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• 生物质是一种可再生绿色能源，其利用方式多种多样^[1-3]。其中，生物质气化是生物质洁净利用技术之一，能高效利用生物质能。但生物质本身存在能量密度低、分散性和季节性等缺点^{[4, 5]}，使生物质单独气化困难，限制了其大规模化利用。而生物质与煤共气化技术能够很好解决生物质单独气化时遇到的困难，能高效地利用生物质能。生物质与煤流化床共气化时，生物质中含量较高的碱金属和碱土金属能催化气化反应^[6]，同时，煤在料层中既可以作为发热体和载热体，又可以作为惰性粒子，维持流化床气化炉稳定运行^[7]，提高了气化效率。此外，共气化有助于弥补生物质气化在分散性和季节性上的缺点。

  灰的熔融特性对气化生产操作有重要的影响，直接关系气化炉的稳定运行。对于生物质与煤混合灰的灰熔融特性，世界各国学者已经做了大量的研究。徐美玲等^[8]研究了花生壳和玉米秸秆对高灰熔点鹤壁煤和晋城无烟煤灰熔融温度的影响，发现随生物质质量分数增大，混合灰的熔融温度逐渐降低，并从矿物质角度分析了灰熔融温度降低的原因。陈雪莉等^[9]研究了稻草、棉秆、玉米秆三种秸秆类生物质与刘桥一矿煤、青龙矿煤、榆林煤混合灰的熔融温度变化规律，发现秸秆类生物质可以较为显著降低高灰熔点刘桥一矿煤与青龙矿煤灰的流动温度。Li等^[10]研究了玉米秸秆与三种低阶煤混合灰的熔融温度，发现由于三种煤的灰成分和矿物质组成不同，混合灰的熔融温度变化规律不同。随煤灰含量增加，在较高温度下，灰中Ca²⁺代替了硅铝酸盐中的K⁺，形成高熔点的钙长石，使混合灰的熔融温度升高。Haykiri-Acma等^[11]研究了20%板粟壳灰与12种土耳其褐煤混合灰的熔融温度的影响，发现板粟壳灰会降低混合灰的熔融温度，板粟壳灰中的K对混合灰熔融温度的降低作用大于Ca对混合灰熔融温度的提高作用。同时，Haykiri-Acma等^[12]还研究了生物质灰对褐煤混煤灰初始变形温度的影响，发现K含量高的榛子壳灰能极大地降低混合灰的初始变形温度，而SiO₂含量高的稻壳灰则对混合灰的初始变形温度影响较小。Chen等^[13]研究了桉树皮与褐煤混合灰的灰熔融温度，发现随桉树皮灰含量增加，混合灰的灰熔融温度开始降低，软化温度与半球温度的差距开始减小。

  生物质与煤共气化时，气化炉内部不同区域的气氛和混合比不同。此外，由于生物质气化活性与煤气化活性的差异，导致生物质与煤的气化反应速率不同，不能完全同步气化，使灰中含有残炭，且大部分残炭来源于活性相对较低的煤。而以上研究大多集中在生物质的种类和添加量对混合灰熔融温度的影响，气氛与残炭含量的影响研究报道较少。因此, 有必要对气氛、混合比以及残炭含量对混合灰熔融温度的影响进行系统的研究，为工业操作提供一定的理论依据。

  1   实验部分

  1.1   实验原料

  预实验研究发现，与低灰熔点烟煤相比，高灰熔点烟煤与生物质混合灰的熔融温度变化趋势较大，因此，本实验烟煤采用高灰熔点的乌海烟煤(WH)，生物质选用成型的松木屑(MX)，生物质和烟煤均粉碎至直径小于0.2 mm。样品的工业分析与元素分析见表 1。

  表 1  松木屑与烟煤的工业分析与元素分析 Table 1.  Proximate and ultimate analysis of pine sawdust and coal

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  Sample	Proximate analysis wad/%					Ultimate analysis wad/%
  	M	A	V	FC		C	H	O*	N	St
  MX	0.68	0.38	84.30	14.64		51.12	6.60	41.06	0.10	0.06
  WH	0.80	20.74	25.13	53.33		68.31	4.23	2.00	1.04	2.88
  *: by difference; ad: air-dried basis

  由表 1可知，松木屑中挥发分含量较高，高达84.30%；固定碳和灰分含量较低，仅为14.64%和0.38%；松木屑氧元素含量明显高于乌海烟煤。

  1.2   样品的制备

  灰样的制备：生物质中碱金属和碱土金属含量较高且容易挥发，在较低温度下制得的生物质灰能更好地反映灰的性质^[14]，按照GB/T28731—2012标准，550 ℃下制备松木屑灰样(MXA)；烟煤的灰样按照GB/T212—2008标准，815 ℃下制备。将制好的MXA按照不同质量百分比(10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%)与烟煤灰(WHA)进行充分混合来制备混合灰样(MA)，将制备好的灰样放干燥器密封备用。

  不同残炭含量煤灰的制备：在已称重的五个瓷舟中分别加入2 g左右的烟煤，放入马弗炉中，按照GB/T212—2008标准程序升温，温度达到815 ℃后，每隔15 min取出一个瓷舟，充分搅拌均匀，用Vario MACRO cube元素分析仪对灰样中残炭含量进行测定，并配制不同残炭含量的煤灰。

  灰样的高温热处理：向高温管式炉中通入体积分数为60%的一氧化碳和40%的二氧化碳混合气，构建弱还原性气氛。将高温管式炉以3-5 ℃/min升温至所需热处理温度(900-1 200 ℃)，放入样品，使样品在所需温度下处理15 min，为了防止灰中矿物质晶体分离和晶相转变，取出后立即放人蒸馏水中快速冷却^[10]，并在105 ℃真空干燥箱中干燥36 h，将干燥过后的样品放入干燥器密封备用。

  1.3   分析测试方法

  灰化学成分分析：分别根据GB/T30725—2014固体生物质燃料灰成分测定方法和GB/T1574—2007煤灰成分分析方法，分析MXA与WHA的灰成分，结果见表 2。

  表 2  样品的灰成分分析 Table 2.  Ash chemical composition of ash samples

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  Sample	Composition w/%
  	SiO2	Al2O3	Fe2O3	CaO	MgO	TiO2	SO3	K2O	Na2O	P2O5
  MXA	23.04	5.88	3.59	43.42	8.29	0.33	2.18	9.26	1.63	0.18
  WHA	43.26	38.26	13.28	0.58	0.17	0.99	0.36	0.43	0.14	0.08

  灰熔融温度测定：根据GB/T219—2008三角锥法，使用Sundy灰熔点测定仪，来测定各种灰样在不同气氛下的灰熔融温度(AFTs)：变形温度(DT)、软化温度(ST)、半球温度(HT)和流动温度(FT)。仪器炉温为室温到1 520 ℃，显示分辨率为1 ℃，温度波动为5 ℃。实验数据均由人工结合自动识别系统读出，结果见表 3。

  表 3  样品的灰熔融特征温度 Table 3.  Ash fusion temperatures (AFTs) of ash samples

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  Sample	DT/℃			ST/℃			HT/℃			FT/℃
  	WRA	OA		WRA	OA		WRA	OA		WRA	OA
  MXA	1 201	1 232		1 227	1 234		1 231	1 235		1 237	1 236
  WHA	1 461	1 484		>1 500	>1 500		>1 500	>1 500		>1 500	>1 500
  WRA：weak reducing atmosphere; OA：oxidizing atmosphere

  样品晶体矿物质分析：采用Bruker公司生产的D8 Advance型X射线衍射仪来测定灰中矿物质组成。测定条件为：Cu靶辐射、Kα射线，管电流为100 mA，管电压为40 kV，10°-80°扫描，步长0.01°，扫描步速为4(°)/min。

  2   结果与讨论

  2.1   气氛对混合灰熔融特性的影响

  MA在不同气氛下灰熔融温度变化见图 1。由图 1可知，无论MXA含量的高低，氧化性气氛(空气)下的灰熔融温度均比弱还原性气氛下的灰熔融温度高。随MXA质量分数的增加，氧化性气氛(空气)下MA的熔融温度与弱还原性气氛下MA的熔融温度的差值逐渐减小(20%>50%>80%)。MXA含量为20%时，熔融温度相差100 ℃，当MXA含量为80%时，熔融温度相差10 ℃左右。这与Fe的存在形式及含量有密切关系，在氧化性气氛下，铁以Fe³⁺形式存在，形成Fe₂O₃，而在弱还原气氛下，Fe³⁺被还原成Fe²⁺，形成FeO^[15]，FeO熔点比Fe₂O₃熔点低145 ℃，使MA的熔融温度在弱还原性气氛中比氧化性气氛中低，因此，MA中Fe含量越高(20%>50%>80%)，两种气氛下MA的熔融温度差值越大。

  图1 熔融气氛对混合灰熔融特性的影响 Figure1. Effect of atmosphere on AFTs of mixed ash

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  弱还原气氛下，MXA含量为20%的MA在不同处理温度(900-1 200 ℃)下的XRD谱图见图 2。由图 2可知，弱还原气氛下，MXA含量为20%时，MA在900 ℃下主要存在的矿物质为石英(SiO₂)、赤铁矿(Fe₂O₃)、方铁矿(FeO)以及钙长石(CaAl₂Si₂O₈)。在1 000 ℃时，赤铁矿(Fe₂O₃)的衍射峰减少，出现莫来石(3Al₂O₃·2SiO₂)、铁尖晶石(FeAl₂O₄)和铁橄榄石(Fe₂SiO₄)的衍射峰。随温度继续升高，MA中矿物质类型变化不大。由此可以推断出，在弱还原性气氛下，赤铁矿(Fe₂O₃)与方铁矿(FeO)中的Fe会与灰中的含Si、Al的矿物质(如钙长石)等反应，生成铁尖晶石(FeAl₂O₄)和铁橄榄石(Fe₂SiO₄)等物质，铁尖晶石(FeAl₂O₄)与铁橄榄石(Fe₂SiO₄)等能形成低温共熔物^[16]，使得弱还原性气氛下MA的熔融温度比氧气性气氛下低。

  图2 弱还原气氛下20%的混合灰在不同温度下的XRD谱图 Figure2. XRD diagrams of 20% mixed ash at weak reducing atmosphere and different temperatures

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  2.2   混合比例对混合灰熔融特性的影响

  图 3为混合比对混合灰的熔融特性的影响。由图 3可知，弱还原气氛下，MXA含量在0-60%时，MA的熔融温度呈现降低趋势，当MXA含量为60%时，MA的熔融温度降到最小值，此时MA的DT为1 100 ℃，FT为1 142 ℃。当MXA含量大于60%，MA的熔融温度随MXA含量增加而呈现上升趋势。这主要是因为随MXA含量的增加，MA中酸性氧化物Al₂O₃和SiO₂含量降低，碱性氧化物K₂O、MgO和CaO含量升高，酸性氧化物能提高MA的熔融温度，而碱性氧化物具有助熔作用，能降低MA的熔融温度，所以MA的熔融温度呈现降低趋势；但随MXA含量的继续增加，MA中Al₂O₃和SiO₂含量降低，CaO含量继续增加，CaO的熔点为2 580 ℃，导致MA的熔融温度升高^[17]。在氧化性气氛下，MA的熔融温度变化趋势与弱还原气氛下相同，在MXA含量为60%-70%时降到最小值。

  图3 混合比对混合灰熔融特性的影响 Figure3. Effect of mixing ratio on mixed ash AFTs

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  1 100 ℃弱还原气氛下，MXA含量为10%、30%、50%、70%的XRD谱图见图 4。

  图4 弱还原气氛下混合灰在1 100 ℃下的XRD谱图 Figure4. XRD patterns of mixed ash at weak reducing atmosphere and 1 100 ℃

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  由图 4可知，在1 100 ℃下，MXA含量较低时(10%)，MA中存在的矿物质主要为高熔点的莫来石(熔点1 850 ℃)、钙长石(熔点1 550 ℃)、石英(熔点1 702 ℃)，以及赤铁矿、铁橄榄石和铁尖晶石等。随MXA含量的增加，MXA含量为30%时，出现了钙铝黄长石、镁黄长石，以及低熔点的白榴石(熔点约1 100 ℃)，这些矿物质之间形成低温共熔物导致MA的熔融温度降低。根据XRD谱图，推测MA在弱还原气氛下可能发生如下反应：

  2.3   残炭含量对混合灰熔融特性的影响

  煤灰中残炭含量对MA的熔融温度影响见图 5。由图 5(a)和图 5(b)可知，MXA含量为20%时，弱还原气氛下，MA的熔融温度随煤灰中残炭含量的增加，呈现先升高后降低的趋势。煤灰中残炭含量为2.98%时，MA的FT升高60 ℃左右。而在氧化性气氛下，MA的熔融温度随煤灰中残炭含量的增加而呈现降低的趋势。MA的熔融温度在弱还原气氛下随煤灰中残炭含量的增加而升高，而在氧化性气氛下没有，这是因为在弱还原气氛下MA中Fe₂O₃更加容易被还原成Fe，Fe与C在910 ℃开始发生如下反应^[18]：

  图5 煤灰中残炭对于混合灰熔融特性的影响 Figure5. Effect of residue carbon in coal ash on AFTs mixed ash

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  由于Fe-C共熔体(Fe_xC_y)的生成，导致了MA的熔融温度升高。随残炭含量继续增加，MA的内部会形成局部还原性气氛，使MA的熔融温度开始降低。

  由图 5(c)和图 5(d)可知，相比于MXA含量为20%，MXA含量为50%时，各气氛下MA的熔融温度随煤灰中残炭含量的增加会出现再升高的趋势。这可能是由于残炭的“骨架”作用，使MA的熔融温度升高^[19]。

  3   结论

  弱还原气氛下，由于铁尖晶石和铁橄榄石等能形成低温共熔物的矿物质生成，使混合灰的熔融温度在弱还原气氛下比氧化性气氛下低，且两者差值与混合灰中Fe含量有关，Fe含量越高，两者差值越大。

  随松木屑灰含量的增加，煤灰中高熔点的矿物质(如莫来石等)会与松木屑灰中其他矿物质发生反应，生成钙铝黄长石、镁黄长石、白榴石等物质，这些物质会形成低温共熔物，使混合灰的熔融温度降低。

  随煤灰中残炭含量的增加，由于Fe-C共熔体(Fe_xC_y)的生成，使混合灰的熔融温度随残炭含量增加而升高；灰锥内部形成还原性气氛，使混合灰的熔融温度开始下降；残炭含量较高时，残炭的“骨架”作用使混合灰的熔融温度升高。

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  图 1  熔融气氛对混合灰熔融特性的影响

  Figure 1  Effect of atmosphere on AFTs of mixed ash

  (a): 20% pine sawdust ash; (b): 50% pine sawdust ash; (c): 80% pine sawdust ash : weak reducing atmophere : oxidizing atmophere

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  图 2  弱还原气氛下20%的混合灰在不同温度下的XRD谱图

  Figure 2  XRD diagrams of 20% mixed ash at weak reducing atmosphere and different temperatures

  1: Quartz(SiO₂); 2: Hematite(Fe₂O₃); 3: Anorthite(CaAl₂Si₂O₈); 4: Hercynite(FeAl₂O₄); 5: Fayalite(Fe₂SiO₄); 6: Wustite(FeO); 7: Mullite(3Al₂O₃·2SiO₂)

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  图 3  混合比对混合灰熔融特性的影响

  Figure 3  Effect of mixing ratio on mixed ash AFTs

  (a): weak reducing atmosphere; (b): oxidizing atmosphere ■: DT; ●: ST; ◇: HT; ▼: FT

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  图 4  弱还原气氛下混合灰在1 100 ℃下的XRD谱图

  Figure 4  XRD patterns of mixed ash at weak reducing atmosphere and 1 100 ℃

  1: Mullite(3Al₂O₃·2SiO₂); 2: Anorthite(CaAl₂Si₂O₈); 3: Quartz(SiO₂); 4: Hematite(Fe₂O₃); 5: Akermanite(Ca₂MgSi₂O₇); 6: Hercynite(FeAl₂O₄); 7: Fayalite(Fe₂SiO₄); 8: Gehlenite(Ca₂Al₂SiO₇); 9: Leucite(KAlSi₂O₆); a: 10% pine sawdust ash; b: 30% pine sawdust ash; c: 50% pine sawdust ash; d: 70% pine sawdust ash

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  图 5  煤灰中残炭对于混合灰熔融特性的影响

  Figure 5  Effect of residue carbon in coal ash on AFTs mixed ash

  (a), (b): 20% pine sawdust ash; (c), (d): 50% pine sawdust ash ■: DT; ●: ST; ◇: HT; ▼: FT

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  表 1  松木屑与烟煤的工业分析与元素分析

  Table 1.  Proximate and ultimate analysis of pine sawdust and coal

  Sample	Proximate analysis wad/%					Ultimate analysis wad/%
  	M	A	V	FC		C	H	O*	N	St
  MX	0.68	0.38	84.30	14.64		51.12	6.60	41.06	0.10	0.06
  WH	0.80	20.74	25.13	53.33		68.31	4.23	2.00	1.04	2.88
  *: by difference; ad: air-dried basis

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  表 2  样品的灰成分分析

  Table 2.  Ash chemical composition of ash samples

  Sample	Composition w/%
  	SiO2	Al2O3	Fe2O3	CaO	MgO	TiO2	SO3	K2O	Na2O	P2O5
  MXA	23.04	5.88	3.59	43.42	8.29	0.33	2.18	9.26	1.63	0.18
  WHA	43.26	38.26	13.28	0.58	0.17	0.99	0.36	0.43	0.14	0.08

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  表 3  样品的灰熔融特征温度

  Table 3.  Ash fusion temperatures (AFTs) of ash samples

  Sample	DT/℃			ST/℃			HT/℃			FT/℃
  	WRA	OA		WRA	OA		WRA	OA		WRA	OA
  MXA	1 201	1 232		1 227	1 234		1 231	1 235		1 237	1 236
  WHA	1 461	1 484		>1 500	>1 500		>1 500	>1 500		>1 500	>1 500
  WRA：weak reducing atmosphere; OA：oxidizing atmosphere

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