快速皂化-气相色谱-串联质谱法同时测定乳粉中胆固醇和维生素E 4种异构体

应璐 张书芬 邢家溧 李杨 王小宝 毕晓丽 周鑫达

引用本文: 应璐, 张书芬, 邢家溧, 李杨, 王小宝, 毕晓丽, 周鑫达. 快速皂化-气相色谱-串联质谱法同时测定乳粉中胆固醇和维生素E 4种异构体[J]. 色谱, 2020, 38(11): 1340-1347. doi: 10.3724/SP.J.1123.2020.04013 shu
Citation:  YING Lu,  ZHANG Shufen,  XING Jiali,  LI Yang,  WANG Xiaobao,  BI Xiaoli,  ZHOU Xinda. Determination of cholesterol and vitamin E isomers in milk powder by gas chromatography-tandem mass spectrometry coupled with rapid saponification[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2020, 38(11): 1340-1347. doi: 10.3724/SP.J.1123.2020.04013 shu

快速皂化-气相色谱-串联质谱法同时测定乳粉中胆固醇和维生素E 4种异构体

    通讯作者: 邢家溧, E-mail:nbsjy2017@163.com
  • 基金项目:

    国家市场监管总局科技计划项目(2019MK080);浙江省基础公益研究计划项目(LGC20C200003);宁波市现代服务业项目(2019F1017);宁波市自然科学基金项目(2019A610438,2019A610437);宁波市泛3315创新团队项目(2018B-18-C);宁波市高新精英创新团队项目(甬高科[2018]63号).

摘要: 胆固醇和生育酚都是人体所必需的重要营养元素,是乳粉中的重要质量指标。现行国家食品安全标准对胆固醇和维生素E 4种异构体(α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚)的检测前处理复杂繁琐、耗时长,且不能同时测定,因此,开发简单、快速且可同时测定胆固醇和4种生育酚的检测方法具有重要的现实意义。该研究采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了乳粉中胆固醇和4种生育酚的定性定量测定方法。样品经脂肪酶酶解,采用快速的碳酸钾-乙醇皂化法,同时对酶解时间、皂化温度、萃取溶剂的种类、萃取溶剂的体积、萃取时间等前处理进行优化,从而确定出最优的前处理方法。结果表明,样品在37℃下酶解4 h,然后室温(25℃)下振荡10 min皂化,最后使用5 mL正己烷萃取10 min,4000 r/min离心6 min,取上层正己烷过膜,经TG-5MS Sil色谱柱分离,GC-MS/MS多反应监测离子模式扫描分析,同时获得定性和定量结果。实验结果表明,胆固醇在0.5~50.0 mg/L、4种生育酚在0.25~25.0 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,加标回收率为76.6%~93.1%,相对标准偏差为0.9%~3.3%,胆固醇定量限为10.0 μg/100 g,4种生育酚的定量限均为5.0 μg/100 g。随机抽取市面上出售的20种婴幼儿配方奶粉及4种低脂乳粉,对其胆固醇和4种生育酚含量进行了分析测试,结果显示,婴幼儿配方乳粉中胆固醇、4种生育酚的含量高于低脂乳粉,其中婴幼儿乳粉的4种生育酚中α-生育酚和β-生育酚含量较高。该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足乳粉中胆固醇和4种生育酚生育酚的检测要求,为乳粉品质的快速检测奠定了理论基础。

English

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  • 收稿日期:  2020-04-13
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
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    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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