表 1
实验煤样的工业分析和元素分析
Table 1.
Proximate and ultimate analyses of coal samples
引用本文:
马志斌, 白进, 李文, 程芳琴. 高温弱还原气氛下煤灰中矿物质的定量研究[J]. 燃料化学学报,
2016, 44(6): 641-647.
Citation: MA Zhi-bin, BAI Jin, LI Wen, CHENG Fang-qin. Quantitative analysis of mineral matters in coal ash under reducing atmosphere at high temperature[J]. Journal of Fuel Chemistry and Technology, 2016, 44(6): 641-647.
Citation: MA Zhi-bin, BAI Jin, LI Wen, CHENG Fang-qin. Quantitative analysis of mineral matters in coal ash under reducing atmosphere at high temperature[J]. Journal of Fuel Chemistry and Technology, 2016, 44(6): 641-647.
高温弱还原气氛下煤灰中矿物质的定量研究
摘要:
利用X射线衍射 (XRD) 研究了1100-1500℃条件下弱还原性气氛下胜利褐煤和高平无烟煤煤灰中矿物质的变化, 利用Siroquant定量软件计算了高温灰样中矿物质和无定形相的含量, 结合化学成分分析, 利用差减法计算了煤灰中无定形相的化学组成。结果表明, 利用XRD、Siroquant软件并结合化学成分分析, 可以对煤灰中的矿物质及无定形相进行定量分析, 并可获得不同温度下无定形相的化学组成变化。不同温度范围内煤灰中无定形相的形态不同, 当温度低于1100℃时, 煤灰中无定形相主要是未结晶或结晶度较差的氧化物, 而随着温度的升高, 矿物质发生熔融并形成了玻璃态物质, 此时的无定形相则是以熔融的硅酸盐和硅铝酸盐为主。煤灰的硅铝比越低, 高温下越容易生成莫来石。
English
Quantitative analysis of mineral matters in coal ash under reducing atmosphere at high temperature
Abstract:
The behaviors of mineral matters in Shengli and Gaoping coal ash under reducing atmosphere at high temperatures were investigated by X-ray diffraction (XRD). The contents of crystalline minerals and amorphous matters were calculated using Siroquant software based on the XRD pattern of coal ash, and the chemical compositions of amorphous matters in coal ash at high temperatures were studied using the subtraction method. The results show that the content of crystalline minerals and amorphous matters in coal ash and the variation of chemical composition of amorphous matters in coal ash at different temperatures could be obtained using Siroquant and chemical analysis. The form of amorphous matters in coal ash varies with temperature. The amorphous matters in the coal ash exist in the form of non-crystalline oxides below 1100℃ and they transform to vitreous materials above 1200℃ because some crystalline minerals melt at high temperatures. The low Si/Al ratio of coal ash is beneficial to the formation of mullite at high temperature.
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Key words:
- coal ash
- / mineral matter
- / XRD
- / Siroquant
- / quantitative analysis
-
气流床气化是大规模高效洁净利用煤炭的有效途径之一，其凭借碳转化率和有效气体成分高、生产能力大等优点在煤气化领域逐步占据主导地位[1]。气流床气化炉一般采用液态排渣，操作温度高于煤灰的熔融温度。除固定碳等有机质外，煤中含有一定量的矿物质等无机组分，这些无机组分在高温下会发生分解、相互反应和熔融等一系列物理和化学变化，这些均对煤气化过程产生重要的影响。在不同的温度范围内，矿物质对煤焦气化反应的影响不同。煤中的碱金属和碱土金属等矿物质在低温下对煤焦气化反应具有显著的催化作用，而该作用随着气化温度的提高而逐渐减弱[2]。唐黎华等[3]研究表明，当气化温度高于1150℃时，气化反应受到严重的阻碍，可能与矿物质的熔融有关。白进等[4]研究了1100-1500℃下煤中矿物质的变化对气化反应的影响，发现高温下熔融的硅铝酸盐阻碍了气化剂与煤焦颗粒的接触，从而降低了煤焦的气化反应活性。吴诗勇等[5]研究表明，灰熔融热解煤焦脱灰后，在整个温度范围内，反应活性明显增加，增加的程度取决于反应温度，煤焦的气化反应过程由低温的化学控制向高温的扩散控制转变。目前，对于在不同温度范围内煤灰中矿物质的变化对煤焦气化反应的影响机制尚没有明确的认识，而深入认识高温下矿物质的变化是研究矿物质对煤焦反应影响的基础。
目前，对于高温下晶体矿物质的分解、相互反应和熔融等变化研究较多，但大多是针对晶体矿物质的定性分析，定量研究较少。而且，煤灰组分中除晶体矿物质外，还含有无定形相，目前，对无定形相的含量和组成变化研究较少。明确高温下煤灰中矿物质和无定形组分的含量和成分变化，是深入研究高温下煤灰变化对气化反应影响的基础。Bandopadhyay等[6]利用傅里叶变换红外光谱测得了印度煤中的石英含量，但该方法需要矿物质的标准谱图做对比，煤灰中矿物质的多样性和复杂性限制了该技术的应用。自20世纪50年代以来，利用X射线粉末衍射技术对混合物中物相进行定量分析开始应用于材料科学领域。X射线定量分析的依据是参与衍射物质的体积与其所产生的衍射强度成正比。随着衍射理论的完善和计算机计算技术的不断进步，利用X射线衍射进行定量分析的方法得到了快速发展。Rietveld全谱图拟合法的出现，使煤中矿物质的定量研究有了重大突破。Madsen等[7]利用全谱图拟合法对耐火材料中的矿物质进行了定量分析，发现结果与元素分析测得的硅铝含量基本一致。Esteve等[8]利用Rietveld全谱图拟合法计算了粉末样品中的矿物质含量，得到了很好的分析结果。Taylor等[9]编写了以Rietveld全谱图拟合法为核心的用于物相定量分析的软件--Siroquant。Ward等[10]利用Siroquant对煤中矿物质进行了定量分析，并将定量结果与化学组成进行了对比，发现两者具有很好的一致性。此外，Ward等[11, 12]结合Siroquant定量分析与化学组成结果，获得了飞灰中矿物质和非晶态组分的含量，证明了利用Siroquant进行煤灰中矿物质和非晶态组分进行定量分析的可行性与准确性。
研究利用X射线衍射、Siroquant软件并结合化学分析方法对两种高硅铝煤灰中矿物质及无定形相在高温弱还原性气氛下的变化进行定性和定量研究，以深化对高温气化过程中矿物质演变行为的认识。
1 实验部分
1.1 实验材料
实验采用胜利褐煤 (SL) 和高平无烟煤 (GP)，其工业分析和元素分析见表 1。根据GB/T212-2001制取 (815±10)℃标准灰样，将其研磨至200目以下放在干燥器中备用。标准灰的灰成分及灰熔融温度分别见表 2和表 3。SL和GP煤灰化学组成相似，均属于高硅铝煤灰 ((SiO2+Al2O3)>80%)，Fe2O3、CaO和MgO等成分含量较小，但两者的硅铝比不同，是高硅铝煤灰的典型代表。
表 1
实验煤样的工业分析和元素分析
Table 1.
Proximate and ultimate analyses of coal samples
C *：by difference 表 1 实验煤样的工业分析和元素分析
Table 1. Proximate and ultimate analyses of coal samples
表 2
实验煤样的灰成分分析
Table 2.
Ash composition of coal samples
表 2 实验煤样的灰成分分析
Table 2. Ash composition of coal samples
表 3
实验煤样的灰熔融温度
Table 3.
Ash fusion temperatures of coal samples
DT: deformation temperature; ST: soften temperature; HT: hemisphere temperature; FT: flow temperature 表 3 实验煤样的灰熔融温度
Table 3. Ash fusion temperatures of coal samples1.2 高温灰样的制备
高温灰样的制备采用文献[13]中的方法，简述如下，以管式电炉作为反应器，在弱还原气氛 (CO:CO2(体积比)=6:4) 下，将温度分别设定为1100、1200、1300、1400和1500℃，当温度升至设定温度后，称取1.0g 815℃灰样并将其平铺于刚玉舟中，推至电炉恒温区，停留30min后迅速取出并用水激冷。高温灰用“煤种+制备温度”表示，如1100℃下制备的胜利煤灰样品用SL1100表示。
1.3 高温灰样的分析表征
1.3.2 物相组成
利用Rigaku Miniflex II Desktop型X射线衍射分析仪 (XRD) 测定灰样的矿物质种类。仪器参数如下：采用Cu靶，扫描速率4(°)/min，步长0.02°，10°-80°扫描。
1.3.3 矿物质及无定形相定量分析
采用氧化锌为标准物质，在灰中加入质量分数为10%的氧化锌 (AR, 天津市东丽区天大化学试剂厂)，研磨均匀后测得混合样品的XRD谱图，然后利用Siroquant软件 (澳大利亚Sietronics公司, Version 3) 进行定量分析，得到灰样中各晶体矿物质的含量和无定形相含量。结合灰样的化学组成，采用差减法获得无定形相的化学组分，以SiO2为例说明计算过程：
式中，ASiO2为无定形相中SiO2的含量，TSiO2为灰样中SiO2的总含量，即化学组成中SiO2的含量，CSiO2为灰样中晶体矿物质中SiO2的含量，可由Siroquant定量结果计算得出。无定形组分中其他主要氧化物 (Al2O3、CaO和Fe2O3) 的含量计算方法与式 (1) 一致。
1.3.1 化学组成
按照ASTM D6349-09利用Thermo iCAP 6300型电感耦合等离子原子发射光谱仪 (Thermo Fisher Scientific Inc.) 测定高温灰样的化学成分。
2 结果与讨论
2.1 SL煤灰中矿物质随温度的变化
不同温度下SL煤灰的XRD谱图和其中矿物质的含量变化分别见图 1和图 2。由图 1和图 2可以看出，SL815中的矿物质有：石英 (SiO2)、硬石膏 (CaSO4)、赤铁矿 (Fe2O3) 和少量的假蓝宝石 (Al3.80Mg3.15Fe1.05(Si1.75Al4.25O20))。石英的含量在815-1000℃时基本不变，1100℃时有小幅下降，而该温度下赤铁矿消失，说明石英与赤铁矿在该温度下发生了低温共熔，转化为玻璃体。硬石膏与CO发生反应生成CaO，CaO与灰中的SiO2、Al2O3发生反应生成钙长石，钙长石的含量逐渐增加，在1100℃达到最高，然后随着温度的逐渐升高，钙长石的含量逐渐减小，至1300℃完全消失，而此温度下石英含量出现明显下降，说明钙长石在1300℃与石英发生低温共熔，转化为玻璃体。SL煤灰中的SiO2和Al2O3在1100℃时反应生成了莫来石，其在1100-1300℃稳定存在，在1400℃与其他矿物质发生低温共熔，转化为玻璃体。1400℃时仅有少量的石英存在，其他矿物质全部熔融。
图 1
不同温度下SL煤灰的XRD谱图
Figure 1.
XRD patterns of SL coal ash at different temperatures
图 2
SL煤灰中矿物质的含量随温度的变化
Figure 2.
Variation of mineral matters content in SL coal ash with temperature
SL815中无定形相的含量高达60%左右，说明在此温度下SL815中的大部分组分是以非晶态氧化物的形式存在。无定形组分的含量在815-950℃条件下增加，这是由于煤灰中的假蓝宝石分解生成了SiO2和Al2O3等非晶态的氧化物，但当温度高于950℃时，分解产物进一步反应生成钙长石等矿物质，导致无定形相的含量在950-1100℃条件下减少，说明在该温度段内晶体矿物质的含量逐渐增加，在1100℃左右含量达到最高。当温度超过1100℃时，无定形相的含量逐渐增加，这是由于部分钙长石与赤铁矿、SiO2等发生了低温共熔，使煤灰中的部分矿物质发生了熔融，并转化为玻璃态。因此，815℃煤灰中的SiO2、Al2O3和CaO等部分非晶态氧化物随着温度的升高逐渐向钙长石和莫来石等晶体转变，随着温度的继续升高，钙长石等晶体矿物质与赤铁矿、SiO2等容易发生低温共熔，从而转变为玻璃态物质。
2.2 GP煤灰中矿物质随温度的变化
GP煤灰中矿物质随温度变化的XRD谱图及其矿物质含量的变化分别见图 3和图 4。GP815中的主要矿物质及相应含量为：石英 (SiO2，13%)、伊利石 (KAl4Si2O9(OH)3，10.1%)、赤铁矿 (Fe2O3，3.1%) 和石灰石 (CaO，1.6%)。随着温度的升高，伊利石逐渐分解生成SiO2和Al2O3等氧化物。1100℃时，灰中的SiO2、Al2O3与石灰石反应生成钙长石，其含量在1200℃时达到最高。与SL煤灰不同，GP煤灰中的钙长石在1300℃时仍稳定存在，在1400℃消失，说明钙长石的熔融与煤灰组成有较大的关系，并不是在1300℃时一定熔融。SiO2和Al2O3在1100℃发生反应生成莫来石，随着温度的升高，莫来石含量明显增加，在1400℃时最高达47.7%，1500℃时稍有下降。GP煤灰中SiO2和Al2O3的含量之和、助熔氧化物 (Fe2O3、CaO、MgO) 含量之和等成分与SL煤灰相当，但两者的熔融温度却有较大差异，这是由于GP煤灰的硅铝比较小，更接近莫来石的化学组成，导致了莫来石的大量生成，莫来石为耐熔矿物质 (熔点约为1810℃)，在1500℃仍可以稳定存在，从而使GP煤灰具有较高的熔融温度。而SL煤灰中没有足够的Al2O3与SiO2反应，使得SL煤灰中的SiO2与钙长石等矿物质发生低温共熔，使熔融温度显著降低。
图 3
不同温度下GP煤灰的XRD谱图
Figure 3.
XRD patterns of GP coal ash at different temperatures
图 4
GP煤灰中矿物质的含量随温度的变化
Figure 4.
Variation of mineral matters content in GP coal ash with temperature
与SL815相似，GP815中无定形相含量高达72.3%，说明煤中的矿物质在815℃灰化时，大部分矿物质分解生成了非晶态氧化物。随着温度的升高，非晶态氧化物先相互反应生成晶体矿物质，当温度超过1300℃时，部分晶体矿物质如钙长石、石英、赤铁矿等发生低温共熔，转化为玻璃态，使无定形相的含量增加。因此，煤灰中无定形相与晶相在不同的温度下可以发生相互转化，而且不同温度段下无定形相的组分不同，当温度低于1100℃时，无定形相主要是未结晶或结晶度较差的氧化物，而随着温度的升高，矿物质发生熔融并形成了玻璃态物质，此时的无定形相则是以熔融的硅酸盐和硅铝酸盐为主。
2.3 无定形相化学组成随温度的变化
SL煤灰中主要氧化物在晶相和无定形相中含量随温度的变化见图 5。在815-1500℃时，无定形相中的SiO2和Al2O3含量均呈现先降低后增加的变化趋势，两者在1100℃时达到最低，随后逐渐增加。815℃时，无定形相中的SiO2和Al2O3以非结晶氧化物的形式存在于煤灰中，随着温度的升高，两者与其他氧化物发生反应生成钙长石和莫来石，在1100℃时，煤灰中的SiO2和Al2O3大部分以晶体矿物质的形式存在，少量的SiO2和Al2O3与Fe2O3发生低温共熔，转化为玻璃态。当温度超过1200℃时钙长石和莫来石等矿物质发生低温共熔，转化为玻璃态，至1500℃时矿物质完全熔融。因此，在1200-1500℃条件下，无定形相中的组分是以玻璃态形式存在的。SL煤灰中SiO2和Al2O3两种氧化物在晶相和无定形相中含量随温度的变化趋势一致。SL815中约86%的Fe2O3主要以赤铁矿的形式存在，14%的Fe2O3以非结晶或结晶度低的氧化物形式存在。1100℃时Fe2O3与SiO2、Al2O3等发生低温共熔，转化为玻璃态物质。SL815中约56%的CaO是以硬石膏形式存在的，44%的CaO是以非结晶氧化物形式存在。在815-1100℃条件下，硬石膏和部分非结晶CaO与SiO2和Al2O3发生反应生成钙长石。1200℃时，部分钙长石熔融并转化为玻璃态，至1300℃以上时，全部的CaO熔融并转化为玻璃态。
图 5
SL煤灰中主要氧化物在晶相和无定形相中含量随温度的变化
Figure 5.
Variation of the main oxides content in crystalline and amorphous phases of SL coal ash with temperature
GP煤灰中主要氧化物在晶相和无定形相中含量随温度的变化见图 6。GP815中的大部分SiO2和Al2O3是以非结晶氧化物的形式存在，少部分SiO2和Al2O3是以石英和伊利石的形式存在。无定形相中SiO2含量随温度的变化趋势与SL煤灰相似，呈先降低后增加的趋势，经历着由非结晶氧化物向晶体矿物质再向玻璃态物质转变的过程。与SL煤灰不同，GP煤灰无定形相中Al2O3含量的变化与SiO2含量的变化不一致。1100-1400℃，GP煤灰中的Al2O3均存在于莫来石晶体中。1500℃时，少量的Al2O3存在于无定形相中，说明此时有少量的莫来石与其他矿物质发生低温共熔，转化为玻璃态。GP815中的Fe2O3几乎均是以赤铁矿的形式存在，在1100℃时，部分赤铁矿与其他矿物质发生低温共熔，1200℃以上时Fe2O3全部熔融，并转化为玻璃态。GP815中1.6%的CaO以生石灰的形式存在，其余的CaO以非结晶氧化物的形式存在。在1100℃时，全部CaO与SiO2、Al2O3反应生成钙长石，1200-1500℃条件下，钙长石逐渐转化为玻璃态物质。
图 6
GP煤灰中主要氧化物含量在晶相和无定形相中含量随温度的变化
Figure 6.
Variation of the main oxides content in crystalline and amorphous phases of GP coal ash with temperature
与SL煤灰相比，GP煤灰中主要氧化物在晶相和无定形相之间的变化有很大的不同，相同的矿物质种类在相同温度下的反应和熔融等变化因煤灰的化学组成不同而异。
3 结论
煤灰中无定形相与晶体相在不同的温度下可以发生相互转化，而且不同温度段内无定形相的形态不同，当温度低于1100℃时，无定形相主要是未结晶或结晶度较差的氧化物，而随着温度的升高，矿物质发生熔融并形成玻璃态，此时的无定形相则是以熔融的硅酸盐和硅铝酸盐为主。
当煤灰中助熔氧化物含量相差不大时，硅铝比是影响高温下煤灰中矿物质组成及煤灰熔融特性的重要因素，硅铝比越低，越容易生成莫来石，这与莫来石的化学组成有关，莫来石中SiO2和Al2O3的质量比值较低。
利用XRD、Siroquant软件并结合化学成分分析方法，可以对煤灰中的矿物质及无定形相进行定量分析，并可获得不同温度下无定形相的化学组成变化。相同矿物质在相同温度下的反应和熔融等变化因煤灰的化学组成不同而异。
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图 1 不同温度下SL煤灰的XRD谱图
Figure 1 XRD patterns of SL coal ash at different temperatures
1: quartz (SiO2); 2: anhydrite (CaSO4); 3: hematite (Fe2O3); 4: sapphirine (Al3.80Mg3.15Fe1.05(Si1.75Al4.25O20)); 5: anorthite (CaAl2Si2O8); 6: mullite (Al6Si2O13)
图 2 SL煤灰中矿物质的含量随温度的变化
Figure 2 Variation of mineral matters content in SL coal ash with temperature
图 3 不同温度下GP煤灰的XRD谱图
Figure 3 XRD patterns of GP coal ash at different temperatures
1: quartz (SiO2); 2: anhydrite (CaSO4); 3: hematite (Fe2O3); 4: lime (CaO); 5: illite (KAl4Si2O9(OH)3); 6: anorthite (CaAl2Si2O8); 7: mullite (Al6Si2O13)
图 4 GP煤灰中矿物质的含量随温度的变化
Figure 4 Variation of mineral matters content in GP coal ash with temperature
图 5 SL煤灰中主要氧化物在晶相和无定形相中含量随温度的变化
Figure 5 Variation of the main oxides content in crystalline and amorphous phases of SL coal ash with temperature
图 6 GP煤灰中主要氧化物含量在晶相和无定形相中含量随温度的变化
Figure 6 Variation of the main oxides content in crystalline and amorphous phases of GP coal ash with temperature
表 1 实验煤样的工业分析和元素分析
Table 1. Proximate and ultimate analyses of coal samples
C *：by difference 
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表 2 实验煤样的灰成分分析
Table 2. Ash composition of coal samples
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表 3 实验煤样的灰熔融温度
Table 3. Ash fusion temperatures of coal samples
DT: deformation temperature; ST: soften temperature; HT: hemisphere temperature; FT: flow temperature
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