应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立茶叶中农药残留的筛查与确证方法

乔勇升 王俊虎 仇雅静 钱忠义 胡慧 陈伟 王萍

引用本文: 乔勇升, 王俊虎, 仇雅静, 钱忠义, 胡慧, 陈伟, 王萍. 应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立茶叶中农药残留的筛查与确证方法[J]. 色谱, 2020, 38(12): 1402-1412. doi: 10.3724/SP.J.1123.2020.05005 shu
Citation:  QIAO Yongsheng,  WANG Junhu,  QIU Yajing,  QIAN Zhongyi,  HU Hui,  CHEN Wei,  WANG Ping. Establishment of screening and confirmation method for the analysis of pesticide residues in tea by ultra-performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2020, 38(12): 1402-1412. doi: 10.3724/SP.J.1123.2020.05005 shu

应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立茶叶中农药残留的筛查与确证方法

    通讯作者: 乔勇升, E-mail:qys-0708@163.com
  • 基金项目:

    泰州市科技支撑计划社会发展项目(TS201812).

摘要: 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测。通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据库。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,Acquity BEH C18色谱柱分离,在MSE模式下进行全信息采集(ESI+),UNIFI软件对数据进行匹配分析。设置保留时间最大偏差为±0.1 min,精确质量偏差阈值为±5×10-6,可识别加合物形式包括[M+H]+、[M+Na]+、[M+K]+、[M+NH4+。参照SANTE/11813/2017指南进行定性方法学验证。在21份茶叶样品中添加混合标准溶液至4个水平(0.01、0.05、0.10、0.20 mg/kg),确定每种农药在茶叶样品中的筛查检出限(SDL),共评估了1911种农药/样品组合。发现有66种农药的SDL为0.01 mg/kg,8种农药的SDL为0.05 mg/kg,1种农药的SDL为0.10 mg/kg,3种农药的SDL为0.20 mg/kg,共有13种农药的SDL大于0.20 mg/kg。一种农药在筛查检测中存在基质抑制效应。最后,应用建立的方法分析了流通市场中22份茶叶样品的农药残留情况,从6份茶叶样品中筛查检测出6种农药化合物,经人工鉴定均为阳性。该法为茶叶中农药残留的高通量筛查检测提供了参考。

English

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  • 收稿日期:  2020-05-10
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
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    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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