表 1
实验样品的工业分析和元素分析
Table 1.
Proximate and ultimate analysis
引用本文:
宋维健, 宋国良, 齐晓宾, 吕清刚. 不同预处理方法对准东高碱煤中碱金属含量测定的影响[J]. 燃料化学学报,
2016, 44(2): 162-167.
Citation: SONG Wei-jian, SONG Guo-liang, QI Xiao-bin, LÜ Qing-gang. Effect of pretreatment methods on the determination of alkali metal content in high alkali metal Zhundong coal[J]. Journal of Fuel Chemistry and Technology, 2016, 44(2): 162-167.
Citation: SONG Wei-jian, SONG Guo-liang, QI Xiao-bin, LÜ Qing-gang. Effect of pretreatment methods on the determination of alkali metal content in high alkali metal Zhundong coal[J]. Journal of Fuel Chemistry and Technology, 2016, 44(2): 162-167.
不同预处理方法对准东高碱煤中碱金属含量测定的影响
摘要:
以四种不同的准东高碱煤及气化飞灰为研究对象,对高碱煤及气化飞灰中碱金属(Na、K)的赋存形态,以及不同预处理方法(低温灰化法、直接消解法、中国国标法、萃取法及氧弹燃烧法)对准东高碱煤及气化飞灰中碱金属(Na、K)含量测定的影响进行了测试分析。结果表明,准东高碱煤中碱金属Na主要以水溶态形式存在,碱金属K主要以水不溶态形式存在;不同的预处理方法对准东高碱煤中碱金属(Na、K)含量的测定结果影响显著,对于准东高碱煤及气化飞灰中碱金属(Na、K)含量测定,建议采用氧弹燃烧法,萃取法也可以相对准确地反映煤中碱金属Na的含量。
English
Effect of pretreatment methods on the determination of alkali metal content in high alkali metal Zhundong coal
Abstract:
High alkali metal coal from four coal mines in Zhundong coalfield and its gasification fly ash were used to investigate the occurrence of alkali metal with five pretreatment methods including low temperature ashing,microwave digestion,national standards,cascade extraction and oxygen bomb combustion.The results show that the sodium in the high alkali metal coal exists mainly in the water soluble form,and the potassium is in the water insoluble form;The method of oxygen bomb combustion is the optimum one to determine the content of Na and K in high alkali coal and gasification fly ash,and the method of cascade extraction is also a better one to determine the content of Na.
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煤是中国重要的一次能源，其中，新疆准东煤田预计储量达3.9×1011t，是中国最大的整装煤田，在准东煤利用过程中，煤中高碱金属(Na、K)含量对燃烧设备受热面的积灰、结渣和沾污有重要影响[1]，同时也是导致循环流化床锅炉结焦的关键因素[2]。煤中碱金属含量的高低是判断煤结渣沾污性的重要依据，因此，准确地测定煤中碱金属的含量就显得尤为重要。
由于煤的结构复杂，是由多种有机物和无机物组合而成，煤中碱金属也具有不同的存在形式，主要包括四种存在形式的碱金属[3-5]。其一为单独金属离子形式存在，这部分碱金属溶于水，也溶于醋酸铵和盐酸；其二为有机物形式，这部分碱金属除以羧酸盐形式存在外，还有以配位形式出现在煤结构的含氮或氧官能团上，这部分碱金属不溶于水却溶于醋酸铵和盐酸；其三为连接在碳表面的非晶体形式，这部分碱金属不溶于醋酸铵但是溶于盐酸；其四为硅铝酸盐形式，这部分碱金属不溶于水、醋酸铵以及盐酸。对于煤及灰渣样品中碱金属含量的测定目前没有统一的标准，目前的测试手段多要求溶液进样，因此，样品分析的准确度在很大程度上取决于样品的预处理方法，即能否将煤中的碱金属尽可能完全转移至进样溶液中。目前，对于煤的预处理方法主要包括直接消解法和灰化法等。
周桂萍等[6]综述了煤及煤灰中元素测定消解技术，如溶解法、微波消解法、燃烧法等；王珲等[7]研究了不同的微波消解方法对煤中多种元素含量测定的影响，包括不同的消解液、消解温度等的影响；秦攀[8]则比较了微波消解法和电热板消解法对煤中重金属元素含量测定的影响；范建勇等[9]研究对比了国标灰化法(815℃)与直接消解法两种检测方法对煤中碱金属含量测定的影响，发现国标灰化过程中存在碱金属的逃逸；Wang等[10]使用HNO3作为消解液，利用ICP-OES测定了煤中19种痕量元素含量，发现较高的消解温度可以更好地消解有机碳格结构；杨明等[11]比较了不同灰化温度及萃取法对煤中碱金属含量测定的影响，发现灰化法所得碱金属含量低于萃取法，且随灰化温度的升高，煤中碱金属的逃逸量增大；刘建权等[12]研究了氧弹燃烧法与中国国家标准中艾士卡剂法对煤中氯元素测定的影响；张晓羽等[13]研究了不同成灰温度下煤中Na的迁移特性及形态变化，指出采用575℃对煤样进行灰化，既能保证煤样成灰完全，又能最大限度减少灰化过程中Na元素的损失；付子文等[14]考察了四个成灰温度(575、655、735和815℃) 对三种准东煤灰理化特性的影响，认为655℃成灰比较适合准东煤；秦建光等[15]研究了生物质成灰测试中的偏差问题；宋维健等[16]对比了低温灰化法(575℃)和直接消解法对准东煤及其热解半焦中碱金属Na含量测定的影响。目前，关于煤中碱金属(Na、K)含量测定的预处理方法种类繁多，不同文献中采用的测定方法也不尽相同，无法进行有效的对比，因此，有必要对不同的预处理方法进行对比分析，以获得更为准确可靠的煤中碱金属(Na、K)含量的测定方法。
研究以四种不同的准东高碱煤以及高碱煤气化飞灰为研究对象，利用微波消解仪、马弗炉、恒温水浴以及氧弹燃烧仪等样品预处理仪，并结合电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(ICP-AES)对样品中碱金属(Na、K)含量进行了检测，并对比了常见的低温灰化法(575℃，LTA)、直接消解法(MD)、中国国家标准法(简称国标法，815℃，NS)、萃取法(CE)以及氧弹燃烧(OBC)等五种预处理方法对高碱煤及高碱煤气化飞灰中碱金属(Na、K)含量测定的影响，为准东高碱煤利用过程中结渣沾污特性的准确判定提供参考。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
样品的灰化在天津中环电炉厂生产的SRJX-4-13型箱式马弗炉中进行，微波消解仪为上海新仪公司生产的JUPITER-B型微波消解仪，实验采用的ICP-AES分析仪为美国瓦里安公司VISTA-MPX型电感耦合等离子体发射光谱仪，氧弹燃烧仪为不锈钢材质(06Cr25Ni20)，实验中使用的HNO3(65%-68%,质量分数)、HF(40%，质量分数)、HCl(1mol /L)及醋酸铵溶液(1mol /L)均为分析纯，来自上海国药集团有限公司，实验用水来自Millpore公司生产的Simplicity型超纯水发生器。
1.2 实验方法
1.3 实验原料
选用四种不同的准东高碱煤以及高碱煤气化灰作为实验原料，分别为天池木垒煤(TCML)、天池五彩湾煤(TCWCW)、神华准东煤(SHZDM)、沙尔湖煤(SEH)及煤气化飞灰(QHH)，其中,煤气化飞灰(QHH)取自神华准东煤循环流化床950℃空气气化实验时旋风分离器出口飞灰样品，具体实验装置请参考其他文献[17]。样品经破碎筛分，选取粒径0-0.2mm的样品，在实验前置于鼓风干燥箱中，在105℃下干燥2h，并置于密封瓶中备用。按照中国国标GB/T212―2008及GB/T1574―2007，四种高碱煤以及煤气化飞灰的工业分析及元素分析见表 1，灰成分分析见表 2。由表 1和表 2可知，四种高碱煤的灰分含量均较低，但灰中Na2O含量较高，均大于2%，其中，天池木垒煤中Na2O高达7.28%。
表 1
实验样品的工业分析和元素分析
Table 1.
Proximate and ultimate analysis
TCWCW 18.20 9.40 24.86 47.53 56.41 2.68 11.71 0.63 0.97 SHZDM 19.60 4.79 32.64 43.14 51.86 1.62 21.09 0.66 0.38 SEH 11.50 14.58 30.30 14.58 51.26 2.35 19.62 0.58 0.11 表 1 实验样品的工业分析和元素分析
Table 1. Proximate and ultimate analysis
表 2
实验样品的灰成分分析
Table 2.
Ash component analysis
TCWCW 20.81 10.54 29.7 11.36 4.51 0.60 14.91 0.04 0.89 2.71 SHZDM 17.24 11.90 5.76 28.74 5.34 0.60 19.58 0.05 0.38 3.92 SEH 41.98 17.59 6.78 19.39 2.49 1.08 1.82 0.18 0.66 4.38 表 2 实验样品的灰成分分析
Table 2. Ash component analysis1.2.2 直接消解法
取待测样品(0.2000±0.0010)g，直接进行微波消解，所用消解液及消解程序同低温灰化法。
1.2.1 低温灰化法
低温灰化在马弗炉中进行，取(5.0000±0.0010)g待灰化样品，根据中国国标GB/T212―2008煤的工业分析方法，并结合美国材料与实验协会生物质分析标准ASTM(E1755―2001)，采用将煤及气化灰置于300℃保持恒温30min，而后在30min内升温至575℃并保持恒温2h的低温成灰方法，取所得灰(0.2000±0.0010)g，置于微波消解仪中消解，消解液为10mL，其中，HNO3∶HF=1∶3，消解程序为：5min升温至130℃并恒温保持10min，再经3min升温至150℃并恒温保持5min，再经3min升温至180℃并恒温保持5min，再经3min升温至210℃并恒温保持15min。消解后进行赶酸并过滤定容至50mL，并利用ICP-AES检测消解液中的碱金属(Na、K)含量，并经过折算获得原样品中碱金属(Na、K)含量。其中，对于灰含量较低的天池木垒煤，采用多次灰化，累计收灰的方法收集成灰。
1.2.3 中国国标法
根据中国国家标准GB/T1574—2007煤灰成分分析方法[17]及煤炭行业推荐标准MT/T1074—2008煤中碱金属(钾，钠)含量分级[18]，其灰化温度为815℃，采用中国国标中的原子吸收法进行碱金属(Na、K)含量测定，具体方法参见中国国家标准。
1.2.4 萃取法
称取(1.0000±0.0010)g样品放入锥形瓶中并加超纯水至50mL，将锥形瓶用封口膜密封并置于60℃恒温水浴中恒温浸泡24h，过滤并用超纯水淋洗滤渣，将滤液稀释至100mL。对残留固体，采用1mol /L 的醋酸铵、1mol /L的稀盐酸重复上述操作。将最终的残留物干燥后用HNO3∶HF=1∶3的消解液进行微波消解，消解程序同低温灰化法中的消解程序，将所得消解液以及滤液采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析碱金属(Na、K)含量。
1.2.5 氧弹燃烧法
称取(0.2000±0.0010)g样品置于已装有10mL超纯水的氧弹桶中央样品坩埚内，拧紧氧弹盖，2.0-3.0MPa下通入高纯氧气(纯度99.9%)3min，将氧弹置于水浴中，点火灰化，20min后缓慢放气，打开弹盖，将煤灰置于消解液(HNO3∶HF=1∶3)中，同时用消解液洗净弹壁并倒入消解瓶中进行微波消解。将所得消解液赶酸定容后采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析碱金属(Na、K)含量。氧弹燃烧罐为不锈钢材质(06Cr25Ni20)，不会影响碱金属(Na、K)含量测定的准确性。
2 结果与讨论
2.1 样品碱金属(Na、K)的赋存形态
实验采用萃取法确定高碱煤及气化灰中碱金属(Na、K)的赋存形态，根据碱金属在水、醋酸铵溶液、盐酸溶液以及残渣中的分布，将碱金属分为水溶态、醋酸铵溶态、盐酸溶态及不溶态碱金属。四种高碱煤及气化灰中不同赋存形态的碱金属Na含量见图 1。由图 1可知，天池木垒煤、天池五彩湾煤、神华准东煤及沙尔湖煤中Na含量均较高，且煤中Na元素主要以水溶态形式存在，分别占各自总Na含量的56.96%、72.22%、81.53%及88.51%。这与翁青松等[5]的萃取结果一致。醋酸铵溶态Na元素随煤种的不同差异较大，其中，天池木垒煤及天池五彩湾煤中醋酸铵溶态Na元素含量较多，分别占其总Na含量的36.22%及21.07%，其余两种煤中醋酸铵溶态Na分别占12.41%和7.88%。而四种煤中盐酸溶态及不溶态Na元素含量均不足5%。煤气化飞灰中Na主要以水溶态形式存在，占总Na的60.45%，而酸不溶态Na也占有较大比例，达到20.23%，其余为醋酸铵溶态Na和盐酸溶态Na。
图 1
样品中不同赋存形态的碱金属Na含量
Figure 1.
Sodium content of different forms in the samples
四种高碱煤及煤气化飞灰中不同赋存形态的K含量见图 2。由图 2可知，天池木垒煤、天池五彩湾煤、神华准东煤及沙尔湖煤中K元素主要以不溶态形式存在，分别占各自总K含量的60.70%、72.34%、61.74%及74.02%，这与汉春利等[4]的研究结果一致。而盐酸溶态K元素随煤种的不同差异较大，其中，天池木垒煤及神华准东煤中均未能检测到盐酸溶态K元素。煤气化飞灰中K的存在形式与原煤中K的存在形式相近，主要以酸不溶态形式存在，达82.43%。
图 2
样品中不同赋存形态的碱金属K含量
Figure 2.
Potassium content of different forms in the samples
2.2 不同预处理方法对Na含量测定的影响
不同预处理方法对碱金属Na含量的测定结果见图 3。由图 3可知，采用不同的预处理方法对碱金属Na含量的测定结果不同。对于四种不同的高碱煤及气化飞灰，采用中国国标法所得碱金属Na含量最低，而采用氧弹燃烧法所得碱金属Na含量最高，萃取法与氧弹燃烧法所得碱金属Na的含量基本一致，均可以较为准确地反映煤中Na的含量。采用低温灰化法及直接微波消解法所得碱金属Na含量则有所不同，对于天池木垒煤及沙尔湖煤，低温灰化法所得碱金属Na含量低于直接微波消解法，而对于天池五彩湾煤及神华准东煤，低温灰化法所得碱金属Na含量则高于直接微波消解法。
图 3
不同检测方法下碱金属Na含量
Figure 3.
Sodium content with different determination methods
以氧弹燃烧法所得碱金属Na含量为基准，不同预处理方法所得碱金属Na含量占氧弹燃烧法的百分比见表 3。由表 3可知，采用中国国标法测定的碱金属Na的回收率仅为50%左右，这主要是因为中国国标法采用815℃高温灰化，部分碱金属Na在灰化过程中发生逃逸[9, 11]。范建勇等[9]发现，高温灰化法，Na2O的逃逸率为27.36%，而杨燕梅等[19]比较了500℃灰与725℃灰中Na的含量，发现灰中Na从0.6%降至0.04%。采用低温灰化法及直接微波消解法测定的碱金属Na的回收率为60%-90%，相对于高温灰化，低温灰化(575℃)可以减少碱金属的逃逸，增加碱金属的检测值，而直接消解法虽然不存在碱金属Na的逃逸，但由于部分碱金属Na受到煤中碳晶格的束缚，不能全部溶于消解液中，从而导致部分碱金属Na无法检测。氧弹燃烧法则为全封闭式燃烧，既可以通过燃烧冲破碳晶格的束缚，又可以将挥发的碱金属再收集。因此，采用氧弹燃烧法可以较为准确地反映煤中碱金属Na的含量。尽管萃取法最后一步仍为微波消解，但由于煤中碱金属Na主要以水溶态形式存在，酸不溶态形式含量较少，均不足5%，萃取法也可以相对准确地反映煤中碱金属Na的含量。
表 3
不同检测方法碱金属Na的回收率
Table 3.
Recoveries for sodium with different determination methods
TCWCW 56.40 66.42 58.54 99.02 100 SHZDM 39.40 79.45 77.27 100.7 100 SEH 58.21 63.83 84.78 99.24 100 表 3 不同检测方法碱金属Na的回收率
Table 3. Recoveries for sodium with different determination methods2.3 不同预处理方法对K含量测定的影响
不同预处理方法对碱金属K含量的测定结果见图 4。
图 4
不同检测方法下碱金属K含量
Figure 4.
Potassium content with different determination methods
由图 4可知，采用不同的预处理方法对碱金属K含量的测定结果不同，预处理方法对碱金属K含量的测定结果的影响与对Na测定结果的影响存在差异。对于天池五彩湾煤、神华准东煤、沙尔湖煤及气化灰，采用中国国标法所测得的碱金属K的含量较低温灰化法及萃取法均高，对于所有样品，采用氧弹燃烧法所得碱金属K的含量最高，这是由于碱金属K在煤中主要以不溶态硅铝酸盐形式存在，采用直接消解法和低温灰化法，均有部分碱金属K受到煤中碳晶格的束缚，不能全部溶于消解液中，从而导致部分碱金属K无法检测。而中国国标法及氧弹燃烧法采用高温灰化，可以冲破碳晶格的束缚，使更多的碱金属K溶于消解液中[10]。因此，对于煤中碱金属K，由于其存在形式与煤中Na的存在形式不同，主要以酸不溶态形式存在，氧弹燃烧法可以更准确可靠地获得煤中K的含量。
3 结 论
准东高碱煤及高碱煤气化灰中碱金属Na和K的赋存形态存在较大差异，其中，碱金属Na主要以水溶态形式存在于煤与气化灰中，而碱金属K主要以不溶态形式存在于煤及气化灰中。
不同的预处理方法对准东高碱煤以及高碱煤气化灰中碱金属(Na、K)含量测定的准确性具有重要影响，且预处理方法对碱金属Na和K的影响规律不同。对于碱金属Na含量测定，采用萃取法与氧弹燃烧法所得碱金属Na的含量基本一致，均可以较为准确地反映煤中Na的含量。而中国国标法所测结果最低，直接消解法与低温灰化法测试结果相近但均低于氧弹燃烧法和萃取法。对于碱金属K含量测定，氧弹燃烧法可以更准确可靠地获得煤中K的含量。
为了准确获得准东高碱煤及气化飞灰样品中的碱金属(Na、K)含量，建议采用氧弹燃烧法进行煤中碱金属(Na、K)含量的测定。同时，对于碱金属Na含量的测定，萃取法也可以相对准确地反映煤中碱金属Na的含量。
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表 1 实验样品的工业分析和元素分析
Table 1. Proximate and ultimate analysis
TCWCW 18.20 9.40 24.86 47.53 56.41 2.68 11.71 0.63 0.97 SHZDM 19.60 4.79 32.64 43.14 51.86 1.62 21.09 0.66 0.38 SEH 11.50 14.58 30.30 14.58 51.26 2.35 19.62 0.58 0.11 
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表 2 实验样品的灰成分分析
Table 2. Ash component analysis
TCWCW 20.81 10.54 29.7 11.36 4.51 0.60 14.91 0.04 0.89 2.71 SHZDM 17.24 11.90 5.76 28.74 5.34 0.60 19.58 0.05 0.38 3.92 SEH 41.98 17.59 6.78 19.39 2.49 1.08 1.82 0.18 0.66 4.38
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表 3 不同检测方法碱金属Na的回收率
Table 3. Recoveries for sodium with different determination methods
TCWCW 56.40 66.42 58.54 99.02 100 SHZDM 39.40 79.45 77.27 100.7 100 SEH 58.21 63.83 84.78 99.24 100
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