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第36卷第4期目次
2018, 36(4): 0-0
[摘要]  (67) [HTML全文] (67) [PDF 5027KB] (67)
摘要:
年度回顾
2017年毛细管电泳技术年度回顾
孙淼, 李林森, 朱超, 赵新颖, 屈锋
2018, 36(4): 327-333  doi: 10.3724/SP.J.1123.2018.03003
[摘要]  (44) [HTML全文] (44) [PDF 795KB] (44)
摘要:
本文为2017年毛细管电泳(CE)技术的年度回顾。归纳总结了ISI Web of Science中检索到的2017年度发表的与CE技术相关的论文,从药物分析、医学及临床检验、食品安全检验、环境监测、CE-质谱联用技术、手性分析、生物分子7个方面进行分类说明。简要介绍了2017年涉及CE技术的国际会议7个、国内会议2个以及各会议的研究报告情况。最后,介绍了2017年度中国分析测试协会科学技术奖(CAIA奖)一等奖"毛细管电泳准确定量和精准筛选的新方法研究及应用"内容。
研究论文
基于天冬氨酸的固定化金属离子亲和色谱材料用于磷酸化肽选择性富集
申惠莲, 卡哈尔·阿里木
2018, 36(4): 334-338  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.10007
[摘要]  (38) [HTML全文] (38) [PDF 2372KB] (38)
摘要:
采用点击化学的方法将自然界中的天冬氨酸(aspartic acid)键合到硅球上(命名为Click Asp),并将Fe3+配位到Click Asp上,合成固定金属离子亲和色谱(IMAC)材料(Fe3+-Click Asp);采用红外光谱、X射线电子能谱和扫描电镜等表征证明Fe3+-Click Asp成功合成。将此IMAC材料用于蛋白质酶解液和牛奶中的磷酸化肽的富集,实现了磷酸化肽的高选择性富集。本研究为磷酸化蛋白质组学提供了新材料和新方法。
超高效液相色谱-三重四极杆-离子阱质谱法检测柑橘中螺虫乙酯及其4种代谢产物
徐诚, 张圣虎, 张毅, 浦跃朴, 尹立红, 张娟, 宋宁慧
2018, 36(4): 339-344  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.10027
[摘要]  (33) [HTML全文] (33) [PDF 1282KB] (33)
摘要:
建立了超高效液相色谱-三重四极杆-离子阱质谱定量检测柑橘中螺虫乙酯及其4种代谢产物残留的分析方法。样品以QuEChERS技术为前处理方法进行净化、浓缩,在电喷雾电离(ESI)源、正离子模式下,采用MRM监测模式分析,以基质匹配外标法定量。螺虫乙酯及其4种代谢产物在2~1000 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)>0.99;方法的检出限(LOD)为0.08~0.49 μg/kg,定量限(LOQ)为0.26~1.62 μg/kg;空白样品添加回收率为94.0%~98.7%,相对标准偏差为1.1%~5.3%。田间试验结果表明,在施药最高推荐量60 mg/kg (有效成分)下,柑橘果肉、果皮、全果样品中螺虫乙酯及其4种代谢产物残留总量分别为5.93~14.20、11.30~17.86和1.30~16.51 μg/kg,残留量均低于国家标准最大残留限量值1.00 mg/kg。该方法操作简便,快速准确,灵敏度高,分离效果好,能够有效降低基质干扰效应,准确度与精密度均能达到定量分析要求,适用于柑橘中螺虫乙酯及其代谢产物残留的定性定量检测。
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素残留
张小刚, 王霞, 戴春风, 陈美莲
2018, 36(4): 345-350  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.11007
[摘要]  (36) [HTML全文] (36) [PDF 1409KB] (36)
摘要:
建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素的分析方法。牛奶样品加入含1%(v/v)醋酸的乙腈溶液提取,于45℃氮吹浓缩,经100 mg C18吸附剂净化后,采用HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,6种头孢菌素类抗生素在2~200 μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,方法的检出限为0.2~0.6 μg/kg、定量限为0.8~2.0 μg/kg。在8、16和80 μg/kg的加标水平下,6种头孢菌素类抗生素的回收率为75.1%~94.4%,相对标准偏差为0.63%~8.3%。该方法简单快捷,准确可靠,适用于牛奶中头孢菌素类抗生素残留的同时测定。
亲水相互作用色谱-串联质谱法测定液体食品中14种甜味剂
范广宇, 冯峰, 张峰, 高飞, 李晓明, 梁振纲
2018, 36(4): 351-355  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.10023
[摘要]  (39) [HTML全文] (39) [PDF 1387KB] (39)
摘要:
建立了亲水相互作用色谱-三重四极杆质谱(HILIC-MS/MS)同时测定液体食品中6种人工合成甜味剂和8种甜菊糖苷类天然甜味剂的分析方法。样品经Waters Xbridge Amide色谱柱(150 mm×5.0 mm,3.5 μm)分离,以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液(65:35,v/v)为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃,然后以电喷雾电离(ESI)源,在多反应监测(MRM)、负离子模式下进行三重四极杆质谱检测。14种甜味剂在各自的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.03~0.7 mg/kg,定量限为0.1~2.2 mg/kg。在2、5和20 mg/kg添加水平下,14种甜味剂的平均回收率为80.8%~108.7%,相对标准偏差为1.5%~7.7%(n=6)。该方法样品前处理操作简单,准确度高,灵敏度高,可用于液体食品中14种甜味剂的同时测定。
全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿湿疹类产品中42种糖皮质激素
潘小红, 殷帅, 刘玉玲, 龙凌云, 赵薇, 孟庆玉
2018, 36(4): 356-361  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.10035
[摘要]  (34) [HTML全文] (34) [PDF 745KB] (34)
摘要:
建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测婴幼儿湿疹类产品中42种糖皮质激素的方法。样品用饱和氯化钠溶液分散后加乙腈涡旋提取,经亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质,然后用HLB固相萃取柱净化,待测液用Dikma EndeavorsilTM C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,外标法定量。42种待测物在各自的范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;在3个添加水平下,42种待测物的平均回收率为78.7%~101.5%,RSD为2.0%~8.8%(n=6);方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.002~0.031 mg/kg和0.0007~0.103 mg/kg。该法简便快速,灵敏可靠,适用于婴幼儿湿疹类产品糖皮质激素的检测。
新型包覆Pd纳米粒子液相色谱-串联质谱法用于鉴定沙特阿拉伯原油中的含氧化合物(英文)
Nagy E. MOUSTAFA, Kout El-Kloub Fars MAHMOUD
2018, 36(4): 362-369  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.07017
[摘要]  (35) [HTML全文] (35) [PDF 1522KB] (35)
摘要:
Saudi Arabian crude oil is a super complex mixture and, up to now, there has been little research into its heteroatom-containing compounds.First, oxygenated compounds (OCs) were isolated from Saudi Arabian oil using a Pd nanoparticle exchange complex, which formed between the nano-Pds and the oxygenated ligands.Normally, polycyclic aromatic sulphur heterocycles (S-PAHs) are separated from petroleum oil via the same method.The obtained results reveal that all the OC formulations with S-PAHs can be separated from the pre-isolated aromatic fraction of crude oil via this approach.S-PAHs are mixtures of benzothiophene and dibenzothiophene congeners.The isolated OCs are composed mainly of hydroxyl compounds.The liquid chromatography (LC)/electrospray ionization (ESI) in positive ion mode ESI (+)/tandem mass spectrometry (MS/MS) technique was used to assign the molecular weight distribution and identify the isolated OCs.The LC/ESI (+)-MS/MS technique differentiates S-PAHs and OCs using protonated ions.Thus, LC/ESI (+)-MS/MS can be used to assign molecular weight distributions for both the groups as a single mixture.MS/MS in precursor ion mode was used for the immediate identification of the target S or O analytes.
基于整体柱的固相萃取-高效液相色谱法测定尿液中4种羟基多环芳烃
胡桂羽, 王曼曼, 念琪循, 李娜, 董鑫鑫, 郝玉兰, 王茜, 王学生
2018, 36(4): 370-375  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.11018
[摘要]  (38) [HTML全文] (38) [PDF 1820KB] (38)
摘要:
建立了基于聚合物整体柱的固相萃取-高效液相色谱测定尿液中4种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法。在注射器管中合成聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱(poly (BMA-co-EDMA)),并将其用于尿液中4种羟基多环芳烃的前处理,同时考察了上样浓度、淋洗液、洗脱液和洗脱体积对萃取效率的影响。结合高效液相色谱-荧光分析,4种羟基多环芳烃在各自的范围内线性关系良好(r≥0.9991);方法的检出限和定量限分别为0.06~0.09 ng/mL和0.20~0.30 ng/mL;日内(n=5)和日间(n=3)精密度分别为1.4%~5.3%和2.6%~7.3%。对焦炉工人尿液样品进行加标(3 ng/mL)回收试验,回收率为78.2%~117.0%。该固相萃取柱能够有效萃取和净化尿液中4种羟基多环芳烃,并且可以重复使用。该法简单、准确,可应用于尿液中羟基多环芳烃的分析。
阀切换-离子色谱法测定1,2-环氧丁烷产品中有机酸
许竞早, 彭振磊, 张育红, 王川, 金国杰
2018, 36(4): 376-380  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.11013
[摘要]  (33) [HTML全文] (33) [PDF 980KB] (33)
摘要:
建立了阀切换-离子色谱法测定1,2-环氧丁烷(1,2-BO)产品中有机酸(甲酸、乙酸和丙酸)的方法。样品经乙醇稀释后,通过阀切换技术,有机酸被IonPac TAC-ULP1捕集柱捕集,然后进入IonPac AS11分析柱分离,并由电导检测器检测。结果表明:甲酸、乙酸和丙酸均能实现较好地分离,在各自的范围内其色谱峰面积呈现良好的线性关系。实际样品的加标回收率为92.5%~111.8%,相对标准偏差小于5.6%(n=3),检出限为0.60~4.80 μg/L。该方法具有前处理简单、快速、准确等特点,适用于不溶于水的有机体系中有机酸的分析。
基于加压毛细管电色谱-激光诱导荧光联用技术研究离子强度对维生素B2光解反应的影响
肖汉, Kevin YAN, 郑怡婷, 王彦, 阎超
2018, 36(4): 381-387  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.11014
[摘要]  (32) [HTML全文] (32) [PDF 842KB] (32)
摘要:
基于加压毛细管电色谱-激光诱导荧光检测法建立了分析维生素B2及其荧光性光解产物的方法,并用于研究维生素B2在水溶液和磷酸盐缓冲液中的光解反应速率与离子强度之间的关系。发现在C18毛细管色谱柱,流动相为含0.1%(v/v)三氟乙酸的乙腈水溶液,梯度洗脱,激发波长为488 nm,发射波长为520 nm的条件下,维生素B2及多种荧光性光解产物均得到很好的分离和检测,维生素B2的定量限为5×10-8 mol/L。在此基础上研究了维生素B2的光降解反应受光照时间和离子强度等的影响。发现离子强度对维生素B2溶液的光解反应有显著影响,离子强度越大,光解速度越快。并进一步通过动力学计算得到维生素B2在水溶液和磷酸盐缓冲液中光解反应的表观速率常数。该研究为维生素B2的光稳定研究提供了一种高效分离和检测的方法,并为维生素B2的保存及临床使用提供了参考。
亚微米C18键合硅胶固定相加压毛细管电色谱法同时拆分3种手性三唑类农药
陈巧梅, 柳青, 申琳, 薛芸, 王彦, 阎超
2018, 36(4): 388-394  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.11015
[摘要]  (27) [HTML全文] (27) [PDF 5133KB] (27)
摘要:
采用改良Stöber法制备420 nm亚微米单分散二氧化硅微球,采用C18硅烷化修饰后装填成毛细管色谱柱。采用该色谱柱,在加压毛细管电色谱平台上成功地实现了3对手性三唑类农药烯效唑、烯唑醇和丙环唑的同时拆分和分离。考察了各因素对手性分离效果的影响,优化后的色谱条件为:流动相为乙腈-20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH=6.8)(45:55,v/v),其中缓冲液中含20 mmol/L羟丙基-γ-环糊精(HP-γ-CD);泵流速为0.04 mL/min;施加电压-9.4 kV;检测波长220 nm。在上述条件下,烯效唑、烯唑醇和丙环唑3种对映体同时得到拆分和分离,相邻两峰之间的分离度依次为4.20、12.9、4.41、4.09、1.70,分离时间仅为12 min,柱效最高达到310000 plates/m。该研究为手性三唑类农药的同时分离提供了新的分离分析思路。
气相色谱法探究聚醚醚酮的热降解及热氧化降解(英文)
Albert S. SHABAEV, Azamat A. ZHANSITOV, Zhanna I. KURDANOVA, Leana Kh. KUCHMENOVA, Svetlana Yu. KHASHIROVA
2018, 36(4): 395-399  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.10024
[摘要]  (31) [HTML全文] (31) [PDF 633KB] (31)
摘要:
Poly (ether ether ketone)(PEEK) was synthesized via polycondensation of hydroquinone with 4, 4'-difluorobenzophenone at 320℃ for 5 h.Thermal and thermo-oxidative degradation of PEEK was studied over a wide range of temperatures.In an inert medium, decomposition of the polymer occurred in one stage, with the formation of a coke residue accounting for approximately 50% of the original polymer mass.In air, the mass loss curve exhibited two distinct stages.The first stage involved breakdown of the main polymer chain, the speed of which indicated a radical chain failure mechanism.In the second stage, the rate of mass loss clearly decreased, indicating a transition from the radical chain failure mechanism to simple combustion reactions (wherein the polymer combusted completely).To further investigate the nature of the processes occurring during the pyrolysis of PEEK, the investigations were carried out using gas chromatograph under isothermal conditions.It was concluded that during thermal degradation, the decomposition of the polymer starts with the rupture of ketone and ether bonds and proceeds to destruction of the benzene ring at higher temperatures, which is accompanied by the formation of H2O and CH4.Above 500℃, the polymer degradation further involved thermohydrolysis.The thermo-oxidation of PEEK, which was accompanied mainly by the formation of CO2 and H2, was noticeable beginning at 325℃.The total yield of the latter indicated oxidation of fragments of the benzene ring.
技术与应用
超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物组织中15种保水功能药物
刘洪斌, 姚喜梅, 田亚平, 张鹭, 蔡英华, 姜艳彬, 李颖
2018, 36(4): 400-407  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.11003
[摘要]  (35) [HTML全文] (35) [PDF 2362KB] (35)
摘要:
建立了超高效液相色谱-串联质谱检测动物组织中15种保水功能药物残留的分析方法。样品经含1.0%(v/v)甲酸的乙腈溶液提取和Oasis PRiME HLB SPE柱净化后,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI)源、正离子模式下,采用MRM监测模式进行数据采集。在1.0~50.0 μg/kg范围内,15种保水功能药物的线性关系良好,相关系数均≥0.9949;定量限均低于1.0 μg/kg。通过添加回收试验表明,动物组织中15种保水功能药物的平均回收率为60.0%~111.0%,批内RSD为0.56%~11.5%,批间RSD为2.31%~14.8%。该方法满足动物组织中该药物多残留的检测要求,为应对动物源性食品中筛查风险隐患和监控非法添加提供了新思路。
超高效液相色谱-串联质谱法测定阿胶中马、牛、羊、猪、骆驼、鹿皮源成分
杭宝建, 田晨颖, 陈晓, 邢晟, 石峰, 冷佳蔚, 巩丽萍
2018, 36(4): 408-412  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.11002
[摘要]  (36) [HTML全文] (36) [PDF 809KB] (36)
摘要:
建立了阿胶中马、牛、羊、猪、骆驼、鹿皮源成分的检测方法。通过比对驴皮和马皮、牛皮、猪皮、羊皮、骆驼皮、鹿皮胶原蛋白的序列,采用蛋白酶切技术和高分辨质谱技术发现理论的各杂皮胶原蛋白特征肽。同时建立三重四极杆质谱筛查方法,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液和0.1%(v/v)甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子扫描模式,多反应监测。15批阿胶样品检出了杂皮源成分。该方法操作简便,专属性强,可用于阿胶中杂皮源成分的鉴别,并已成功用于阿胶日常打假监督抽验工作。
2,3-吡啶二甲酰亚胺及其工程菌转化产物的高效液相色谱检测
钮利喜, 马师师
2018, 36(4): 413-415  doi: 10.3724/SP.J.1123.2017.09039
[摘要]  (30) [HTML全文] (30) [PDF 777KB] (30)
摘要:
建立了利用含D-海因酶的基因工程菌转化吡啶二甲酰亚胺(PDI)生成3-氨基甲酰基-α-吡啶甲酸(α-3CP)的高效液相色谱(HPLC)检测方法。将工程菌pET3a-hyd/BL21(DE3)诱导表达后收集菌体,以PDI为底物,37℃摇床反应30 min后,以13000 r/min离心,取上清液进行HPLC检测。色谱条件:HypersilTM GOLD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为H2O-乙腈(体积比为90:10,含0.1%(体积分数)三氟乙酸);检测波长为254 nm。当底物PDI达到饱和浓度时,测得工程菌pET3a-hyd/BL21(DE3)的比活力为0.61 U/(mL·10OD600 nm)。该研究为今后利用生物法制备复杂半酰胺有机物提供了坚实的理论基础。