漆酚酯键合硅胶液相色谱固定相的制备与应用

曾磊 曹宇 姚兴东 李国祥 雷福厚 史伯安

引用本文: 曾磊, 曹宇, 姚兴东, 李国祥, 雷福厚, 史伯安. 漆酚酯键合硅胶液相色谱固定相的制备与应用[J]. 色谱, 2020, 38(11): 1257-1262. doi: 10.3724/SP.J.1123.2020.07039 shu
Citation:  ZENG Lei,  CAO Yu,  YAO Xingdong,  LI Guoxiang,  LEI Fuhou,  SHI Boan. Preparation and application of urushiol methacrylate-bonded silica liquid chromatographic stationary phase[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2020, 38(11): 1257-1262. doi: 10.3724/SP.J.1123.2020.07039 shu

漆酚酯键合硅胶液相色谱固定相的制备与应用

    通讯作者: 雷福厚, E-mail:leifuhou@163.com; 史伯安, E-mail:shiboan@163.com
  • 基金项目:

    国家自然科学基金(31460172);广西科技基地与人才专项(AD18126005);广西林产化学与工程重点实验室开放项目(GXFC2004).

摘要: 以甲基丙烯酸漆酚酯为色谱配体,制备了一种新型色谱固定相。首先以漆酚和甲基丙烯酰氯为原料制备得到甲基丙烯酸漆酚酯,并通过物理吸附涂覆到由3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷化学修饰的硅胶上,再通过自由基引发与硅烷化硅胶的双键聚合制得漆酚酯键合硅胶固定相(USP)。对固定相进行傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)和元素分析(EA)表征,结果表明通过共聚反应成功地将漆酚酯固定在硅烷化硅胶上,且制备出的固定相具有良好的单分散性。采用匀浆法装柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液(3:97,v/v)为流动相,流速为0.4 mL/min,检测波长为220 nm,考察固定相对天麻浸膏的分离性能。以乙腈-水(50:50,v/v)为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为290 nm,考察固定相对吴茱萸浸膏的分离性能。结果表明该固定相对天麻浸膏和吴茱萸浸膏均具有良好的分离性能,从天麻浸膏中分离出5个色谱峰,从吴茱萸浸膏中分离出2个色谱峰。与商品化C18柱相比,USP柱可以从天麻浸膏中分离出更多的有效组分并实现基线分离,分离吴茱萸浸膏的色谱条件更为环保和安全。采用低流速对天麻浸膏和吴茱萸浸膏进行分离,减少了流动相的使用量,分离结果令人满意。以天然产物漆酚制备色谱固定相,既为分离纯化天麻素和吴茱萸碱提供了一种新的方法,又为液相色谱固定相制备提供了新的思路,还拓展了生漆在色谱分离材料方面的应用。

English

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  • 收稿日期:  2020-07-31
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
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    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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