [HTML全文] (27) [PDF 2606KB] (6)
摘要:
Pokemon是一种转录抑制因子,能够通过影响染色质的重组或直接与抑癌基因结合而抑制抑癌基因的转录,促使肿瘤形成。该文利用基于液相色谱-质谱联用的代谢组学技术研究了Pokemon在肝癌中调控细胞代谢的作用机制。通过脂质转染,获得了Pokemon高表达的HL7702细胞,分别收集转染后不同时间点的细胞。利用基于液相色谱-质谱联用技术的代谢组学方法,分析胞内代谢物的成分。根据多元统计分析的结果选出差异显著的候选代谢物,通过数据库(METLIN和HMDB)检索、二级图谱比对进行结构解析,确证了36种代谢物。通过KEGG数据库检索发现这些代谢物主要与脂质合成相关。进一步分析发现脂质合成途径中乙酰辅酶羧化酶和脂肪酸合成酶均被激活。结果显示,Pokemon可通过激活细胞中脂质合成通路而影响细胞的代谢。
基于非对称场流分离技术分离表征小米淀粉
张靖, 郭攀攀, 李惠丽, 申世刚, 窦海洋
2020, 38(2): 169-176  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.05014
[摘要]  (21) [HTML全文] (21) [PDF 4977KB] (5)
摘要:
基于非对称场流分离技术耦合多角度激光光散射检测器和示差折光检测器,建立了分离表征小米淀粉的方法。研究了进样量、交叉流流速、半衰期(t1/2)、载液离子强度和pH值对小米淀粉分离效果的影响;考察了该方法的重现性;探究了小米淀粉分子结构。结果表明,在进样体积为50 μL、进样质量浓度为0.50 g/L、交叉流流速为1.2 mL/min、t1/2=3 min、载液为10 mmol/L pH 7.00 NaNO3(含3 mmol/L NaN3)的条件下,小米淀粉分离效果最佳。该方法具有良好的重现性,得到的小米淀粉的回转半径相对标准偏差为3.4%、摩尔质量相对标准偏差为7.0%。
研究快报
基于氧化还原反应界面可视化定量检测辣根过氧化物酶
孔昊, 张强, 张薇, 刘伟文, 曹成喜, 樊柳荫
2020, 38(2): 177-182  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.04030
[摘要]  (20) [HTML全文] (20) [PDF 1612KB] (2)
摘要:
该文建立了一种可视化的、基于氧化还原反应界面移动距离定量检测辣根过氧化物酶(HRP)的方法。比较了隐色结晶紫显色体系和3,3',5,5'-四甲基联苯胺显色体系对HRP的显色效率,并构建了基于3,3',5,5'-四甲基联苯胺显色体系的氧化还原反应电泳滴定模型。同时,文中还设计了适用于该模型的小型化、便携式滴定检测芯片,并对滴定通道凝胶中组分进行了优化。结果表明,界面移动距离与HRP浓度存在对数线性关系,检测灵敏度可达0.002 mg/L,且可在10 min内完成HRP的裸眼检测。该方法不需要配备信号读取装置,用户只需要读取有色界面移动的距离即可实现对待测物的可视化定量检测,对于即时检测具有潜在的应用价值。
专论与综述
基于微流控驱动和控制技术的临床生化分析系统研究进展
袁颖欣, 樊晨, 潘建章, 方群
2020, 38(2): 183-194  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.05006
[摘要]  (21) [HTML全文] (21) [PDF 8370KB] (3)
摘要:
微流控技术具有微量、高效、高通量、微型化、集成化、自动化的特点,为实现现场化、低成本的临床生化分析提供了一条可行的技术途径。针对于目前临床生化分析中复杂流体操控的难点,该文依据系统中采用驱动和控制方式的不同,对各种基于微流控技术的临床生化分析系统进行了分类介绍,同时也介绍了市场上商品化的微流控生化分析仪器,并对其各自特点进行了综合评述。
研究论文
磁性金属有机骨架-聚多巴胺的制备并用于水产养殖水样中阳离子染料的萃取检测
杨晓涵, 吴雯倩, 王彬, 林风, 吴小海, 卢昕
2020, 38(2): 195-205  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.05045
[摘要]  (22) [HTML全文] (22) [PDF 11809KB] (2)
摘要:
利用多巴胺(DA)中的儿茶酚基团能与金属有机骨架晶体(MOFs)中金属离子螯合的原理,以ZIF-67为模板,经DA蚀刻-自聚合形成具有孔洞结构的聚多巴胺(PDA)壳层,制备了磁性-MOFs-PDA(Fe3O4@Z67D)新型材料。多种表征手段验证了材料的形貌、结构和性能。新型材料具有亲水性的表面、纳米级的孔径,以及良好的磁响应,被用作磁固相萃取吸附剂。结合高效液相色谱分析手段,建立了萃取检测亚甲蓝(MB)和结晶紫(CV)两种阳离子染料的新方法。在最优的萃取和色谱分析条件下,MB和CV的线性范围分别为0.5~200 μg/L和0.01~50 μg/L,检出限分别为0.04 μg/L和0.008 μg/L,对两种染料的富集因子分别为777和688。新型材料重复使用10次,其萃取性能未见发生变化。该方法成功应用于检测淡水鱼养殖用水中痕量的MB和CV,加标回收率为82.0%~109.0%,RSD低于2.9%。
基于液相色谱-质谱联用技术的心肌缺血大鼠血清和心肌组织代谢组学
尹春园, 孙明谦, 金龙, 林力, 苗兰, 刘建勋
2020, 38(2): 206-211  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.07019
[摘要]  (22) [HTML全文] (22) [PDF 1327KB] (2)
摘要:
采用异丙肾上腺素诱导心肌缺血大鼠模型,使用液相色谱-质谱法检测血清和心肌中的内源性成分,应用软件对已鉴定的40余种目标成分进行靶向提取,用主成分分析(PCA)、有监督偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对代谢组学数据进行多维度统计分析,筛选潜在生物标志物。与对照组相比,在心肌缺血模型组大鼠血清、组织中检测出18个差异代谢物,涉及精氨酸和脯氨酸代谢、甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢、谷氨酰胺和谷氨酸代谢、牛磺酸和亚牛磺酸代谢等多条代谢通路。代谢产物可作为心肌缺血研究中的重要标志物,该研究结果有助于揭示心肌缺血的发病机制,可为临床疾病诊断提供思路。
超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中4种蛋白酶抑制剂
吕佳乐, 刘正才, 姚闽娜, 林元地
2020, 38(2): 212-217  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.04047
[摘要]  (20) [HTML全文] (20) [PDF 1334KB] (2)
摘要:
建立了鸡肉中4种蛋白酶抑制剂(沙奎那韦、利托那韦、奈非那韦、茚地那韦)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经30%(v/v)乙腈水溶液(含1%(v/v)三氯乙酸)振荡提取、混合型阳离子交换MCX柱净化,采用Luna® C8色谱柱(150 mm×2 mm,3 μm),以0.2%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI+)源和多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,在0.1~20.0 μg/L范围内,4种目标化合物呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,方法的定量限(S/N=10)为0.20~0.90 μg/kg;鸡肉组织中4种目标化合物在1.0、2.0和10.0 μg/kg 3个水平下的平均加标回收率为69.0%~106.0%,日内和日间相对标准偏差(RSD)为2.2%~13.8%(n=6)和3.6%~14.6%(n=3)。该法简单、高效、灵敏、准确,可用于鸡肉中沙奎那韦、利托那韦、奈非那韦、茚地那韦残留量的测定。
高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中矮壮素残留
肖泳, 吴海智, 袁列江, 唐吉旺, 王淑霞, 王秀, 邓航, 吴林
2020, 38(2): 218-223  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.04036
[摘要]  (22) [HTML全文] (22) [PDF 967KB] (5)
摘要:
建立了高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中矮壮素残留的分析方法。样品经含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取、正己烷脱脂、阳离子固相萃取柱(PCX)净化,采用Venusil MP C18(2)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明:矮壮素在0.200~500 μg/L范围内呈良好线性,相关系数(r2)均不低于0.9993,方法的定量限为0.500 μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸡蛋、猪肾、牛肝、羊肾、鸡肝、牛奶为基质,矮壮素的平均加标回收率为93.4%~101%,相对标准偏差为2.3%~8.0%。该方法基质干扰小,灵敏度高,准确可靠,适用于动物源性食品中矮壮素残留的定量检测。
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测油脂和油炸食品中7种杂环胺类物质
张晨霞, 马宇翔, 赵天培, 席俊, 李潘, 郭庆, 史莉莉, 汪学德
2020, 38(2): 224-231  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.04046
[摘要]  (22) [HTML全文] (22) [PDF 1222KB] (4)
摘要:
建立了检测油脂及油炸食品中7种杂环胺类物质的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。以含1%(体积分数)氨水的乙腈溶液为提取液,采用乙腈饱和的正己烷脱脂,以PCX固相萃取柱为净化柱,10 mmol/L甲酸铵溶液(pH 6.8)和乙腈为流动相,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18反相色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在正离子扫描、多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明,杂环胺类物质在各自范围内,线性关系良好,相关系数大于0.999;在3个加标水平下,杂环胺类物质在油脂和油炸食品中的平均回收率为64.31%~113.8%,相对标准偏差为0.18%~9.26%,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.01~0.14 ng/g和0.09~0.38 ng/g。该方法具有灵敏、准确等优点,适用于油脂和油炸食品中杂环胺的确证检测。
蒜苔中咪鲜胺及其代谢物残留检测方法的研究与比较
陈克云, 李玲, 鞠香, 王艳丽, 刘艳明
2020, 38(2): 232-237  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.04008
[摘要]  (22) [HTML全文] (22) [PDF 862KB] (2)
摘要:
建立了水解法与QuEChERS法测定蒜苔中咪鲜胺及其代谢物的残留量,并对两种方法进行了比较。在QuEChERS法中,样品经乙腈提取,QuEChERS净化管净化后用气相色谱法测定咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚的含量,基质匹配标准曲线外标法定量;在水解法中,样品经乙腈提取,吡啶盐酸盐水解后,用硫酸磺化,用气相色谱法测定咪鲜胺的含量。结果表明,水解法和QuEChERS法测定的咪鲜胺标准曲线在0.01~2 mg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999。水解法中咪鲜胺的定量限(LOQ)为0.005 mg/kg;QuEChERS法中咪鲜胺的LOQ为0.039 mg/kg、2,4,6-三氯苯酚的LOQ为0.003 mg/kg。在3个不同浓度添加水平下,方法回收率为81.5%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.8%。在测定阳性样品时,水解法可以较为全面地检测出样品中咪鲜胺及其主要代谢物的总量,QuEChERS法可以检测出咪鲜胺及其主要代谢物2,4,6-三氯苯酚的存在形式和各自的含量,两种方法可以互相补充用于蒜苔中咪鲜胺及其代谢物的检测和确证。
羟基封端聚丁二烯的临界点色谱定量方法研究
汪明芳, 贾强强, 王月荣, 章弘扬, 张敏, 胡坪
2020, 38(2): 238-243  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.03042
[摘要]  (21) [HTML全文] (21) [PDF 846KB] (2)
摘要:
为建立混合物中羟基封端聚丁二烯(HTPB)的临界点色谱定量方法,以C18为固定相,考察了HTPB在四氢呋喃-乙腈和四氢呋喃-水两种流动相体系下的临界点色谱条件。结果表明,四氢呋喃-乙腈体积比为70.7:29.3以及四氢呋喃-水体积比为92:8时,HTPB的保留值与其相对分子质量无关。将该临界点色谱方法用于胶黏剂混合组分中HTPB的测定,结果表明,HTPB在46.7~216.4 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)>0.99,检出限为4.2 mg/L。自配HTPB和矿物油双组分样品的加标回收率为89.2%~101.1%,相对标准偏差小于0.66%(n=6)。应用该方法对市售聚氨酯胶黏剂进行检测,测定结果为HTPB成分占26.6%。该方法快速、准确,能满足聚合物混合产品的生产质量控制和失效分析的要求。
气相色谱正构烷烃和直链脂肪酸甲酯两种线性保留指数之间的转换方法
李勇, 逄涛, 师君丽, 邓小鹏, 孔光辉, 卢秀萍
2020, 38(2): 244-249  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.05018
[摘要]  (20) [HTML全文] (20) [PDF 1232KB] (2)
摘要:
保留指数是气相色谱中用于化合物结构鉴定的重要工具。本研究对基于正构烷烃和直链脂肪酸甲酯的线性保留指数进行线性拟合,发现在所设定的4种不同的升温条件下两种保留指数之间呈现较为固定的线性关系:在弱极性柱(固定液为5%苯基和95%的甲基聚硅氧烷)和极性柱(固定液为聚乙二醇)条件下,正构烷烃保留指数(y)与脂肪酸甲酯保留指数(x)之间的关系分别为y=1.0051x+318.51(r2=1)和y=1.0362x+562.519(r2=1)。采用文献保留指数对所建立的线性关系进行验证,发现通过公式换算得到的保留指数均在其对应文献值的均值加减方差范围内,说明换算公式真实有效。两种保留指数之间关系的建立对于化合物结构鉴定时扩大保留指数搜索范围、减少保留指数测定实验具有重要意义。
基于气相色谱-质谱的拟靶向代谢组学方法分析大米中脂肪酸
王希越, 明明, 连丽丽, 张浩, 娄大伟
2020, 38(2): 250-254  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.05041
[摘要]  (21) [HTML全文] (21) [PDF 1356KB] (2)
摘要:
建立了一种基于气相色谱-质谱的拟靶向代谢组学分析方法对大米中脂肪酸进行分析,共检测到16种脂肪酸,并研究了不同大米中脂肪酸的轮廓差异。以提取到饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的总量为评价指标,比较了6种提取方法及4种提取溶剂对脂肪酸提取效率的影响。将该方法用于5种不同大米(稻花香、吉星、金浪子、农大、状元)中脂肪酸的分析,发现稻花香大米中脂肪酸轮廓与其他4种均有较大差异;而金浪子与农大、状元间脂肪酸差异也较大,与吉星脂肪酸轮廓较为相似。该方法简单,有较好的稳定性和准确性,可为大米品质和营养价值改善研究提供基础数据。
液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定纺织废水中痕量禁用偶氮染料
叶曦雯, 何静, 李莹, 牛增元, 张甜甜, 罗忻, 邹立, 连素梅
2020, 38(2): 255-263  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.07012
[摘要]  (30) [HTML全文] (30) [PDF 1601KB] (5)
摘要:
建立了液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定纺织废水中痕量偶氮染料的方法。废水中的偶氮染料在碱性条件下经连二亚硫酸钠还原成芳香胺后,先用叔丁基甲醚液液萃取、盐酸反萃进行预浓缩及净化;再以乙腈-氯苯体系进行分散液液微萃取,气相色谱-质谱测定。对前处理条件进行了优化,考察了酸碱度及盐效应对芳香胺萃取效率的影响,结果表明:液液萃取过程中加入30 g NaCl,分散液液微萃取过程中加入1 mL 5 mol/L的NaOH调节体系至碱性才能达到较好的萃取效率。在优化的实验条件下,21种目标物均呈现良好的线性关系,其中13种芳香胺的线性范围为0.05~10 μg/L,7种芳香胺的线性范围为0.05~5 μg/L,2,4-二氨基苯甲醚的线性范围为20~100 μg/L,相关系数为0.996~0.999。20种芳香胺的检出限可达0.05 μg/L,2,4-二氨基苯甲醚检出限为20 μg/L。印染、机织、印花等实际废水加标试验表明,方法的回收率为75.6%~115.1%。该方法富集倍数高,检出限低,适用于纺织废水中痕量禁用偶氮染料的检测。
目录
第38卷第1期目次
2020, 38(1): 0-0
[摘要]  (84) [HTML全文] (84) [PDF 5545KB] (84)
摘要:
引言
引言
李攻科, 夏凌
2020, 38(1): 1-1  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.10033
[摘要]  (76) [HTML全文] (76) [PDF 523KB] (76)
摘要:
专论与综述
功能化磁性纳米材料在样品前处理中的应用研究进展
李菲, 吴昊宬, 李一峻, 何锡文, 陈朗星, 张玉奎
2020, 38(1): 2-13  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.06034
[摘要]  (84) [HTML全文] (84) [PDF 1232KB] (84)
摘要:
随着分析化学所面临的样品性质的复杂程度越来越高,被检测物质的浓度要求越来越低,在色谱及质谱分析前进行准确、高效的样品前处理过程就显得尤为重要。磁性固相萃取法由于其合成方法简单、易于分离、萃取效率高等优点,被认为是一种高效的样品预处理方法。Fe3O4磁性纳米材料由于分离速度快,分散性、生物相容性好等特点,近年来被广泛用于分离分析等各个领域。为了提高Fe3O4磁性纳米材料的物理和化学的稳定性,使其具备更高效的吸附分离能力,需要对其进行功能化的修饰。本文综述了近年来由碳基纳米材料、分子印迹聚合物、离子液体、硼酸亲和配体、金属有机骨架、共价有机骨架、量子点、金属氧化物等功能化磁性纳米材料的制备及其在生物、环境污染物、食品样品等样品前处理中的应用,并对这一领域发展进行了展望。
磁性纳米材料在样品前处理中的应用进展与展望
丁青青, 张文敏, 张兰
2020, 38(1): 14-21  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.07001
[摘要]  (82) [HTML全文] (82) [PDF 1613KB] (82)
摘要:
在样品前处理技术中,吸附剂材料起关键作用。随着纳米材料的发展,越来越多的纳米材料被用作吸附剂以提高对目标物的萃取效率。磁性纳米材料因其具有易于分离、表面可修饰、吸附能力强和良好的生物相容性等优异性能,已广泛应用于分析方法的样品前处理技术中。该文通过对磁性纳米材料在磁性固相萃取和在其他样品前处理技术中的研究与应用展开总结和论述,对磁性纳米材料的稳定性、作用力、比表面积及孔径调控的制备进行了阐述,展望了磁性纳米材料在分离科学中的应用前景,为进一步研究磁性纳米材料的应用提供了参考。
金属有机骨架应用于样品前处理研究的最新进展
钱海龙, 严秀平
2020, 38(1): 22-27  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.07017
[摘要]  (84) [HTML全文] (84) [PDF 826KB] (84)
摘要:
作为一类新型多孔晶体材料,金属有机骨架(MOFs)在储能、催化、传感和分离等领域得到了广泛应用。MOFs多样的拓扑结构、大的比表面积和可调的孔径使得其在样品前处理领域拥有广阔的应用前景,基于MOFs及其衍生材料的样品预处理新方法层出不穷。该文总结了近几年MOFs粉末、MOFs膜、MOFs纳米片和MOFs复合材料等应用于固相萃取、固相微萃取和磁固相萃取等样品前处理技术的研究进展,并对该领域研究进行了展望。
石墨相氮化碳材料在样品前处理中的研究进展
韩丽珍, 杨艺欣, 张婧, 郭敬功, 卢明华
2020, 38(1): 28-35  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.06032
[摘要]  (82) [HTML全文] (82) [PDF 2079KB] (82)
摘要:
作为一种新型非金属材料,石墨相氮化碳以其独特的优点,如简单的制备方法、优良的化学及热稳定性、良好的生物兼容性和无毒性等,受到越来越多的关注。石墨相氮化碳及其复合材料目前已被广泛应用于电催化、光催化、生物成像等领域。由于具有大的比表面积,同时又是富电子的疏水材料,石墨相氮化碳相关材料被认为是一种理想的样品前处理吸附剂。该文探讨了近年来石墨相氮化碳及其复合材料作为固相萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取、固相微萃取吸附剂在样品前处理中的应用,并对未来的发展趋势和应用前景进行了展望,以期为相关领域的研究提供帮助。
碳点在样品前处理及色谱分离中的应用
远宁, 陈佳, 关明, 赵亮, 邱洪灯
2020, 38(1): 36-40  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.06001
[摘要]  (81) [HTML全文] (81) [PDF 2057KB] (81)
摘要:
碳点(CDs)具有生物相容性好、毒性低、稳定性好等优点,目前已广泛应用于生物成像、传感、光催化等领域。近年来,以CDs为吸附剂和分离材料的样品前处理和色谱分离研究也引起了研究者的极大兴趣。该文对CDs在样品前处理和色谱分离中的应用进行了综述,并对其发展前景进行了展望。
薄膜固相微萃取技术的应用进展
郭志勇, 姚秋虹, 林奇, 陈曦
2020, 38(1): 41-49  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.05008
[摘要]  (79) [HTML全文] (79) [PDF 736KB] (79)
摘要:
随着样品前处理方法的快速发展,薄膜固相微萃取(TFME)技术已经逐渐成为样品前处理领域的基础性研究课题,同时相关的联用方法也受到广泛关注。与其他样品前处理方法相比,TFME具有较高的表面积体积比,以及较大的有效萃取体积,因此可在提高灵敏度的同时减少萃取时间。TFME法结合其他样品分析方法可广泛用于违禁药物、爆炸物、有机农药、兽药等物质的分析中,同时在药物、食品、环境分析等领域有广泛的应用。该文概述了TFME技术的萃取原理及多样化的萃取器件,综述了TFME技术与多项不同分析仪器的联用技术,并展望其发展趋势。
分子印迹技术在蛋白质分离分析中的研究进展
孙晓宇, 马润恬, 师彦平
2020, 38(1): 50-59  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.06017
[摘要]  (83) [HTML全文] (83) [PDF 2927KB] (83)
摘要:
蛋白质结构复杂,种类多样,与各种生命活动密切相关。大部分蛋白质在生物体中含量极低,对其分析检测带来极大困难。因此实现复杂生物样品中蛋白质的选择性识别与分离,对实现蛋白质的分离分析意义重大。通过分子印迹技术制备的分子印迹聚合物含有与模板分子大小、形状一致,官能团相互匹配的三维印迹空穴,在蛋白质的选择性识别与分离领域显示出了巨大的发展潜力。但是,由于蛋白质具有尺寸较大、构型易变、结构复杂等特点,分子印迹技术在蛋白质印迹中面临着巨大挑战。该文在介绍几种新型分子印迹技术包括表面印迹、抗原决定基印迹和金属螯合物印迹的基础上,综述了近3年分子印迹技术在蛋白质分离分析方面的应用,并对其发展进行了总结与展望。
功能化磁性纳米材料在磷酸化肽富集中的应用
熊芳芳, 江丹丹, 贾琼
2020, 38(1): 60-65  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.06019
[摘要]  (86) [HTML全文] (86) [PDF 816KB] (86)
摘要:
蛋白质磷酸化是最重要和最普遍的翻译后修饰之一。基于质谱的技术已成为分析蛋白质磷酸化的重要手段。然而,磷酸化肽固有的低丰度和电离效率以及由非磷酸化肽共存引起的严重抑制使得直接质谱分析仍然是一个挑战。为解决此问题,需在质谱分析前对磷酸化蛋白质进行选择性富集。磁性纳米材料具有良好的磁响应性,可以在外界磁铁的帮助下实现与溶液的迅速分离。功能化磁性纳米材料作为一种新型的分析技术已在蛋白质组学研究中得到广泛的应用。该文就近年来对磁性纳米粒子进行各种功能化修饰以提高其特异性吸附能力的吸附材料在磷酸化肽的富集方面的应用予以综述,并展望了功能化磁性纳米材料在磷酸化肽富集领域的应用前景。
脂质组学分析中样品前处理技术的研究进展
宋诗瑶, 白玉, 刘虎威
2020, 38(1): 66-73  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.07011
[摘要]  (83) [HTML全文] (83) [PDF 2196KB] (83)
摘要:
脂质不仅是细胞膜的主要组成部分,还参与一些生命活动如能量存储、信号传导等,在生命体中发挥着重要作用。近年来,越来越多的研究表明脂质的变化与一些重大疾病的发生发展密切相关,脂质组学研究对理解疾病的发生机制及过程具有重要意义。在脂质分析过程中,由于样品基质的干扰或被分析物浓度的限制,通常需要对样品进行前处理,以得到最佳的分析性能。该文综述了脂质组学分析中的样品前处理技术,包括脂质的提取方法(如液液萃取、固相萃取等)和针对不同类脂质的化学衍生化技术在各领域,尤其是生命分析和代谢组学中的应用,并对脂质组学分析中的样品前处理技术的发展进行了展望。
基于色谱-质谱联用的脂质分析样品前处理技术研究进展
杨吉娜, 刘丹阳, 周婷
2020, 38(1): 74-85  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.06023
[摘要]  (92) [HTML全文] (92) [PDF 978KB] (92)
摘要:
脂质作为细胞膜和亚细胞膜的主要结构成分,在能量来源、细胞信号传导等多种生物学过程中发挥着重要作用。近年来,脂质分析受到越来越多的关注,其中色谱-质谱联用技术在脂质分析中占据主导地位。由于样品基质复杂,样品前处理有富集痕量物质和减少基质干扰的作用,成为脂质分析中的一个关键步骤。该文综述了近年来基于色谱-质谱联用技术的脂质分析中样品前处理技术的研究进展和应用,对各种样品前处理技术进行了阐述和总结。基于液相的萃取方法有液-液萃取和单一有机溶剂萃取。基于固相的萃取方法包括固相萃取和固相微萃取。场辅助萃取方法包括超临界流体萃取、加压流体萃取、微波辅助萃取和超声辅助萃取。此外,还介绍了在线联用样品前处理方法和用于活体分析的样品前处理方法。最后,对基于色谱-质谱联用的脂质分析样品前处理技术存在的问题及发展趋势进行了探讨。样品前处理技术的发展将提高脂质分析的灵敏度、选择性和分析速度。
典型全氟有机酸类化合物的样品前处理与分析方法研究进展
贺锦灿, 张诗韵, 苏榆媛, 宋嘉怡, 毋福海
2020, 38(1): 86-94  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.06016
[摘要]  (78) [HTML全文] (78) [PDF 893KB] (78)
摘要:
全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷羧酸(PFOA)是两种典型的全氟有机酸类化合物,也是全氟化合物(PFCs)前体物的最终降解产物,具有肝毒性、胚胎毒性、生殖毒性、神经毒性,检出率最高。在各种被污染的介质中,PFOS和PFOA含量往往很低,基体复杂多样,快速高效的样品前处理技术成为测定的关键环节。目前,国际上对PFOS和PFOA的测定无统一标准,而我国关于PFCs的分析研究落后于国际发展水平。该文介绍了PFOS和PFOA的特性,系统总结和评述了前处理技术(液液萃取、固相萃取、固相微萃取、超声萃取和QuEChERS法)及分析方法(色谱-质谱方法、光谱法、酶联免疫法和电化学法),以期为PFOS和PFOA的分析监测及标准制定提供参考。
近海环境中抗生素分析样品前处理技术的研究进展
吕敏, 陈令新
2020, 38(1): 95-103  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.07005
[摘要]  (77) [HTML全文] (77) [PDF 2782KB] (77)
摘要:
抗生素在人和动物疾病防治方面的广泛及大量使用造成其源源不断地进入到环境中,并最终通过各种途径进入到近海环境中。由于抗生素可在水生生物体内蓄积,特别是其可促进细菌耐药性的产生与传播,已经威胁到生态和人类健康。抗生素种类复杂、性质各异,且在环境中存在浓度低,因此,发展各种基质中抗生素分析的前处理方法至关重要。该文综述了近十几年来近海水体、沉积物和生物体中抗生素的前处理方法,主要包括固相萃取、固液萃取、基质固相分散萃取和QuEChERS等几种常用前处理技术,并对方法中可能影响萃取和净化效果的各种因素进行了分析,最后对各种方法的优缺点和发展进行了总结和展望。
基于β-环糊精的分子印迹聚合物在环境和食品样品前处理中的应用进展
何忠禹, 崔亚涵, 黄宁, 杨树良, 陈艳华, 丁兰
2020, 38(1): 104-112  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.06013
[摘要]  (79) [HTML全文] (79) [PDF 3098KB] (79)
摘要:
β-环糊精(β-CD)及其衍生物作为一种新兴的功能单体在分子印迹技术中得到了越来越多的应用。β-CD及其衍生物能够与许多分子形成主-客体包合物,基于这一包合作用制备的分子印迹聚合物具有稳定性好和选择性高等优点,因此在具有复杂基质的环境和食品样品中目标化合物的选择性分离和富集中得到了重视和发展。该综述主要回顾了2013年以来文献中报道的一些基于β-CD及其衍生物作为功能单体的分子印迹聚合物在环境水和食品样品前处理方面的最新应用,揭示这一分子印迹聚合物在复杂样品前处理中的优势。
研究论文
基于磁性共轭微孔聚合物的超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中7种有机磷杀虫剂
蔡伟秋, 雷皓宇, 胡玉玲, 李攻科
2020, 38(1): 113-119  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.06033
[摘要]  (81) [HTML全文] (81) [PDF 1577KB] (81)
摘要:
建立了基于磁性共轭微孔聚合物的磁固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定果蔬中7种有机磷杀虫剂的方法。将亚苯基亚乙炔基修饰的Fe3O4与1,3,5-三溴苯、1,3,5-三乙炔苯反应,制备磁性共轭微孔聚合物,材料能有效吸附共轭结构的有机磷杀虫剂,并在外磁场中实现便捷磁分离。方法的检出限(LOD)为0.12~5.0 ng/kg,加标回收率为80.8%~125%,相对标准偏差(RSD)小于6%(n=5)。方法应用于分析市场上果蔬样品中7种有机磷杀虫剂,检出含量为1.1~500.0 ng/kg。该方法灵敏度高,准确可靠,对果蔬中有机磷杀虫剂的检测具有良好的应用潜力。
微热助吹扫捕集-超高压液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中12种半挥发性农药残留
陈正毅, 李运达, 张卓旻, 李攻科
2020, 38(1): 120-126  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.01051
[摘要]  (76) [HTML全文] (76) [PDF 2062KB] (76)
摘要:
将微热助吹扫捕集技术与超高压液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)结合,建立了蔬菜中12种半挥发性农药残留的快速分析方法。系统优化了前处理条件,在10 min内即可完成样品前处理过程。12种半挥发性农药残留在各自范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.9918~0.9997;检出限为0.3~1.3 μg/kg,定量限为1.0~4.3 μg/kg。实际样品的加标回收率为80.0%~120.0%,日内和日间精密度均小于10%。该方法具有基质净化效果好、前处理过程简单和分析速度快等优点,可用于蔬菜中多种半挥发农药残留的同时快速分析。
基于金属有机骨架材料的磁固相萃取与高效液相色谱-紫外检测法分析饮料和方便面中4种防腐剂
肖作为, 何蔓, 陈贝贝, 胡斌
2020, 38(1): 127-136  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.06014
[摘要]  (75) [HTML全文] (75) [PDF 2218KB] (75)
摘要:
通过简单的搅拌共混方式制备了磁性氨基功能化的金属有机骨架化合物(MOFs)材料,得到的复合材料磁性和热稳定性良好,比表面积大,被用于不同极性防腐剂(苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯)的萃取。优化磁固相萃取及解吸条件后,将解吸液引入高效液相色谱-紫外检测分析仪器,采用Purospher® STAR LP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以甲醇-10 mmol/L醋酸铵水溶液(50:50,v/v)为流动相进行梯度洗脱。结果表明,目标防腐剂的检出限为0.51~1.89 μg/L;苏打水、维生素饮料和方便面面饼中目标防腐剂的加标回收率为72.2%~109%。该方法简单快速,准确可靠,适用于饮料和食品中不同极性防腐剂的分析,为食品安全及质量监控提供了有效的技术有段。
管内硼亲和固相微萃取-高效液相色谱全自动在线联用检测茶饮料中的顺式二羟基化合物
王欣, 何坚刚, 罗琪, 刘震
2020, 38(1): 137-142  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.06020
[摘要]  (77) [HTML全文] (77) [PDF 2412KB] (77)
摘要:
自动化联用分析技术对于降低人力强度、提高效率和保证数据重现性等具有重要意义。硼亲和固相微萃取(BA-SPME)是近十年出现的用于富集顺式二羟基化合物的独特工具,但BA-SPME与高效液相色谱(HPLC)的自动化在线联用还未见报道。该文报道了一种新颖的管内BA-SPME-HPLC全自动在线联用方法,用于分析茶饮料中的顺式二羟基化合物。该自动化在线联用方法利用自动进样器通过六通阀的切换实现流路连接。制备了管内BA-SPME毛细管,考察了涂层柱的柱容量,并对其形貌进行了表征,考察并优化了影响实际样品分离效果的因素。最后,利用该联用方法对3种不同品牌的茶饮料进行了分析,并对沏茶温度对茶水中顺式二羟基化合物含量的影响进行了评价。
四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取-高效液相色谱法测定河水中硝基苯酚和己烯雌酚
彭子芳, 李琴, 张光瑞, 赵无垛, 练鸿振, 张书胜
2020, 38(1): 143-148  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.06022
[摘要]  (85) [HTML全文] (85) [PDF 1768KB] (85)
摘要:
基于四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶吸附剂(NC-Si),构建了固相萃取-高效液相色谱法同时测定河水中3种硝基苯酚和己烯雌酚的新方法。考察并获得了固相萃取和液相色谱分离的优化条件:将样品溶液pH调至5,以5 mL/min上样,经自制固相萃取柱净化,2 mL氨水-甲醇(2:98,v/v)洗脱;在C8柱上以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。4种目标分析物的检出限(LOD,S/N=3)为0.03~0.3 μg/L,定量限(LOQ,S/N=10)为0.1~1.0 μg/L;加标回收率为75.5%~104.2%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于6.3%。该方法准确、可靠,可用于河水中硝基苯酚及己烯雌酚的灵敏检测。