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进展评述
基于四齿配体的蓝光d8金属配合物及其OLED应用的研究进展
熊金帆, 李凯
2020, 83(2): 99-104
[摘要]  (24) [HTML全文] (24) [PDF 855KB] (4)
摘要:
用于有机发光二极管(OLED)的红光和绿光磷光金属配合物材料在稳定性和发光效率方面均已达到了目前产业化应用的要求,而蓝光磷光配合物则在稳定性方面无法达到应用条件。高能量的激发态以及d-d态引起的配合物分解是造成蓝光磷光OLED器件稳定性差的原因之一。采用四齿配体开发d8金属配合物是同时提升配合物发光效率和稳定性的途径之一,有望在蓝光磷光材料和器件应用方面取得突破。本文总结了基于四齿配体的蓝光铂(Ⅱ)和钯(Ⅱ)配合物的研究进展,通过探讨配体结构对配合物光物理性质和稳定性的影响,为继续开发具有应用前景的蓝光金属配合物材料提供了指导性方向。
锕酰冠醚配合物电子结构和化学成键理论研究进展
胡淑贤
2020, 83(2): 105-110
[摘要]  (22) [HTML全文] (22) [PDF 5211KB] (1)
摘要:
本文对锕系化合物的结构和性质的理论研究进行了规律性总结,并结合我们的研究成果,重点介绍了锕酰冠醚配合物的配位化学、电子结构和化学成键的基本特征。尽管近年来出现越来越多的光谱实验和晶体学数据报道,但是对锕系配合物的电子结构和化学成键的理论研究还不够系统。本文对锕酰冠醚配合物的配位结构、稳定能和光谱性质的计算结果进行了综述。大环配体(硫代)冠醚的腔体大小决定了配合物的结构特征。通过理论研究,在锕酰冠醚配合物中存在具有典型的An≡Oactinyl共价键和An-Oligand和An-Sligand离子键。对于离子键An-Oligand和An-Sligand,An和供电子配体之间通过价原子轨道的径向分布重叠形成微弱的共价相互作用。从U到Cm,配体向金属的电荷转移(LMCT)逐渐显著,导致Am和Cm的氧化态降低,金属离子与配体的作用变弱。这一成键规律和金属氧化态的变化规律,为实验上筛选合理且高效的镧锕分离配体提供重要理论指导。
基于量子化学计算方法的天然气水合物稳定性研究进展
陈浩, 颜克凤, 李小森
2020, 83(2): 111-120
[摘要]  (24) [HTML全文] (24) [PDF 9171KB] (3)
摘要:
天然气水合物以资源丰富、优质、洁净等特点,被视为21世纪新能源。天然气水合物稳定性的研究对天然气水合物资源勘探开发具有重要意义。本文简述了微观、介观、宏观、矿藏四个尺度天然气水合物稳定性的研究,重点从微观量子尺度介绍了量子化学计算方法对水合物晶体结构及其稳定性以及水合物宏观物理特性微观表征的计算研究。应用量子化学计算方法可以对天然气水合物的晶体结构、电子轨道分布、振动光谱、成键特性及主客体相互作用进行计算研究,其结果能够为天然气水合物在油气储运、水合物成藏、开采及其综合利用等方面的研究提供理论支持。目前,量子化学计算方法的优化与分子动力学模拟、分子力学模拟等方法的结合将有助于水合物形成和分解微观机理研究的发展,提升计算精度和扩大研究体系,为矿场尺度的天然气水合物资源开采利用提供理论支持。
研究论文
One-Step Preparation and Characterization of High Specific Surface Area Mesoporous Co3O4-CeO2
Zicheng Gao, Jing Liu, Yunsheng Xia, Decai Bao
2020, 83(2): 121-126
[摘要]  (17) [HTML全文] (17) [PDF 4463KB] (1)
摘要:
Using ordered mesoporous silica KIT-6 as hard template, cobalt nitrate and cerium nitrate as metal sources, mesoporous CoCeOx composite oxides were prepared by impregnation, filling, calcination, template removal and drying under vacuum-assisted conditions and ordinary stirring conditions. The physical and chemical properties of the composite oxides were characterized by XRD, SEM, TEM and N2 adsorption and desorption techniques. The oxidation performance of toluene was evaluated. The results show that the CoCeOx oxides prepared under vacuum-assisted and stirring conditions are mesoporous Co3O4-CeO2 composite oxides composed of Co3O4 and CeO2. Their specific surface areas are 141 and 89 m2·g-1, respectively. The average pore sizes are 8.7 and 9.6 nm, respectively. The vacuum-assisted nano-replication process is conducive to the full filling of metal salt precursors into the pores of template KIT-6. The prepared mesoporous cobalt-cerium composite oxide has the characteristics of good pore order and large specific surface area, and has certain application prospects in the oxidation removal of volatile organic compounds.
基于迈克尔加成反应的沙门氏菌纳米荧光标记研究
邢婕华, 尹婷, 罗英梅, 肖乐, 吕应年, 蔡林涛, 郑明彬
2020, 83(2): 127-131, 155
[摘要]  (27) [HTML全文] (27) [PDF 7791KB] (2)
摘要:
本文通过迈克尔加成反应的荧光标记法,成功构建了纳米荧光探针标记的沙门氏菌(YB1-INPs)。采用三(2-羧乙基)膦将沙门氏菌YB1外膜蛋白表面上的二硫键温和还原为巯基后,与吲哚菁绿(ICG)@纳米探针(INPs)的马来酰亚胺基团(Mal)交联形成YB1-INPs。通过扫描电镜和共聚焦荧光成像对YB1-INPs的形貌、光学性质进行表征。通过活死细菌染色和LB琼脂平板实验对YB1-INPs的活性进行考察。结果表明,INPs成功标记到沙门氏菌YB1表面后对YB1的形态、光学性质、活性及生长均没有产生影响,并且能够用于沙门氏菌YB1体内靶向的荧光分布成像。本研究提供的这种简单、安全、高效的荧光标记方法能够将纳米材料标记到生物载体上,可以应用于生物载体的药物输送和体内监测。
马鞭草烯酮基噻唑-腙化合物的合成及抑菌活性
林桂汕, 张瑞, 段文贵, 何云, 岑波, 陆顺忠
2020, 83(2): 132-138
[摘要]  (17) [HTML全文] (17) [PDF 2720KB] (2)
摘要:
本文合成了9个马鞭草烯酮基噻唑-腙化合物4a~4i(包括3对E-Z异构体和3个E-型产物),采用FTIR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS和NOESY对其进行了结构表征,并测试了目标化合物的抑菌活性。结果表明,在质量浓度为50mg/L时,化合物4a~4i对苹果轮纹病菌、小麦赤霉病菌、黄瓜枯萎病菌、花生褐斑病菌、番茄早疫病菌、水稻纹枯病菌、玉米小斑病菌和西瓜炭疽病菌均有一定的抑菌活性。E-Z异构体对一些植物病原菌的抑制作用有明显差异,例如,(Z)-马鞭草烯酮基对-氰基苯基噻唑-腙(4f)对小麦赤霉病菌的抑制率是(E)-马鞭草烯酮基对-氰基苯基噻唑-腙(4e)的6倍。利用Gaussian 09计算了化合物4e4f的前线分子轨道。
丹皮酚苯磺酰腙类衍生物的合成及杀粘虫活性研究
陈根强, 杨进明, 孙迪, 韩笑笑, 田月娥, 刘圣明, 姜佳, 车志平
2020, 83(2): 139-143
[摘要]  (21) [HTML全文] (21) [PDF 3201KB] (1)
摘要:
丹皮酚可作用于乙酰胆碱酯酶、穿过血脑屏障,该作用机理为使其可能开发成为新型杀虫剂。鉴于此,本文合成了5个丹皮酚苯磺酰腙类衍生物(5a~5e),并评价了它们对威胁农作物的害虫的杀虫活性。在1mg/mL浓度下,以川楝素为阳性对照,采用小叶碟添加法测定化合物35a~5e的杀粘虫活性。其中,化合物5e杀虫活性显著,最终校正死亡率(FMR=50.0%)与商品化植物源杀虫剂川楝素等同。初步构效关系研究表明,丹皮酚羰基位修饰是可行的;中间体3的亚胺位磺化修饰可提高杀虫活性,且磺化取代基不同活性差异显著。此外,实验还发现试虫取食了附有供试化合物的叶片后在幼虫期、化蛹期和羽化期均出现不同程度、不同状况的非正常生长。
八种黄酮类天然产物对高危型HPV16/18 E6蛋白的分子对接研究
徐苗, 张天一, 丁欢, 田菲菲
2020, 83(2): 144-149
[摘要]  (16) [HTML全文] (16) [PDF 12515KB] (1)
摘要:
宫颈癌以其高发病率和高死亡率严重危害女性健康,传统治疗手段有效率低且治疗过程给患者带来极大痛苦。近年来,许多天然植物来源化合物已被确定为治疗和预防宫颈癌的有希望的药物来源,但天然产物治疗癌症的具体作用机制尚未明确。因此,本文选取了8种黄酮类天然小分子抑制剂,分别与高危型HPV16/18 E6蛋白重要位点LxxLL疏水口袋进行分子对接研究,以期探索天然产物抗宫颈癌的作用机制。对接分析显示,这些天然产物均与HPV18E6蛋白LxxLL疏水口袋产生较强相互作用,与HPV16 E6蛋白对接时,木犀草素则比其他7种黄酮类化合物结合得更为深入,这些相互作用可能有助于p53功能的恢复。对接分析有助于理解蛋白质-配体相互作用的分子机制,为设计治疗HPV感染的新药提供依据。
4-乙酰苯胺磺酸酯类化合物的合成研究
胡秀秀, 庄苍伟, 王雅珍, 林伟
2020, 83(2): 150-155
[摘要]  (21) [HTML全文] (21) [PDF 1268KB] (1)
摘要:
本文合成了新型离子负载双(三氟乙酰氧基)碘苯(BTI)试剂,并将其用于催化乙酰苯胺的磺酰化反应,以较高产率选择性合成了对甲苯磺酸4-乙酰氨基-苯基酯化合物。考察了氧化剂、溶剂、添加剂、温度等条件对乙酰苯胺的磺酰化反应的影响。反应完全后离子负载的BTI试剂可回收,经再生并循环利用三次后,其反应活性几乎保持不变。
PVDF亲水复合膜的制备及表征
谭文渊, 陈雨琴, 苏瑞, 黄康慧, 王竹青
2020, 83(2): 156-160
[摘要]  (21) [HTML全文] (21) [PDF 5637KB] (4)
摘要:
聚偏氟乙烯(PVDF)膜材料存在强疏水性的缺陷,亲水化改性是解决该问题的主要途径。以PVDF为基膜材料、聚乙烯醇(PVA)为共混材料、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,采用相转化法制备PVDF/PVA复合膜。考察了复合膜的PVDF/PVA共混比、固含量、低分子化合物添加剂、聚合物添加剂等非溶剂添加剂对复合膜接触角的影响。结果表明,当PVDF/PVA共混比为7/3,固含量为13%时,制备的复合膜接触角为22.92°;当添加剂为无水氯化锂、纳米二氧化硅、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)时,复合膜接触角分别从53.12°、30.51°和41.89°都降低到了0°,亲水性提高,其中纳米二氧化硅作为添加剂时复合膜亲水性最好;当添加剂为丙三醇、PMMA、PEG时,复合膜接触角都增大,亲水性变差。
以HPD-750大孔树脂为载体材料固定化果胶酶
漆丹萍, 林江丽, 高敏, 鹿吉帅
2020, 83(2): 161-166
[摘要]  (17) [HTML全文] (17) [PDF 1986KB] (1)
摘要:
HPD-750树脂是中极性大孔吸附树脂,生物相容性好,机械性能稳定,具有较大的比表面积,可用于固定化酶载体材料。本文以HPD-750大孔树脂为载体固定化果胶酶,研究各因素对固定化酶的影响,并采用正交试验对固定化条件进行优化。结果表明,当pH为4.0、固定化温度为45℃、固定化时间为4h、加酶量为0.16g/mL时,固定化酶活力可达5146U/mg。以HPD-750大孔树脂为载体材料制备的固定化酶相较于游离酶具有更好的酸碱稳定性和热稳定性。在循环使用10次后,酶活力依然保留80%以上;4℃储藏25d之后,其酶活力仍保留60%以上。与D311大孔树脂、聚丙烯酰胺和海藻酸钠微球制备的固定化酶相比,HPD-750大孔树脂固定化酶的活性、操作稳定性、机械稳定性和储存稳定性都较好。该结果说明,HPD-750大孔树脂可作为固定化酶较好的载体材料。
环境中有机物和微生物对黄铁矿还原铀的影响
张慧, 余文婷, 罗明标, 徐志良, 吴昊
2020, 83(2): 167-171
[摘要]  (20) [HTML全文] (20) [PDF 8704KB] (1)
摘要:
天然铀矿中铀常与黄铁矿共生,这两者之间存在着相互作用,而环境中有机物和微生物也会对此共生现象产生一些影响。本文采用循环伏安法(CV)研究了黄铁矿与U(VI)体系中的铀价态的变化及电子转移数,结果表明,黄铁矿可以自发把U(VI)还原到U(V)和U(IV)。腐殖酸(HA)存在时对黄铁矿还原铀有抑制作用,氧化亚铁硫杆菌(TF)存在时则有协同作用。光电子能谱研究表明,黄铁矿中的Fe2+和S-对U(VI)的还原都起了作用。本文从电子、离子等微观角度研究了黄铁矿还原富集铀的反应机理,解释了天然铀矿中铀与黄铁矿共生这一现象,为铀成矿理论提供了新依据,并为黄铁矿在环境污染修复中的应用及周围环境影响程度的大小提供了理论依据。
铁基双金属材料还原降解三溴甲烷的研究
查晓松
2020, 83(2): 172-178
[摘要]  (22) [HTML全文] (22) [PDF 5581KB] (3)
摘要:
本文制备了Cu/Fe和Pd/Fe两种铁基双金属材料,考察它们对溴仿(CHBr3)的还原去除效果。结果表明,溴仿的还原去除效果都随双金属材料投加量的增加而增加;溶液中H+浓度越高,越有利于还原反应的进行;溶解氧的存在会对还原去除反应产生抑制作用。双金属材料与溴仿的还原去除反应包括直接还原和间接还原两种途径。Pd和Cu通过与零价铁组成原电池结构加快了零价铁在水中的腐蚀速度,从而增强了零价铁对溴仿的直接还原去除效果。Pd与Cu相比,具有更高的氢过电位,氢气更容易在Pd的表面生成,而氢气也可以作为还原剂,取代溴仿分子中的溴原子,完成还原脱卤。因此,Pd/Fe双金属材料对溴仿的还原去除效果要好于Cu/Fe双金属材料。
研究简报
聚碳酸酯/碳纳米管复合热电材料的制备与性能研究
陈姬亮, 张贻川
2020, 83(2): 179-182
[摘要]  (24) [HTML全文] (24) [PDF 3298KB] (4)
摘要:
本文首先通过溶液混合法将碳纳米管(CNTs)分散到聚碳酸酯(PC)基体中,然后将获得的PC/CNT絮状物通过高温模压的方法制备了一种柔性的高热电性能PC/CNT复合材料。PC/CNT复合材料断面形貌分析表明,CNTs均匀地分散在PC基体中。此外,PC/CNT复合材料的导电性随着CNTs含量的增加而急剧增加,而Seebeck系数几乎保持恒定,使得材料的功率因子随着CNTs含量的增加而快速增加,最大功率因子达到4.6μW·m-1·K-2
白藜芦醇的合成新方法
毛远湖, 王丽丽, 汤磊, 刘浪, 张吉泉
2020, 83(2): 183-185
[摘要]  (22) [HTML全文] (22) [PDF 1297KB] (2)
摘要:
本文探索了合成白藜芦醇的新方法。以3,5-二甲氧基苯胺为原料,经重氮化、还原及乙酰化得到中间体N'-乙酰基-3,5-二甲氧基苯肼(4),中间体4与4-甲氧基苯乙烯经Mizoroki-Heck偶联反应得中间体5,脱去甲基即得到目标产物白藜芦醇,总收率约31.9%。中间体及目标产物的结构均经质谱及核磁氢谱确证。该路线操作简便、条件温和,可用于白藜芦醇的放大制备。
化学家
女化学家艾达·诺达克
陈强强
2020, 83(2): 186-191
[摘要]  (21) [HTML全文] (21) [PDF 1979KB] (1)
摘要:
德国女化学家艾达·诺达克的亲身经历对理解她那个时代的女科学家具有重要的参照作用和价值。二战前后的德国禁止为已婚妇女提供带薪岗位,女科学家也不例外。在此背景下,婚前的几年包括婚后的30余年里艾达·诺达克与丈夫沃尔特·诺达克长期合作,以此赢得从事科学研究的机会和环境。婚后的艾达·诺达克几乎一直“无薪”,甚至无明确的科研岗位,由此导致了不必要的歧视。尽管如此,艾达·诺达克依然取得了重要的科学成就,在铼元素的发现和核裂变预见方面的贡献尤为显著。艾达·诺达克虽获得了一些荣誉和一定的认可,但对她的认识和理解还需继续深入。
进展评述
负离子光电子能谱技术发展及应用
王永天, 韩昌财, 刘洪涛
2020, 83(1): 3-9
[摘要]  (57) [HTML全文] (57) [PDF 3489KB] (57)
摘要:
负离子光电子能谱已经成为探索光谱和化学动力学基础问题的最为重要的技术之一。本文简要介绍了负离子光电子能谱的发展历史,回顾了负离子光电子能谱发展过程中的几种主要技术,包括为了提高分辨率而开发出的零动能能谱和慢电子速度成像技术以及为在气相条件下研究多电荷负离子及其对应中性分子电子特性而开发的电喷雾源与负离子光电子能谱结合的技术。随后介绍其在锕系元素及化合物、含铍化合物的电子结构及成键特征研究中的应用及进展。
温敏性抗菌水凝胶的制备与控释技术研究进展
彭锐, 张晶晶, 杜春贵, 滑亚婷
2020, 83(1): 10-16
[摘要]  (55) [HTML全文] (55) [PDF 3879KB] (55)
摘要:
温敏水凝胶是一类通过感知温度变化使自身发生相变的智能型聚合物凝胶,通过负载抗菌剂或抗菌性单体制备抗菌水凝胶是近年来药物控制释放、组织工程以及生物免疫等领域关注的热点本文概述了负载抗菌剂型温敏性抗菌水凝胶的物理交联和化学交联制备技术的研究概况,着重阐述了温敏性抗菌水凝胶的孔径调控、制备材料调控、载药模式调控等技术的研究进展,并对温敏性抗菌水凝胶的控释技术应用前景,特别是在生物质材料领域的应用前景进行了展望
Pd基催化剂在分解甲酸析氢中的研究进展
刘军, 周全, 谢佳琦, 赖申枝
2020, 83(1): 17-22
[摘要]  (40) [HTML全文] (40) [PDF 8447KB] (40)
摘要:
甲酸是最简单的羧酸,无色、低毒,在室温下便于运输和储存。最近,甲酸作为一种最有前景的储氢材料,在室温下采用异相催化剂分解甲酸制氢气引起了科研工作者的广泛关注。和其他催化剂相比,Pd基催化剂在温和条件下催化甲酸分解制备氢气方面表现出优良的性能,是一种非常理想的非均相催化剂。本文介绍了多种Pd基催化剂的性能特点、制备方法和其在催化甲酸分解制备氢气领域的研究进展,并对其未来研究发展方向进行展望。
砷迁移释放过程中吸附-脱附作用机制的研究进展
王喆, 赵志西
2020, 83(1): 23-29
[摘要]  (41) [HTML全文] (41) [PDF 1314KB] (41)
摘要:
高砷地下水污染是一个全球性的环境问题。在特定地质、地貌、气候和水文及水化学条件下,含砷矿物发生吸附-脱附反应,砷元素迁移和释放进入水体,导致高砷地下水生成并危害周围人群健康。本文在系统总结前人研究工作基础上,从吸附质和吸附剂两方面讨论了竞争吸附、氧化还原、pH和有机质等因素对砷吸附-脱附行为的影响,总结得到三种砷吸附-脱附控制机制,即静电吸附机制、离子交换机制和络合形态机制。本文可以为揭示高砷地下水发生机制以及开展砷污染控制和治理提供有益帮助。
厌氧氨氧化颗粒污泥性质及影响因素研究进展
郭萌蕾, 姜滢, 谢嘉玮, 谢军祥, 常尧枫, 陈重军
2020, 83(1): 30-34
[摘要]  (46) [HTML全文] (46) [PDF 950KB] (46)
摘要:
厌氧氨氧化(Anammox)工艺具有能耗低、无需外加有机碳源、污泥产量低等优点而成为当前研究的热点。然而,厌氧氨氧化菌(AnAOB)生长缓慢,如何实现其快速富集与有效持留成为制约其工程化应用的关键。Anammox污泥颗粒化可有效控制污泥的流失,成为Anammox工艺应用的主要形式。本文在阐述Anammox颗粒污泥快速启动控制策略的基础上,分析了Anammox颗粒污泥的微观结构和基本理化性质,并讨论了有机物、盐度、温度、金属离子、抗生素、信号分子(AHLs)及氮负荷等因素对污泥颗粒形成过程及基本结构性质的影响。期望本文能对Anammox颗粒污泥的基础研究和工程化应用提供有益参考。
粉煤灰在废水处理中的应用研究进展
崔红梅, 黄星, 郭丹, 戴昊
2020, 83(1): 35-41
[摘要]  (67) [HTML全文] (67) [PDF 1609KB] (67)
摘要:
粉煤灰的高附加值综合利用已成为循环经济和环境保护领域中亟待解决的重要课题之一,粉煤灰用于水处理是变废为宝、变害为利的一种尝试。粉煤灰因其形貌特征、比表面积、孔隙率和化学成分等方面的优势而在膜过滤、Fenton处理、光催化、吸附等方面均有显著应用价值。本文重点介绍粉煤灰在这几方面的应用,并对其在废水处理中的应用前景进行了展望。
研究论文
Li4Mn5O12包覆对三元正极材料结构和性能的影响
师林涛, 崔洪福, 徐超祥, 喻春鹏
2020, 83(1): 42-49
[摘要]  (43) [HTML全文] (43) [PDF 1766KB] (43)
摘要:
LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2具有很高的理论比容量,但是三元正极材料在高电压下长循环时,其表面结构发生较大的衰退,导致电池的循环性能和倍率性能变差。本文采用耐高电压且结构稳定的富锂尖晶石Li4Mn5O12包覆LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2可以有效改善材料的电化学性能。通过XRD、SEM、XPS和TEM等手段对包覆后的材料进行分析,证实了在LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2的表面形成了10nm厚的均匀Li4Mn5O12的包覆层;在循环100圈后,包覆后的LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2仍具有179.5mAh/g的放电比容量和88.6%容量保持率,明显高于未包覆的LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2的78.3%容量保持率。因此,利用富锂尖晶石Li4Mn5O12包覆LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2为实现更高能量密度的锂离子电池提供了新的途径。
利用MGI方法寻找锂离子扩散激活能的材料基因
陈宁, 王裕晓, 雷承辉, 刘洋, 李阳, 王丽君, 李福燊
2020, 83(1): 50-57
[摘要]  (42) [HTML全文] (42) [PDF 8791KB] (42)
摘要:
锂离子电池的应用涉及了正负极和电解质等关键材料,材料中的锂离子扩散属于最核心的微观过程。通过实验测量和理论计算可以找到锂离子扩散激活能小的优秀材料,但是通过一个好的激活能参数,我们不能明确它的影响因素是什么,也无法实现优化现有材料和发现新的锂电材料的目的。本文利用材料基因组计划(MGI)的研究思路,利用第一性原理计算得到的40多种典型体系的激活能参数,结合能带结构特征的计算结果,并通过数据分析,明确了晶格结构中影响锂离子扩散激活能的因素,确定出价带宽度和价带中d电子轨道比例数等基因参数影响激活能的规律。这些结果反映了锂离子材料能带整体特征研究的必要性,也体现了MGI研究方法的优势和特点。
苯并咪唑萘酰亚胺类化合物的合成与结构确证
刘季红, 靳焜, 田镇豪, 罗根
2020, 83(1): 64-69
[摘要]  (50) [HTML全文] (50) [PDF 2449KB] (50)
摘要:
本文合成并分离提纯了1位和4位单取代的苯并咪唑萘酰亚胺(NBI)类化合物1~4,对化合物1的紫外-可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱(包括1H NMR、13C NMR、DEPT、1H-13C HSQC、1H-13C HMBC、1H-1HCOSY多种NMR技术)进行了详细解析,对其所有的1H和13C NMR信号进行了归属,并使用了GIAO和CSGT两种方法量化计算核磁位移,通过多种波谱学技术确证了化合物的结构。
咪唑[1, 5-a]吡啶鎓盐的合成、表征及生物活性测定
赵波, 赵人杰, 朱红
2020, 83(1): 70-74
[摘要]  (43) [HTML全文] (43) [PDF 3032KB] (43)
摘要:
通过三组份串联反应合成一系列咪唑[1,5-a]吡啶鎓盐,利用1H NMR、13C NMR、MS以及X射线单晶衍射确定其结构,其中以二乙烯三胺与三乙烯四胺为原料获得预期外的结构以青霉素作为对照,研究了化合物的抗菌性结果表明,所合成的化合物对溶壁微球菌和乙型链球菌均有抗菌效果,化合物2的抗菌效果最好;含有杂原子O的化合物3对嗜麦芽单胞菌和肺炎克雷伯氏菌的抗菌能力优于青霉素;联苯桥联的刚性双齿咪唑[1,5-a]吡啶鎓(5)比乙基桥联的柔性双齿咪唑[1,5-a]吡啶鎓(4)的抗菌性更强;化合物6为单齿大π体系芳香环,其抗菌效果较好,而化合物78为双齿的大π体系芳香环,其抗菌效果较弱
新型脲基双子表面活性剂的合成及其性能
李阳阳, 潘忠稳, 周虹屏, 张庭兰, 储佳乐
2020, 83(1): 75-79
[摘要]  (48) [HTML全文] (48) [PDF 1462KB] (48)
摘要:
NN-二甲基-1,3-丙二胺、固体光气、溴代烷为原料合成了三种新型含脲基双子表面活性剂(LY-12、LY-14、LY-16),并通过1H NMR、ESI-MS和FT-IR表征了结构。测定了其Krafft点、乳化性能、起泡性能;通过测定表面张力γcmc以及不同温度下的临界胶束浓度(CMC)计算表面活性参数(ΓmaxAmin、pc20)与热力学参数(ΔGmθ、ΔHmθ、ΔSmθ)。结果表明,LY-12、LY-14的Krafft点低于0℃,LY-16的Krafft点低于10℃;LY-12、LY-14、LY-16的乳化时间分别为173、275和338 s;LY-12的起泡性显著优于LY-14和LY-16;三种表面活性剂的表面张力γcmc分别为38.77、37.42和36.59 mN/m;298.15K条件下,其CMC值分别为0.19、0.15、0.13 mmol/L。表面活性参数与热力学参数计算表明,三种表面活性剂均具有高的表面活性且胶束的形成是熵驱动的自发放热过程。
4, 4'-二氨基二苯醚分子印迹聚合物/聚4, 4'-二氨基二苯醚的电化学合成及其吸波性能研究
马明明, 杜茹, 楚楚
2020, 83(1): 80-87
[摘要]  (45) [HTML全文] (45) [PDF 4427KB] (45)
摘要:
本文采用二次电聚合法,在石墨烯修饰铅笔芯电极(G-PEC)表面制备出4,4'-二氨基二苯醚分子印迹聚合物复合聚4,4'-二氨基二苯醚(4,4'-ODL-MIP/P-4,4'-ODL)新型电磁材料,考察了电极有效导电长度、石墨烯浓度、缓冲液pH、4,4'-二氨基二苯醚与功能单体丙烯酰胺的浓度及其浓度比、扫描电位范围、扫描圈数、扫描速率、洗脱时间等各种条件对复合材料荷电量的影响。矢量网络分析仪测试结果显示,所合成的复合材料在12.56GHz处出现-10.57dB的反射损耗,有效电磁波吸收率达到90%;而单一的4,4'-ODL-MIP和石墨烯反射损耗均高于-10dB,有效电磁波吸收率分别仅约为68%和60%,因而复合材料具备良好的吸波性。
其它
Preparation and Properties of Thiophene Bridged Coumarin Derivatives
Yuxuan Gong, Hui Zhang, Tianzhi Yu, Yuling Zhao
2020, 83(1): 58-63
[摘要]  (52) [HTML全文] (52) [PDF 3429KB] (52)
摘要:
Three kinds of novel N-coumarin derivatives with thiophene as π bridge, named 7-N, N-diethylamino-3-(5-pyren-1-yl-thiophen-2-yl)-coumarin (Py-Th-NC), 7-(N, N-diethylamino)-3-(4-(5-(7-(N, N-diethylamino)-coumarin-3-yl) thiophen-2-yl)phenyl)-coumarin (NC-Th-Ph-NC) and 3-(4-(5-(7-(N, N-diethylamino)-coumarin-3-yl) thiophen-2-yl)phenyl)-coumarin (NC-Th-Ph-C), were successfully synthesized. Their structures were confirmed by HRMS, 1H NMR and IR. The luminescence properties, electrochemical properties and thermal stabilities of these compounds were investigated. The results revealed that they exhibit good thermal stabilities and show strong blue-green or green photoluminescence in dichloromethane solution.
研究简报
一种非西他滨的合成方法
王永胜, 赵玲, 刘荣
2020, 83(1): 88-91
[摘要]  (39) [HTML全文] (39) [PDF 1250KB] (39)
摘要:
非西他滨(Fiacitabine,FIAC)是一种嘧啶核苷类似物,具有抗各种疱疹病毒的活性。本文以2-脱氧-2-氟-三苯甲酰基-α-D-阿拉伯呋喃糖为原料,常温条件下,经过溴化氢醋酸溶液溴化得到2-脱氧-2-氟-三苯甲酰基-α-D-溴化阿拉伯呋喃糖(4);再以胞嘧啶为原料经过碘化、Bz-保护得到N-(5-碘-2-氧代-1,2-二氢嘧啶-4-基)苯甲酰胺(5),最后中间体45反应后脱保护基得到非西他滨。整条路线反应原料廉价,反应步骤少,选择性高,总收率高达43%。
7-二乙氨基香豆素腙及酰腙衍生物的制备及乙酰胆碱酯酶抑制活性研究
於祥, 陈娅芳, 赵友芳, 黄国娟
2020, 83(1): 92-95
[摘要]  (44) [HTML全文] (44) [PDF 1249KB] (44)
摘要:
本论文采用亚活性结构拼接的方法,以7-NN-二乙氨基-4-甲基香豆素为原料,经二氧化硒氧化,然后与取代肼和取代酰肼反应,合成了13个7-NN-二乙氨基香豆素腙及酰腙衍生物。所有目标化合物经1H NMR和MS进行结构确证。体外抑制乙酰胆碱酯酶活性结果表明,目标化合物4a4c对乙酰胆碱酯酶具有较强的抑制活性,其IC50值分别为42.89和90.32 μmol/L。初步构效关系研究表明,酰腙衍生物对乙酰胆碱酯酶的抑制活性比腙类衍生物好。