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综合评述
阴离子印迹聚合物的制备及其应用研究进展
徐峰, 张坤, 阴凤琴, 徐斐, 庞雨萱, 陈诗婷
2021, 38(2): 123-135  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200220
[摘要]  (641) [HTML全文] (641) [PDF 864KB] (14)
摘要:
离子印迹聚合物是利用印迹技术对模板离子进行印迹、聚合进而得到能够选择性吸附该离子的一种特殊聚合物。目前的报道大多是阳离子印迹聚合物,因为阴离子模板结构更复杂多样且电荷尺寸比更小,致使阴离子印迹聚合物的发展相对滞后。为能更有效地指导阴离子印迹聚合物的制备,本文概述了阴离子印迹聚合物的发展现状,介绍了与不同阴离子有相互作用的功能单体类型(含氨基、季铵基、氮杂环、羧基结构)以及基于上述单体制备的阴离子印迹聚合物吸附性能等,综述了阴离子印迹聚合物的制备方法与合成策略及其在电化学检测和荧光传感等分析化学领域的应用,总结了当前阴离子印迹聚合物制备过程中存在的问题,展望了未来的研究方向。
膦胺铬和双膦铬催化乙烯选择性齐聚研究进展
魏雪莹, 吴玮, 乃永宁, 姜梦圆, 田诗伟, 毛国梁
2021, 38(2): 136-156  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200250
[摘要]  (646) [HTML全文] (646) [PDF 1261KB] (18)
摘要:
乙烯选择性齐聚制备线性α-烯烃是在学术界和工业界均受到高度重视,具有目标产物选择性高、产品易分离和经济效益显著等特点。铬系配合物催化剂在催化乙烯选择性齐聚反应中综合性能较好,有良好的发展和应用前景。近年来的研究表明,配体结构对催化剂性能有重要影响;反应体系中通入H2可以改善齐聚产物的分布并抑制低聚物的生成;开发不以甲基铝氧烷为助催化剂的催化体系可降低催化剂成本;而乙烯选择齐聚机理及金属中心氧化态对催化剂的设计有重要的指导意义。本文主要从以上几个方面介绍了膦胺铬和双膦铬配合物在催化乙烯选择性齐聚中的研究进展,分析了目前乙烯选择性四聚工业化急需解决的问题,展望了该领域未来的发展方向。
催化氨硼烷水解制氢研究进展
刘军辉, 郭旭明, 宋亚坤, 郭新闻
2021, 38(2): 157-169  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200229
[摘要]  (781) [HTML全文] (781) [PDF 947KB] (24)
摘要:
当前,世界范围内的能源利用面临着巨大的挑战,开发绿色洁净能源十分重要。通过水解氨硼烷制备清洁可再生的氢气是解决能源问题的有效途径之一。选择合适的催化剂有效提高制氢效率是氨硼烷水解制氢的关键,开发高效安全的催化剂一直是该领域研究的重点和热点。本文从影响氨硼烷水解制氢反应中催化剂催化性能的因素出发,综述了活性金属组分和载体在催化剂制备过程中以及催化氨硼烷制氢反应中的作用。最后,对催化氨硼烷水解制氢过程所存在的问题以及今后的发展进行了总结和展望。
钾离子电池负极的高性能潜在材料: 锑
程广增, 刘帅, 王焕磊
2021, 38(2): 170-180  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200243
[摘要]  (725) [HTML全文] (725) [PDF 985KB] (30)
摘要:
近年来随着对储能器件的需求增加,钾离子电池受到越来越多的关注。钾的物理化学性质与锂相似,且在地壳中的储量丰富,在储能领域中具有广阔的发展前景。但由于电极材料实际容量远小于理论容量等问题的存在导致应用在钾离子电池的性能仍有不足。金属锑(Sb)具有较高的理论容量被广泛应用在电极材料上,然而在充放电过程体积变化过大导致稳定性较差,需要通过形貌控制、合金化、与碳材料复合等形式来提高结构稳定性。本文主要介绍了Sb材料在钾离子电池负极材料的研究进展,并展望了Sb电极材料的应用前景。
研究论文
铁掺杂的聚2-硝基-1, 4-苯二胺纳米球的制备及在光热/光动力/化学动力学肿瘤治疗中的应用
周莹, 刘赛男, 蔡砺寒, 张健夫, 逄茂林
2021, 38(2): 181-187  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200266
[摘要]  (506) [HTML全文] (506) [PDF 922KB] (10)
摘要:
肿瘤微环境(TME)的复杂性,使得单一治疗方式很难实现完全治愈。为此,构建了一种负载吲哚菁绿(ICG)的铁掺杂的聚2-硝基-1,4-苯二胺多功能纳米球Fe-PNPD-ICG(FPIs),用于光热(PTT)/光动力(PDT)/化学动力学(CDT)的联合治疗。在808 nm激光器照射下,ICG作为光敏剂可以产生单线态氧,铁掺杂的聚2-硝基-1,4-苯二胺纳米球作为光热剂具有36.65%的光热转换效率。FPIs一旦内化到肿瘤内,由Fe3+/Fe2+转化引发Fenton反应产生[DK1]·OH实现化学动力学治疗,反应过程中可以清除TME中过表达的谷胱甘肽(GSH),从而降低肿瘤中的抗氧化能力。同时,产生的氧气可以改善TME中乏氧情况,增强PDT的治疗效果。因此,FPIs是PTT/PDT/CDT联合治疗的一种理想材料,在肿瘤治疗中具有潜在的应用前景。
饶丹宁甲叉基取代左氧氟沙星衍生物的合成与抗肿瘤活性
张会丽, 崔红艳, 黄文龙, 胡国强
2021, 38(2): 188-194  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200199
[摘要]  (582) [HTML全文] (582) [PDF 731KB] (5)
摘要:
为寻找提高氟喹诺酮肿瘤活的有效结构修饰策略,左氧氟沙星(3)的衍生物(S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-[1,4]噁嗪并[2,3,4-ij]-喹啉-7(4H)-酮-6-甲醛(5)与饶丹宁类(2a-2l)通过Claisen-Schmid缩合反应构建了饶丹宁甲叉基取代左氧氟沙星衍生物(6a-6l)目标化合物,其结构经元素分析和光谱数据确证。体外初步抗细胞增殖活性筛选结果表明,12个新目标化合物对人非小细胞肺癌细胞(A549)、人肝癌细胞(Hep-3B)、人胰腺癌细胞(Capan-1)和人白血病细胞(HL60)的活性高于母体左氧氟沙星,且对正常细胞Vero表现出较低细胞毒作用。构效关系表明,卤代苯基或饶丹宁或环丙基饶丹宁化合物的活性强于其它取代,尤其环丙基化合物对A549的活性与对照阿霉素相当。因此,饶丹宁甲叉基替代C-3羧基有利于提高氟喹诺酮的抗肿瘤活性,发展了氟喹诺酮结构修饰的新途径。
碱性环境下硫脲协调铬黑T稳定的银纳米簇的制备
郭永艳, 田雁飞, 党铭铭, 杨萍, 龙云飞
2021, 38(2): 195-201  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200174
[摘要]  (514) [HTML全文] (514) [PDF 891KB] (2)
摘要:
银纳米簇因有特殊的物理和化学性质,具有广泛的应用前景和研究价值。由于其易发生团聚,探索制备具有强荧光特性、稳定存在、粒径小的银纳米簇的方法具有重要的意义。本文发展了以铬黑T为稳定剂、硫脲为协调稳定剂,在碱性环境中快速制备银纳米簇的方法。在最优条件下,制备的银纳米簇的平均粒径为1.67 nm,粒径主要分布在0.74~3.33 nm,晶格间距为0.2157 nm,晶格类型为(102)型;具有蓝绿色荧光,其最大激发波长为380 nm,最大发射波长为463 nm,量子产率为1.64%。
基于玉米淀粉制备绿色碳量子点及氢离子/氢氧根离子调节荧光开关性能
郝丽娟, 王婷, 董国华, 张文治, 白丽明, 杜海瑶, 郎坤, 李欣
2021, 38(2): 202-211  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200223
[摘要]  (558) [HTML全文] (558) [PDF 1061KB] (7)
摘要:
以玉米淀粉为碳源,在草酸的作用下利用乙醇溶剂热法制备了一种绿色荧光碳量子点(G-CQDs)。通过透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和Raman光谱等测试分析了G-CQDs的形貌、组成和结构。结果表明,G-CQDs为粒径为2~5 nm的准球形纳米颗粒,表面含有丰富的C-O、O-H等亲水性基团;且具有类石墨烯结构。荧光测试结果表明,合成的G-CQDs在385 nm的光激发下在~520 nm处呈现明显的荧光发射,且发射强度随着G-CQDs浓度的降低呈现先增大后降低的趋势,其荧光量子产率可达38.5%。此外,G-CQDs的荧光发射强度随着溶液H+和OH-的浓度变化表现出明显不同的淬灭行为,并可用于溶液中H+和OH-的可逆关-开“off-on”型荧光响应探针。
水性颜料体系无树脂色浆的制备与应用
吴振江, 霍晓伟, 刘守军, 杨颂
2021, 38(2): 212-219  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200217
[摘要]  (750) [HTML全文] (750) [PDF 835KB] (11)
摘要:
中性墨水属于热力学上不稳定的颜料悬浮体系,选择低黏度、高稳定性的色浆是保证墨水体系分散稳定性的重要手段之一。基于此,以颜料炭黑和酞菁蓝为着色剂,配合超分散剂(EK43)与协同增效剂(BM10),制备了两款适用于中性墨水体系的无树脂色浆。首次从色浆粒径与体系分散稳定性角度出发,确定了EK43、BM10用量以及最佳研磨时间,并对其理化性能、稳定性与书写性能进行分析测试。结果表明:在黑色浆中添加质量分数10.0%的EK43、2.5%的BM10,研磨时间为90 min;在蓝色浆中添加质量分数8.0%的EK43、2.0%的BM10,研磨时间为120 min时,两种色浆的粒径与分散稳定性均达到最佳。所制备的无树脂色浆颜料固含量高、黏度较低、储存稳定性好、着色力强,以其调配的中性墨水书写性能良好,且具有较好的离心稳定性和耐热稳定性。
油酸酰胺基季铵盐Gemini表面活性剂的制备及性能
杨伟光, 曹玉朋, 鞠洪斌, 王亚魁, 耿涛, 姜亚洁
2021, 38(2): 220-227  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200241
[摘要]  (590) [HTML全文] (590) [PDF 841KB] (12)
摘要:
以油酸酰胺丙基二甲基胺、1,3-二氯-2-丙醇、1,4-二溴-2-丁烯和1,4-二溴丁烷为原料,分别合成了3种不同连接基团的油酸酰胺基季铵盐阳离子Gemini表面活性剂GS-1、GS-2和GS-3。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振波谱(1H NMR)对其结构进行表征,并对其Krafft温度、表面活性、乳化性能、泡沫性能、润湿性等性能进行了测定。结果表明,成功制备了3种Gemini表面活性剂GS-1、GS-2和GS-3,且其Krafft温度均小于0℃,为其低温环境下使用,仍然保持较高表面活性提供了理论可能性。GS-1、GS-2和GS-3的临界胶束浓度(CMC)分别为7.7×10-5、7.08×10-5和2.63×10-6 mol/L,和预期结果一致,Gemini表面活性剂的CMC比传统的单链表面活性剂低1~2个数量级;另外,表面活性剂GS-1、GS-2和GS-3均表现出良好的表面活性、乳化性能和泡沫稳定性。
一种基于分子链统计理论的橡胶超弹性混合本构模型
施成, 周恒为, 丁明明, 叶峰, 石彤非
2021, 38(2): 228-235  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200325
[摘要]  (545) [HTML全文] (545) [PDF 740KB] (11)
摘要:
橡胶材料因其独特的超弹性在实际中广泛应用,通过解析应力-应变关系可以为橡胶力学性能的工程应用提供理论指导。为了更准确地描述橡胶材料力学性能,提出一种适用于橡胶材料的超弹性混合本构模型。新模型基于Gaussian模型与八链模型,引入有关拉伸比的权重函数将二者耦合,在拉伸比较小的情况下,新模型退化成Gaussian形式,在拉伸比较大的情况下,新模型可以依靠权重函数改善八链模型在小变形区域的不足。针对取向硬化的应力-应变曲线、无取向硬化的应力-应变曲线、不同拉伸比应力-应变曲线三种力学特征曲线,从单轴拉伸、等双轴拉伸和纯剪切三类实验数据进行预测验证。结果表明,新模型同时保留了Gaussian模型在小变形范围和八链模型在大变形范围内的预测优势,且对拉伸比和应力应变曲线形式没有依赖性,均能给出高精度的预测结果,突破了Gaussian模型和八链模型的使用限制,为橡胶超弹性力学性能的预测提供了新的思路。
基于金属有机骨架材料分散固相萃取-高效液相色谱法检测环境水体中两种磺胺类药物
张鸣珊, 李腾崖, 雷宇, 吴艳, 何书海
2021, 38(2): 236-244  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200365
[摘要]  (740) [HTML全文] (740) [PDF 906KB] (2)
摘要:
比较了3种金属有机骨架材料(MIL-101(Cr)、MIL-101(Cr)-SO3H和MIL-101(Cr)-NH2)在不同pH的环境水体中对两种磺胺类药物(磺胺对甲氧嘧啶和磺胺氯哒嗪)的吸附性能,从而选择出最佳吸附剂及pH条件。研究发现pH为9时MIL-101(Cr)吸附性能最佳,进而对影响吸附及解析效率的主要因素,如吸附剂使用量、吸附时间和解析溶剂及其用量、解析时间等进行优化。优化后的最佳实验条件为:每10.0 mL样品溶液(pH=9)中加入6.0 mg的MIL-101(Cr)吸附剂,吸附4.0 min,离心去掉上清液,然后用1.5 mL的甲酸-甲醇溶液解析-10.0 min后离心。结果表明:2种磺胺类药物在5.0~8000 μg/L范围内线性良好且相关系数均大于0.9990,方法检出限以信噪比(S/N=3)计磺胺对甲氧嘧啶和磺胺氯哒嗪分别为0.08 μg/L、0.05 μg/L,3种浓度加标回收率为71.2%~91.9%,相对标准偏差为3.1%~8.5%。

综合评述
微流控芯片液滴生成与检测技术研究进展
郑杰, 王洪, 闫延鹏, 崔建国
2021, 38(1): 1-10  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200253
[摘要]  (880) [HTML全文] (880) [PDF 809KB] (880)
摘要:
微流控芯片液滴技术是一种操控微小体积液体的新技术,既可实现高通量微观样本的生成及控制,也可进行独立液滴的操作。分散的微液滴单元可作为理想的微反应器,在生物医药中的药物筛选、材料筛选和高附加值微颗粒材料合成领域展现出巨大的应用潜力。液滴微流控芯片是利用流体剪切力的改变,使互不相溶的两相流体在其界面处生成稳定、有序的液滴,目前微液滴的生成方法主要有水动力法、气动法、光控法和电动法等。基于液滴的微流控系统越来越多地被应用于执行复杂的多重反应、测量和分析,可以进行超小体积和超高吞吐量的化学和生物实验。对液滴微流控系统而言,液滴的速度、大小和内容物含量会影响最终的检验结果,因此对液滴形成速率和液滴的内容物含量的实时检测至关重要,目前最常用的液滴检测方法有光学检测技术与电学传感检测技术。对两相流液滴生成机理以及现有液滴生成技术开展了讨论分析,同时对液滴检测技术进行了评述。
新一代测序技术的文库制备方法研究进展
李琳, 钱四化, 吕天琦, 王宇辉, 郑建萍
2021, 38(1): 11-23  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200158
[摘要]  (982) [HTML全文] (982) [PDF 817KB] (982)
摘要:
具有高通量优势的新一代测序技术(Next Generation Sequencing,NGS)是基因测序领域的一场技术革命,为生物医学领域向纵深发展提供了越发全面的解决方案。文库制备作为基因测序的上游技术,其高质量与低成本的制备技术是测序的关键。随着各大测序平台的兴起,NGS的文库制备技术方案也呈现多样化发展,但是各具优缺点。本文在已有研究基础上,综述了新一代测序的最新文库制备方法,以及单细胞测序文库制备的全流程最新进展。我们希望本综述能为研究人员在文库制备方案的选择,新的NGS文库制备技术尤其是国内文库制备试剂盒的开发提供指导。
两性有机物稀溶液的配合萃取
佘蕓廷, 杨长钰, 李德亮, 常志显
2021, 38(1): 24-35  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200150
[摘要]  (604) [HTML全文] (604) [PDF 781KB] (604)
摘要:
配合萃取由于其化学键能一般为10~60 kJ/mol,既能形成配合物,实现相转移,又能使配合剂在反萃时容易再生,因而得到较为广泛的研究和应用。本文从多种两性有机物(氨基酸、吡啶甲酸、羟基吡啶、对氨基苯甲酸、4,4‘-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸、氨基苯酚、羟基喹啉等)的配合萃取、动力学以及新型萃取工艺的开发-气浮配合萃取3个方面对近期研究成果进行了总结。最后,分析了配合萃取的研究现状,指出了工业化基础薄弱、缺少高效绿色萃取剂等问题,并对未来研究和工业应用提出合理建议。
研究论文
二肽类膦酸酯衍生物的合成与抗肿瘤活性
吴学姣, 苟光淋, 杨小兰, 杨家强
2021, 38(1): 36-43  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200183
[摘要]  (476) [HTML全文] (476) [PDF 712KB] (476)
摘要:
为了寻找抗肿瘤活性化合物,以前期研究的含一个氨基酸结构单元的膦酸酯衍生物为基础,设计合成了15个二肽类膦酸酯衍生物(Ⅲa-Ⅲo)。采用溴化噻唑蓝四氮唑(MTT)法进行体外抗肿瘤活性测试。结果表明:该类化合物对人肺癌细胞(A-549)、人胃癌细胞(SGC-7901))和人食管癌细胞(EC-109)有潜在增殖抑制作用。其中,化合物Ⅲf对A-549和EC-109的半数抑制浓度(IC50)分别为(6.9±1.2)和(6.3±1.0)μmol/L,化合物Ⅲn对SGC-7901和EC-109的IC50分别为(6.7±1.0)和(6.1±1.0)μmol/L,与对照药顺铂接近。
活性炭负载硫酸催化合成环戊并[d]嘧啶酮和六氢喹唑啉酮
任丽磊, 肖立伟, 刘光仙, 徐明明
2021, 38(1): 44-50  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.190334
[摘要]  (412) [HTML全文] (412) [PDF 754KB] (412)
摘要:
制备了一种活性炭负载硫酸催化剂(H2SO4/AC),利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和X射线衍射仪(XRD)表征了其形貌。在该催化剂作用下,以芳醛、尿素、环戊酮(环己酮)为原料,在无溶剂条件下经三组分一锅法反应合成了系列环戊并[d]嘧啶酮(六氢喹唑啉酮)。该方法用于合成此两类化合物操作简单,对环境友好,具有良好的应用前景。催化剂易于回收和循环使用,可重复使用3次,仍保持较高活性。
咪唑盐类聚离子液体抗菌剂的制备及其在水凝胶敷料中的应用
周超, 生程钜, 闻林林
2021, 38(1): 51-59  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200214
[摘要]  (616) [HTML全文] (616) [PDF 988KB] (616)
摘要:
皮肤伤口的感染严重威胁患者的生命安全,虽然传统的含有银离子或小分子抗生素的抗菌水凝胶伤口敷料具有广谱的杀菌功效,但这些抗菌水凝胶敷料中的抗菌剂存在一定的生物毒性和耐药性风险,无法满足临床长期使用的要求。咪唑盐类聚离子液体由于其含有较强的正电荷效应以及疏水链段,因此其作为新型的聚合物抗菌剂具有较强的抗菌效果。本研究首先通过采用Radziszewski缩聚反应,制备了具有较强抗菌性能的含呋喃官能团的咪唑盐类聚离子液体;其次,将含呋喃官能团的咪唑盐类聚离子液体采用Diels-Alder“点击”反应与透明质酸/聚乙二醇复合,以制备含有咪唑盐类聚离子液体抗菌水凝胶。通过体外实验表明:含咪唑盐类聚离子液体抗菌水凝胶在快速杀灭细菌的同时,对人皮肤的成纤维细胞具有较低的毒性。有望应用在皮肤创面的抗感染及修复领域。
溶剂诱导的聚乳酸/聚乳酸衍生物共结晶行为
曹友錋, 庞烜, 项盛, 王天昶, 冯立栋, 边新超, 李杲, 陈学思
2021, 38(1): 60-68  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200236
[摘要]  (538) [HTML全文] (538) [PDF 970KB] (538)
摘要:
通过溶液浇铸法制备不同组分的左旋聚乳酸(PLLA)和聚(L-2-羟基-3-甲基丁酸)(PL-2H3MB)共混物。运用差示扫描量热仪(DSC)、偏光显微镜(POM)、广角X射线衍射(WAXD)和热重分析仪(TGA)分析共混物的结晶、熔融行为和热稳定性。通过观察到DSC加热曲线中新的熔融峰判断PLLA和PL-2H3MB共晶的形成,共晶显著提高PLLA起始结晶温度和WAXD曲线中特征衍射峰的变化,证实了溶液浇铸共混物中的共结晶现象。同时,共混物中PL-2H3MB和PLLA还表现出优于单组分PLLA和PL-2H3MB的热稳定性。PLLA和PL-2H3MB的共结晶行为可能为调控PLLA的热稳定性、力学性能以及降解性能提供了一种新的潜在方法。
串联催化体系制备长链支化聚乙烯
卢令攀, 吴佳骏, 王凯悌
2021, 38(1): 69-76  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200170
[摘要]  (485) [HTML全文] (485) [PDF 833KB] (485)
摘要:
利用两种串联催化体系,Cat.Ⅰ/Cat.Ⅱ和Cat.Ⅰ/Cat.Ⅲ{Cat.Ⅰ:[ArNCH-C8H3(CH22(C6H5)O]2ZrBn2;Cat.Ⅱ:(η5-C5Me4)Si(Me)2NtBuTiCl2;Cat.Ⅲ:tans-Et(Ind)2ZrCl2)},催化了乙烯聚合,一步法制备出了长链支化聚乙烯(LCBPEs)。聚合过程中,在Cat.Ⅰ作用下,乙烯转化为分子链末端带有双键的齐聚物;然后Cat.Ⅱ和Cat.Ⅲ催化乙烯与乙烯齐聚物共聚,制得LCBPEs。通过改变n(Cat.Ⅰ)/n(Cat.Ⅱ)和n(Cat.Ⅰ)/n(Cat.Ⅲ),所制得的LCBPEs的支化度可在物质的量分数0.84%~3.95%范围内进行调控。另外,所得聚合物的结构也利用核磁共振和凝胶渗透色谱进行了进一步的证明。与线性聚乙烯相比,本文所制得的LCBPEs的结晶度较低,拉伸强度也较低。不过,由于长链支化结构的影响,LCBPEs的剪切变稀现象不如线性聚乙烯明显,且断裂伸长率高于线性聚乙烯。
单体对聚乙烯醇乳化行为的影响及大孔材料的制备
张守村, 皮茂
2021, 38(1): 77-83  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200181
[摘要]  (508) [HTML全文] (508) [PDF 802KB] (508)
摘要:
以聚乙烯醇-1788(PVA-1788)为表面活性剂,研究了3种甲基丙烯酸酯系列水溶性单体对水包二氧化碳(C/W)型高内相乳液(HIPE)的形成及稳定性的影响,然后采用HIPE模板法制备了两种大孔材料。结果表明,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的存在对C/W型HIPE的形成及稳定影响较小,所得乳液最高能稳定48 h;而甲基丙烯酸-β-羟乙酯和甲基丙烯酸-NN'-二甲氨乙酯的存在却不利于上述乳液的形成及稳定;扫描电子显微镜结果表明,所得材料存在丰富的孔结构,孔径在10 μm及以上孔的数量占比均在50%左右。
不同尺寸ZIF-8对U (Ⅵ)的吸附性能
田龙, 豆维新, 杨玮婷, 王成
2021, 38(1): 84-91  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200294
[摘要]  (539) [HTML全文] (539) [PDF 843KB] (539)
摘要:
以经典的金属有机骨架(MOFs)材料ZIF-8为吸附剂,研究尺寸效应对铀吸附性能的影响。通过3种方法合成不同粒径的ZIF-8,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、表面积与孔隙度分析仪等对其进行了表征,测试了相同条件下不同尺寸的ZIF-8对硝酸铀酰溶液中U(Ⅵ)吸附,分别对其吸附过程的动力学和吸附等温线进行了考察,并测试了材料的可重复利用性。结果表明,成功制备了高结晶性、高纯度的ZIF-8,产物形貌呈菱形十二面体,颗粒均匀,粒径分别为约50 nm、150 nm及2 μm;3种ZIF-8具有单一均匀的微孔结构和与粒径高度相关的比表面积;不同尺寸的ZIF-8均能快速吸附溶液中的U(Ⅵ),在室温pH=3下,在70 min左右时即可吸附初始质量浓度为200 mg/L的U(Ⅵ)溶液中90%以上U(Ⅵ);其中较小尺寸(约50 nm)的ZIF-8吸附性能最好,单位质量ZIF-8吸附U(Ⅵ)的饱和吸附量达到520.26 mg/g;ZIF-8对U的吸附动力学上符合二级动力学方程,吸附等温线符合Langmuir模型,说明ZIF-8对U(Ⅵ)的捕获属于化学单层吸附;经过4个吸附-解吸循环后,3种尺寸的ZIF-8均依然保持了70%以上的去除率。
正六棱型MoO3-x微米柱光催化剂的制备及性能
唐飞, 杜多勤, 谭芸妃, 秦莉晓
2021, 38(1): 92-98  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.190335
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摘要:
首先采用低温水相合成法制备了正六棱型MoO3微米柱,然后以抗坏血酸为还原剂一步还原法制备了一种表面氧空位可控的MoO3-x光催化材料。MoO3-x具有较窄的禁带宽度和较大的光吸收范围。以罗丹明B为模拟污染物的光催化降解实验表明,随着氧空位的增加,MoO3-x的催化活性明显增加。对于Mo5+摩尔分数为20.1%的MoO2.799样品,降解90%的初始质量浓度为10 mg/L的罗丹明溶液只需要60 min。本研究为高性能半导体光催化材料的制备提供了一种新思路。
(BiO)2CO3-Bi-TiO2复合纳米纤维制备及其光催化降解抗生素
张春华, 赵晓波, 李跃军, 孙大伟
2021, 38(1): 99-106  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200203
[摘要]  (564) [HTML全文] (564) [PDF 980KB] (564)
摘要:
以静电纺丝制备的TiO2纳米纤维为基质,葡萄糖为还原剂,在不同的酸碱环境中,采用一步水热法可控合成了异质结型Bi-TiO2、(BiO)2CO3-TiO2和(BiO)2CO3-Bi-TiO2复合纳米纤维光催化剂。通过X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和光致发光光谱(PL)等对样品进行表征。以洛美沙星、环丙沙星和诺氟沙星为目标污染物,研究了TiO2及其复合纳米纤维的光催化降解性能,并探究其降解反应机理。结果表明,(BiO)2CO3-Bi-TiO2光催化活性最高,模拟太阳光照60 min,对诺氟沙星、洛美沙星和环丙沙星的降解率分别达到93.2%、97.5%和100%。
脯氨酸保护的铜纳米团簇的制备及其在三硝基苯酚检测中的应用
蔡志锋, 武亮亮, 戚凯飞, 邓晨华, 张申, 张彩凤
2021, 38(1): 107-115  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200187
[摘要]  (473) [HTML全文] (473) [PDF 916KB] (473)
摘要:
以脯氨酸(Pro)为保护剂,盐酸羟胺为还原剂,通过一步化学还原法制备脯氨酸稳定的铜纳米团簇(Cu NCs)。采用分子荧光仪和紫外可见吸收仪对Cu NCs的光学性质进行分析,通过透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶变换红外波谱仪(FTIR)对Cu NCs的结构进行表征。TEM图像显示Cu NCs的形貌为球状,平均直径为1.89 nm。Cu NCs溶液在紫外光下呈蓝色,最大激发和发射波长分别为397和458 nm。Cu NCs的荧光可以选择性地被三硝基苯酚(PA)猝灭。该探针对PA的线性响应范围为0.5~15 μmol/L和20~70 μmol/L,检测限为0.092 μmol/L(S/N=3)。可能的检测机理是静态猝灭和内滤效应。此外,该荧光探针已成功应用于实际水样品中PA的测定。
非渗透性客体上金属印痕的显现
卢思佳, 邢卓, 杨瑞琴
2021, 38(1): 116-122  doi: 10.19894/j.issn.1000-0518.200155
[摘要]  (646) [HTML全文] (646) [PDF 802KB] (646)
摘要:
利用2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚显色剂,研究非渗透性客体上金属印痕的显现。考察接触和间隔时间、客体种类和转移次数对显现效果的影响。结果表明,皮肤接触金属工具90 s后,与非渗透性客体接触超过1 s,间隔时间在1~30 d内,转移5次以内时,客体表面遗留印痕均可有效显现。该方法可用以建立起犯罪嫌疑人与金属工具的联系,灵敏简便,在法庭科学领域有较好的应用前景。