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第37卷第11期目次
2019, 37(11): 0-0
[摘要]  (585) [HTML全文] (585) [PDF 5046KB] (1)
摘要:
专论与综述
功能材料在蛋白质组研究中的应用进展
相小超, 焦丰龙, 张养军, 钱小红, 秦伟捷
2019, 37(11): 1135-1141  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.04041
[摘要]  (16) [HTML全文] (16) [PDF 875KB] (1)
摘要:
随着对蛋白质组鉴定深度、定量准确性及分析速度越来越高的要求,对蛋白质组学方法的研发提出了新的挑战。为了应对这些挑战,传统的蛋白质组学方法因其灵敏度低、准确性差以及耗时长等不足已经难以满足蛋白质组学研究领域不断提出的新需求。而将通过光、电、磁、热、化学、生化等作用合成具有特定功能的材料用于蛋白质组的研究,可以克服传统蛋白质组学分析技术的局限性,为蛋白质组学研究起到促进作用。该文对功能材料在蛋白质组研究中应用的新进展进行综述。
研究论文
超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法同时快速测定血浆和尿液中84种有毒植物成分
张秀尧, 蔡欣欣, 张晓艺, 李瑞芬
2019, 37(11): 1142-1156  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.04049
[摘要]  (19) [HTML全文] (19) [PDF 4077KB] (2)
摘要:
采用超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱的质谱联用技术,建立了同时快速测定血浆和尿液中84种有毒植物成分的方法。血浆样品经乙腈沉淀去蛋白和除磷脂、尿液样品经甲醇稀释后直接进样,以含0.1%(体积分数,下同)甲酸和2 mmol/L甲酸铵的97%乙腈水溶液、含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity BEH C18色谱柱上实现分离,在电喷雾正离子多离子监测触发的增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式下检测,基质工作曲线内标法定量。血浆和尿液中84种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于或等于0.9911,血浆和尿液中的检出限(S/N=3)分别为0.01~1和0.03~2 μg/L,准确度(平均加标回收率)为70.6%~124.5%,日内和日间精密度分别为0.7%~18.4%和1.1%~18.5%。该法简单、快速、灵敏、准确,可用于血浆和尿液中84种有毒植物成分的中毒检测。
超高效液相色谱-串联质谱法测定蛋白胨中9种B族维生素
姜莎, 辛慧, 莫日根, 杜艳, 李振莲, 朱叶青
2019, 37(11): 1157-1161  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.04017
[摘要]  (13) [HTML全文] (13) [PDF 841KB] (2)
摘要:
建立了能够同时测定蛋白胨中9种B族维生素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经水溶解后,滤液经Syncronis C18色谱柱分离,采用电喷雾电离源,正离子、多反应监测模式进行检测,分析时间8 min,外标法定量。结果表明,9种B族维生素在各自质量浓度范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.999,方法的检出限为0.09~1.67 μg/L,方法的相对标准偏差均<3%(n=6);9种B族维生素不同添加水平下的平均回收率为80.2%~103.9%。该方法简便、准确,灵敏度高,适用于蛋白胨中B族维生素的测定。
温和条件下柱前标记-高效液相色谱-质谱法测定枸杞多糖中单糖组成
赵孟欣, 王泽岚, 孟哲, 李吉光, 李和平, 刘万毅
2019, 37(11): 1162-1172  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.04013
[摘要]  (14) [HTML全文] (14) [PDF 1939KB] (1)
摘要:
基于高效液相色谱-质谱联用分析技术(HPLC-MS),在温和的NH3·H2O条件下,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化试剂成功地标记了果糖及多种醛单糖,同时提出了PMP标记果糖的衍生化机理。采用Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5 μm)分离,梯度洗脱,选择离子模式检测,建立了8种常见单糖标记物的结构确认及含量测定的分析方法。该方法在一定质量浓度范围内具有良好的线性(相关系数> 0.9947),检出限为0.003~0.05 mg/L,定量限为0.01~0.15 mg/L。平均回收率为65.1%~116.2%,相对标准偏差≤10.2%(n=5)。自制4个产地枸杞多糖,对其单糖组成的分析结果表明,它们均由甘露糖、果糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和脱氧核糖8种单糖组成,但各种单糖含量的分布有较大的差异。该法简便,灵敏度高,重复性好,可用于水热法水解枸杞多糖水解液中单糖标记物结构的确认及测定,对规范植物多糖的质量控制具有重要意义。
高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查保健食品中的西布曲明及其5种衍生物
洪灯, 谢文, 侯建波, 胡晓莉, 史颖珠, 李杰
2019, 37(11): 1173-1178  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.05017
[摘要]  (17) [HTML全文] (17) [PDF 929KB] (1)
摘要:
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap HRMS)快速筛查保健食品中的西布曲明及其5种衍生物的方法。样品经甲醇超声提取,高速离心,Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)分离,以甲醇与0.15%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)模式下进行质谱分析,一级高分辨准分子离子峰定量。8 min内完成对样品中分析物的分离和高精度一级、二级扫描,得到准确质量数和准确碎片离子信息。实验结果表明,6种化合物的精确质量相对偏差均小于1×10-6,在0.5~20.0 μg/L范围内线性相关系数大于0.999,定量限为25 μg/kg,回收率在93.5%~103.5%,相对标准偏差在1.5%~7.7%,本方法具有前处理简单、快速、准确、高灵敏度、高选择性等特点,可用于保健食品中西布曲明及其衍生物等减肥类非法添加物的定性筛查和定量分析。
直接进样超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利残留
何书海, 曹小聪, 吴海军, 李腾崖, 张鸣珊, 梁焱, 陈表娟
2019, 37(11): 1179-1184  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.05011
[摘要]  (17) [HTML全文] (17) [PDF 2267KB] (2)
摘要:
建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22 μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通过Metrosep A Supp 5柱(150 mm×4.0 mm,5 μm)分离,以碳酸氢铵-氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下以MRM方式进行检测。结果表明,4种农药在0.50~50.0 μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999,线性关系良好,方法检出限为0.05~0.09 μg/L。实际水样在低、中、高3种加标浓度水平下,回收率分别为76.3%~108%、83.0%~107%和87.0%~105%,相对标准偏差分别为2.0%~12.3%、2.4%~5.6%和2.7%~6.8%。使用该方法对海南省34个水样进行测定,其中30个饮用水源地水样中均未检出4种农药,槟榔园附近3个水样均检出草甘膦和氨甲基膦酸,香蕉园附近的1个水样检出草铵膦和氨甲基膦酸。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便,重现性好,准确性高,不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留检测。
在线富集与高效液相色谱-荧光检测法联用同时检测儿童水杯中9种双酚类物质
韩疏影, 宋易霖, 康安, 邓海山, 朱栋, 池玉梅
2019, 37(11): 1185-1192  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.04016
[摘要]  (15) [HTML全文] (15) [PDF 1294KB] (1)
摘要:
基于在线富集-高效液相色谱-荧光法检测法,以C18柱分别作为富集柱和分析柱,经优化荧光波长、色谱分离和富集条件,建立了同时快速检测塑料儿童水杯浸出液中9种双酚类物质的方法。方法学考察结果显示,所建方法符合含量测定要求。9种双酚类物质在各自范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.998,检出限为0.13~66.7 ng/L。9种双酚类物质的回收率为90.7%~112.4%(RSD<11.3%,n=6)。结果显示,除双酚芴外,其他双酚类物质均有检出,浸出量随盛放时间增加而增大,高温多次浸泡后部分双酚类浸出量降低。该方法灵敏度高,操作简便,环境友好,可实现多种新型双酚类物质的同时快速检测。
高速逆流色谱结合制备液相色谱法分离制备葡萄籽中的多酚
王尉, 贺天雨, 兰韬, 席兴军, 赵新颖
2019, 37(11): 1193-1199  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.05024
[摘要]  (15) [HTML全文] (15) [PDF 892KB] (2)
摘要:
采用高速逆流色谱结合制备液相色谱法从葡萄籽乙醇提取物中分离得到了8种多酚。高速逆流色谱以上相为固定相,下相为流动相,主机转速为900 r/min,流速为2 mL/min,分离温度为25℃,检测波长为280 nm,利用正向和反向洗脱相结合的模式,在正丁醇-乙酸乙酯-水(1∶14∶15,v/v/v)和正己烷-乙酸乙酯-水(1∶10∶10,v/v/v)溶剂系统下从葡萄籽提取物中分离得到了5种多酚。原花青素B1、原花青素B2、没食子酸、表儿茶素没食子酸酯和儿茶素的纯度分别为98.5%、97.2%、98.3%、98.9%和96.7%。利用制备液相色谱法对高速逆流色谱分离成分进一步分离纯化,获得了表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和没食子儿茶素没食子酸酯,纯度分别99.2%、99.3%和99.2%。该方法单次制备量均达到毫克级,简便、快速、分离纯度高,适合于葡萄籽中多酚的分离制备。
基于标准制剂控制模式和定量指纹图谱评价复方甘草片的质量一致性
闫慧, 孙国祥, 迟晗笑, 张晶, 孙万阳, 侯志飞, 李显林, 蒲道俊, 陈振鸿
2019, 37(11): 1200-1208  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.06010
[摘要]  (17) [HTML全文] (17) [PDF 953KB] (2)
摘要:
通过建立复方甘草片标准制剂(SP)控制模式和定量高效液相色谱指纹图谱,结合5个质量标志物的精准定量评价了9个厂家共145批复方甘草片质量一致性。首先建立了复方甘草片标准制剂的标准指纹图谱(SP-RFP),然后以SP-RFP作为评价标准,采用系统指纹定量法对145批复方甘草片进行整体定性和整体定量评价。用双标校正法校正定量指纹图谱的系统误差,结果表明所检样品质量均合格。此外,在统一化色谱条件下测定各原料药和模拟样品,对制剂指纹进行归属相关度和准确度评判,得到原料指纹与制剂指纹的相关性,从而实现智能预测制剂或原料药质量和阻止低劣原料入药。同时用紫外全指纹溶出度法测定5个厂家的复方甘草片的溶出度曲线,用以评价制剂工艺的合理性。以上方法可行且准确度高,实现了对复方甘草片质量和工艺的一致性评价。该文为中药质量一致性评价提供了基础评价模式和基本操作思路以及具体实例。
计算机辅助一清片径向展开薄层色谱定性与定量方法初探
田春杰, 陈明鑫, 王丹琦, 王宏玲, 关建环, 张梦婷, 孙国祥
2019, 37(11): 1209-1214  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.04020
[摘要]  (18) [HTML全文] (18) [PDF 1319KB] (1)
摘要:
径向薄层色谱法(RTLC)是一种将样品呈圆形或环状点样,然后将展开剂从中心向外沿径向输送的薄层色谱方法。在一定的展开距离内,RTLC是一种分离快速、扩散小、不拖尾的高效分离和半制备方法。目前关于RTLC分离的报道较多,但对RTLC定性和定量的报道较少。该文采用自编程方式结合图像处理软件,实现RTLC图像数字化处理,形成RTLC数字化图谱,并对RTLC进行定性与定量方法学验证,建立了一清片RTLC定性与定量方法。辅助计算机技术,对一清片径向展开薄层色谱定性与定量方法进行初探。结果表明,该方法用于RTLC定性的可靠度较好,但用于RTLC的定量,仍有不足之处,这可能与实验环境条件等有关。通过搭载更好的分离和数据采集设备,RTLC会有适合的用武之地。计算机图像处理和自编程方法的结合给了RTLC和其他一些分析相关的技术广阔的发展前景。相信未来在计算机技术的辅助下,薄层色谱技术会迈上一个新的台阶。
气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定巴氏杀菌乳中9种香精成分
刘通, 王玉娇, 王秀娟, 崔东伟, 张峰
2019, 37(11): 1215-1220  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.04033
[摘要]  (15) [HTML全文] (15) [PDF 1250KB] (1)
摘要:
建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时检测巴氏杀菌乳中9种香精成分(二氢香豆素、香兰素、香豆素、乙基香兰素、甲基香兰素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4甲基香豆素和环香豆素)的分析方法。巴氏杀菌乳样品用乙醇溶液萃取,低温涡旋离心,取上清液过0.22 μm滤膜,以DB-5MS色谱柱分离,在MRM模式下测定,基质曲线外标法定量。实验结果表明,9种香精成分在1~200 μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数(R2)均大于0.997,方法的检出限为0.002~0.1 μg/kg,定量限为0.001~2 μg/kg,平均回收率为90.3%~110.6%,日内、日间精密度均小于10%。该方法前处理简单快速,检测准确度和灵敏度高,可用于巴氏杀菌乳中9种香精成分的同时检测。
气相色谱-质谱联用法测定农药制剂中29种助剂
唐祥凯, 冯德建, 史谢飞, 李怀平
2019, 37(11): 1221-1227  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.03038
[摘要]  (15) [HTML全文] (15) [PDF 1111KB] (1)
摘要:
建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定农药制剂中29种助剂的方法。农药制剂经甲醇稀释,取上清液过0.22 μm滤膜后检测分析。采用VF-1701MS毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,选择离子监测模式下(SIM)测定,外标法定量。结果表明,29种农药助剂在6.2~400.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99,方法定量限为4.4~439.1 mg/kg,乳油型和可溶液剂型农药样品的平均加标回收率分别为82.0%~111.9%和82.6%~112.9%,相对标准偏差为0.4%~7.2%和0.3%~8.2%(RSD,n=6)。应用该方法对110份农药制剂样品进行检测,其中28份检出苯酚、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、正己烷等共11种农药助剂,含量范围为0.05%~15.65%。此方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于农药制剂中29种助剂的同时检测。
热脱附-气相色谱-质谱法测定环境空气中67种挥发性有机物
朱晓平, 马慧莲, 朱秀华, 陈吉平
2019, 37(11): 1228-1234  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.04043
[摘要]  (16) [HTML全文] (16) [PDF 900KB] (2)
摘要:
采用热脱附-气相色谱-质谱法,建立了同时分析环境空气中67种挥发性有机物的分析方法。对比了5种不同填充材料不锈钢吸附管对78种挥发性有机物的吸附能力。填充材料为Tenax TA和Carbograph 1TD的混合填料吸附管对分析物的捕集效果最好,在30 mL/min高纯He气持续吹脱45 min的情况下,未发生穿透(即穿透率小于10%)的化合物达67种,分析物的种类包括芳香烃、脂肪烃、卤代烃和含氧挥发性有机物等。优化了使用该吸附管测定67种目标物时的热脱附条件。在5~100 ng范围内,目标化合物的色谱响应值与其量间具有良好的线性关系,其相关系数(r)均在1.0000~0.9977之间。方法检出限为0.3~2.4 ng,以采样体积1 L计算,检出限为0.3~2.4 μg/m3。加标量为20 ng时,7次重复实验目标化合物回收率均在81.6%~114.9%之间,目标化合物的相对标准偏差为1.2%~10.1%。采用该方法对某车厢内空气进行了检测,检出了包括酯类、卤代烷烃、卤代烯烃以及芳香族化合物在内的19种目标化合物,其范围为1.1~84.1 μg/m3。该方法准确、可靠、灵敏度高,实现了对环境空气中67种目标污染物的准确定量。
基于挥发性组分的气相色谱指纹图谱评价沉香化气片质量
青旺旺, 施宇涛, 杨林, 张芮腾, 张景勍, 何丹
2019, 37(11): 1235-1240  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.04007
[摘要]  (14) [HTML全文] (14) [PDF 1338KB] (1)
摘要:
建立了沉香化气片的气相色谱指纹图谱,并结合化学模式识别评价20批沉香化气片的质量。乙醇超声提取20批沉香化气片的挥发性成分,以正十八烷为内标,分析了3个主要组分的含量,且以内标计算其他各组分的相对峰面积,建立了沉香化气片的气相色谱指纹图谱,确定了11个共有峰,得到了各批次样品的相似度,并通过气相色谱-质谱法和对照品比对对10个共有峰进行了指认。将获得的峰面积指纹图谱采用系统聚类分析和主成分分析进行化学模式识别研究,实现了不同批次沉香化气片的区分,发现了造成不同批次样品差异的主要标记物。该方法有效且综合性强,为科学评价与有效控制沉香化气片的质量提供了可靠的参考。
技术与应用
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对粮谷产品中20种真菌毒素的快速筛查和确证
胡巧茹, 曹鹏, 丛中笑, 梁君妮, 沙美兰, 李晓玉, 尹大路, 鲁闽
2019, 37(11): 1241-1248  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.03041
[摘要]  (28) [HTML全文] (28) [PDF 931KB] (2)
摘要:
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证粮谷产品中20种真菌毒素的方法。样品经乙腈(含2%(体积分数)甲酸)提取,用Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用Thermo Hypersil Gold C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。在全扫描模式下以分析物的保留时间和一级母离子信息实现快速筛查,以自动触发采集的二级碎片离子信息进行确证。结果显示,目标分析物在各自的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>0.99),方法检出限为0.25~20 μg/kg,回收率为72.9%~117.8%,相对标准偏差为2.9%~15.2%(n=6)。该方法灵敏度高,结果准确、可靠,适用于粮谷产品中20种真菌毒素的快速筛查和确证。
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第37卷第9期目次
2019, 37(9): 0-0
[摘要]  (631) [HTML全文] (631) [PDF 4848KB] (631)
摘要:
专论与综述
微流控芯片技术在生殖研究中的进展
石杨, 邵小光
2019, 37(9): 925-931  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.01036
[摘要]  (46) [HTML全文] (46) [PDF 3628KB] (46)
摘要:
生殖是生物体最基本特征之一,是物种得以延续和进化的保证。近年来,微流控芯片系统得到了迅猛发展,技术也逐渐成熟,具有良好的应用前景。在生殖研究中,微流控技术具有以下优势:微管道的形状和尺寸可以灵活设计,从而更好地模拟生理环境;微流控芯片对样品的消耗量低;微流控技术具有很高的集成性。微流控技术已被应用到精子活力评价与筛选、精子的化学趋向性筛选、卵丘细胞去除、透明带移除、卵细胞定位与筛选、受精过程、早期胚胎培养以及生殖器官模拟等各个方面。该文着重介绍近几年基于微流控技术生殖研究的最新进展,并对其应用前景进行展望。
研究论文
替米考星磁性表面分子印迹聚合物的制备及应用
夏张悦怿, 杨丙成, 章飞芳, 梁鑫淼
2019, 37(9): 932-938  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.03005
[摘要]  (45) [HTML全文] (45) [PDF 1601KB] (45)
摘要:
报道了一种替米考星磁性表面分子印迹聚合物吸附剂。它以Fe3O4@SiO2为磁性基质,替米考星为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,通过硅烷化反应在Fe3O4@SiO2表面键合上3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷制备得到。该吸附剂对大环内酯类抗生素表现出高选择性和高富集能力(对4种模型大环内酯的富集倍数为212~675倍)。相比传统的非表面分子印迹聚合物,吸附平衡时间可缩短为30 min,可以重复使用至少6次;结合高效液相色谱-紫外检测,将该吸附剂应用于奶粉中4种大环内酯类抗生素的残留检测,所得检出限和定量限分别为0.58~1.36 μg/kg和1.92~4.55 μg/kg,日内(n=5)和日间(n=3)回收率在83.2%~123.0%之间,RSD均小于12.2%。
基于肝脏代谢组分析研究低聚硒化氨基多糖对黑鲷的免疫调节作用
周秀锦, 杨会成, 张静, 邵宏宏, 冷向阳, 韩超
2019, 37(9): 939-945  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.03002
[摘要]  (45) [HTML全文] (45) [PDF 2549KB] (45)
摘要:
采用基于液相色谱-飞行时间质谱联用(LC-TOF-MS)技术的代谢组学方法,分析黑鲷肝脏内源性代谢物的变化,研究硒化氨基多糖增强黑鲷的免疫调节机制。采用XCMSplus软件非靶向分析质谱采集数据,筛选潜在生物标志物,并通过MetaboAnalyst3.0网站分析相关代谢通路。结果表明,饲喂硒化氨基多糖组中的代谢物明显区分于空白组,发现并鉴定了32个有差异的生物标志物。代谢通路分析结果表明,硒化氨基多糖可通过氨基酰基-转运脱氧核糖核苷酸(tRNA)生物合成、氨基酸代谢、核苷酸代谢、氮代谢等代谢通路增强黑鲷自身的免疫机能。该研究为阐明硒化氨基多糖的免疫增强机制提供了科学依据。
分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼和虾中抗生素及三苯甲烷类兽药残留
陈兴连, 林涛, 刘兴勇, 梅文泉, 杨东顺, 李彦刚, 李茂萱, 汪禄祥
2019, 37(9): 946-954  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.02016
[摘要]  (45) [HTML全文] (45) [PDF 1110KB] (45)
摘要:
建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类)18种抗生素及2种三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散,乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层,经旋转蒸发仪浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,C18和PSA(N-丙基乙二胺)填料分散固相萃取净化,过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,正、负离子多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量。实验结果表明,20种兽药在0.2~300 μg/L范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1~0.6 μg/kg,定量限为0.3~1.8 μg/kg,相关系数均大于0.99。在1、5和20倍定量限加标浓度水平下,平均回收率为72.5%~118%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.8%。该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点,适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定。
改进的QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查与确证调味茶中52种农药残留
高帅, 陈辉, 胡雪艳, 张紫娟, 范春林, 王明林
2019, 37(9): 955-962  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.02014
[摘要]  (49) [HTML全文] (49) [PDF 1475KB] (49)
摘要:
建立了调味茶中52种农药残留的QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)快速筛查方法。采用乙腈提取样品,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、C18净化,LC-Q-TOF-MS测定。结果表明:52种农药在调味茶中4个添加水平(10、20、50和100 μg/kg)下的回收率均在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)均小于20%,52种农药线性良好,线性相关系数(r)均大于0.99。52种添加农药的筛查限为0.001~0.01 mg/kg,定量限为0.002~0.02 mg/kg,均低于添加农药的欧盟最大残留限量(MRL)标准。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于茶叶中多种农药残留的检测。
超高效液相色谱-串联质谱法快速测定六神曲中的米酵菌酸
王俊虎, 乔勇升, 王建, 朱渊
2019, 37(9): 963-968  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.03014
[摘要]  (50) [HTML全文] (50) [PDF 852KB] (50)
摘要:
基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了快速测定六神曲中生物毒素米酵菌酸残留的检测方法。样品首先以甲醇作为提取溶剂进行超声提取,再用氨水调节pH值至8,过滤,滤液用Oasis MAX强阴离子交换固相萃取柱处理。采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以乙腈-含0.1%(体积分数)甲酸的10 mmoL/L甲酸铵溶液为流动相,采用电喷雾电离(ESI)源电离,电离模式为负离子模式,质谱检测模式为多反应监测(MRM)模式。在最佳条件下,米酵菌酸在0.5~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)>0.99。方法的加标回收率为80.6%~85.3%,日内和日间精密度分别为4.2%~6.8%和8.2%~13.2%。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.4 μg/kg和1.2 μg/kg。实际样品测定中发现了六神曲中存在米酵菌酸残留的现象,为保健食品和中药材中生物毒素的风险监控提供了重要的科技支撑。该方法简单、快速、灵敏度高,适用于六神曲中生物毒素米酵菌酸残留量的测定。
Orbitrap高分辨质谱用于保健食品中15种非法添加减肥类药物的筛查鉴定
谭会洁, 郭常川, 邢晟, 赵艳霞, 张迅杰, 石峰, 巩丽萍
2019, 37(9): 969-976  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.02009
[摘要]  (56) [HTML全文] (56) [PDF 977KB] (56)
摘要:
建立了筛查保健食品中非法添加的15种减肥类化合物的液相色谱-Orbitrap高分辨质谱联用法和TraceFinder筛查数据库。样品以甲醇为提取溶剂,上清液过滤后直接进行液相色谱-质谱联用分析。质谱采用Full MS/dd-MS2扫描模式,正负离子同时检测。将采集的数据文件导入TraceFinder筛查软件,利用软件构建了化合物数据库及筛查方法进行快速、自动、高精度筛查,确定样品中是否违法添加了减肥类药物,并对阳性样品进行定量分析。方法学验证结果表明,所有化合物均显示出优异的线性关系,标准曲线回归系数(r)均大于0.998,回收率范围为79.7%~95.4%,精密度在3.3%~8.7%之间。应用该方法对29批保健食品进行了测定,在6批阳性样品中检出了4种化合物。该方法可实现自动、高精度筛查鉴定,为打击非法添加提供了新的手段。
高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种生物碱
曹梅荣, 马俊美, 王娟, 翟洪稳, 赵晓雅, 范素芳
2019, 37(9): 977-982  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.01054
[摘要]  (47) [HTML全文] (47) [PDF 1998KB] (47)
摘要:
建立高效液相色谱-串联质谱同时测定化妆中10种生物碱的分析方法。实验优化了提取条件、净化方式和仪器条件等参数。样品经80%(v/v)甲醇水溶液超声提取,离心后过滤。采用Waters BEH C18色谱柱分离,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示,在各自范围内,10种生物碱具有良好的线性关系,相关系数(R2)>0.9900,方法的检出限为5.0~12.5 μg/kg,定量限为12.5~50.0 μg/kg。在1倍、2倍和6倍定量限的加标水平下,10种生物碱的回收率为70.91%~116.75%,相对标准偏差为0.49%~9.98%(n=6)。该方法操作简单,适用于化妆品中10种有毒生物碱的快速筛查和定量分析。
超高效聚合物凝胶色谱法快速研究酸催化木质素解聚产物
方红霞, 钱晨, 崔朋, 刘京凤, 胡小坡, 何华龙, 孙继影
2019, 37(9): 983-989  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.02013
[摘要]  (42) [HTML全文] (42) [PDF 995KB] (42)
摘要:
该文以温和酸催化条件下的木质素磺酸盐解聚产物为研究对象,建立系统分离和分析测试木质素磺酸盐解聚后获得的低分子酚类产物的方法。选用4根油溶性的ACQUITY APC XT小孔径刚性填料色谱柱串联,在高分辨紫外检测器条件下,采用超高效凝胶渗透色谱(APC)对解聚产物实现了高效分离,获得了高灵敏度的木质素基酚类产物的相对分子质量及其分布色谱信息。探讨了反应温度、时间和催化剂浓度等对酸催化木质素磺酸盐解聚行为的影响,结果表明,对于木酚比(木质素:苯酚)为25%(质量分数)的木质素磺酸盐解聚体系,在催化剂和木质素物质的量比为2.334、130℃酸催化反应60 min时,获得了解聚效率高达80%以上的木质素基酚类产物,解聚获得的产物相对峰高分子质量(Mp)组成均分布在720、490和260 Da 3个低聚物区间,均具有很窄的分子质量分布指数(接近1)。由此可以初步推断,木质素磺酸盐在该研究采用的温和酸催化条件下,催化反应机理不受反应时间、温度以及催化剂浓度的影响,具有特定的解聚途径。
超高效合相色谱法快速检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂
邱月, 李根容, 龙梅, 李沿飞, 夏之宁
2019, 37(9): 990-995  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.03026
[摘要]  (43) [HTML全文] (43) [PDF 1818KB] (43)
摘要:
建立了一种同时检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的超高效合相色谱法。以甲醇为溶剂对塑料食品接触材料样品进行超声提取,经C18固相萃取柱净化,过0.22 μm有机滤膜,采用超高效合相色谱仪分析。选择ACQUTY UPC2 HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.8 μm),以超临界二氧化碳为流动相,异丙醇为改性剂进行梯度洗脱,在最优色谱条件下,13种紫外吸收剂能够在4 min内实现有效分离。结果表明,在各自线性范围内,13种紫外吸收剂的线性关系良好,标准曲线相关系数不低于0.9985,检出限(S/N=3)为0.05~0.15 mg/kg,加标回收率为86.8%~115.7%,相对标准偏差为0.73%~5.61%。该方法快速简便,准确可靠,同时大大减少了有机溶剂的消耗,可用于塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的快速检测。
离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定酱油中20种氨基酸和6种糖
宋卫得, 苏征, 惠希东, 许崇龙, 杜利君, 张传杰
2019, 37(9): 996-1003  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.03030
[摘要]  (40) [HTML全文] (40) [PDF 889KB] (40)
摘要:
建立了梯度淋洗-离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定酱油中20种氨基酸和6种糖的方法,通过对色谱柱温度、pH值、放置时间等实验影响因素的考察,探索出了适合26种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为0.25 mL/min,pH值在5.2~6.7,柱温在35℃时,26种组分在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(r2 ≥ 0.995)。除了谷氨酰胺、亮氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸外,其他22种组分的检出限均小于0.03 mg/L;在0.20、0.50、2.00 mg/L 3个添加水平下,回收率为84.2%~109%,RSD为2.7%~7.8%。该方法高效、简便、灵敏、准确,可用于酱油中多种氨基酸和糖的同时测定以及掺假辨别技术研究。
柱后加碱-高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定农田土中草铵膦、氨甲基膦酸和草甘膦残留
陶雪梅, 朱红霞, 高立红, 李仁勇
2019, 37(9): 1004-1010  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.03025
[摘要]  (57) [HTML全文] (57) [PDF 1173KB] (57)
摘要:
应用柱后加碱-高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法同时测定了农田土中草铵膦、氨甲基膦酸和草甘膦的残留。土壤样品用2 mmol/L氢氧化钠振荡提取,混匀后依次用0.22 μm滤膜、IC-C18和IC-Na柱处理。滤液中的3种目标物和共存离子经IonPacAS11-HC离子色谱柱分离,柱后加碱-脉冲安培检测器检测。结果表明,草铵膦和草甘膦质量浓度在20.0~1000 μg/L、氨甲基膦酸质量浓度在5.0~400 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。草铵膦、氨甲基膦酸和草甘膦的检出限分别为0.08、0.02和0.04 mg/kg,回收率为80.2%~106%,相对标准偏差为0.7%~5.0%(n=6)。该方法抗干扰性强、灵敏度和准确度高,操作简便快捷,适用于农田土中草铵膦,氨甲基膦酸和草甘膦残留量的检测。
技术与应用
超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱同时检测动物源性食品中20种β-受体阻滞剂及代谢物
聂雪梅, 董旭阳, 许秀丽, 张峰
2019, 37(9): 1011-1018  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.01044
[摘要]  (117) [HTML全文] (117) [PDF 859KB] (117)
摘要:
采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱法,建立了动物源性食品中20种β-受体阻滞剂及其代谢物的高通量筛查分析方法。通过对前处理条件和仪器条件的优化,提高了灵敏度和适用性。最终选用低温高速离心的方式净化样品,C8色谱柱分离待测化合物,在数据依赖性质谱扫描模式下对目标物进行定性、定量分析。20种目标物在0.1~10 μg/L线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。该方法的检出限为1~5 μg/kg,定量限为2~10 μg/kg,平均回收率在60.37%~100.84%,相对标准偏差均小于10%。该法操作简单,重现性好,准确度高,适用于动物源性食品中的β-阻滞剂及其代谢产物残留的筛查分析。
全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中34种农药残留
陈婷, 续艳丽, 张文, 闫君, 彭涛
2019, 37(9): 1019-1025  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.02010
[摘要]  (49) [HTML全文] (49) [PDF 1495KB] (49)
摘要:
建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能,将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合;优化了操作参数及前处理步骤,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明:该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99,检出限为0.76~3.60 μg/kg,定量限为2.28~10.80 μg/kg,加标回收率为53.0%~125.2%,相对标准偏差(RSD)<15.9%(n=5)。该方法与手动QuEChERS法的方法验证比对结果显示差异不明显,用于植物源性食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。
化妆品及香精中27种香料的气相色谱-质谱检测方法
刘思然, 朱英
2019, 37(9): 1026-1033  doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.01045
[摘要]  (58) [HTML全文] (58) [PDF 974KB] (58)
摘要:
建立了气相色谱-质谱同时检测化妆品及香精中27种香料的方法。采用甲醇作为提取溶剂,经弱极性毛细管柱分离,用气相色谱-质谱检测,离子源为电子轰击离子(EI)源。该方法对麝香二甲苯、羟基香茅醛和羟异己基3-环己烯基甲醛的检出限分别为1.2、15和15 mg/kg,其余香料的检出限为3.0 mg/kg。27种香料在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.996。在3个加标浓度下,麝香二甲苯的回收率为73.3%~76.1%,其余为81.5%~118%,相对标准偏差小于10%。采用建立的方法对69份香精或标示含香料化妆品进行检测,全部样品都检测出含有一种或多种香料。该方法适用于化妆品及香精中27种香料的测定。