超高效合相色谱-串联质谱法测定食用植物油和油条中15种3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯

杨光勇 郭苍亭 薛光 郭金喜

引用本文: 杨光勇, 郭苍亭, 薛光, 郭金喜. 超高效合相色谱-串联质谱法测定食用植物油和油条中15种3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯[J]. 色谱, 2020, 38(12): 1388-1395. doi: 10.3724/SP.J.1123.2020.03020 shu
Citation:  YANG Guangyong,  GUO Cangting,  XUE Guang,  GUO Jinxi. Determination of 15 3-chloro-1,2-propanediol fatty acid esters in vegetable oils and fritters by ultra performance convergence chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2020, 38(12): 1388-1395. doi: 10.3724/SP.J.1123.2020.03020 shu

超高效合相色谱-串联质谱法测定食用植物油和油条中15种3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯

    通讯作者: 杨光勇, E-mail:314808113@qq.com
  • 基金项目:

    新疆生产建设兵团食品安全风险监测计划项目(兵市监发[2019]25号).

摘要: 建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱(UPC2-MS/MS)测定食用植物油和油条中15种3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPDE)含量的方法。3-MCPDE的结构与甘油酯极为相似,因此很难将其从植物油中分离出来。为降低基质干扰,实验以不同极性的溶剂依次洗脱载有样品的氨基填料层析柱,用UPC2和ACQUITY QDa质谱检测器分析每单元洗脱液以绘制洗脱曲线。分段收集的洗脱液经混合、浓缩和过滤后,以Viridis HSS C18 SB色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8 μm)为分析柱,超临界CO2和40%乙腈甲醇溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,以97%异丙醇水溶液(含0.2%氨水)为补偿液,用配备电喷雾电离源的三重四极杆质谱在正离子、多级反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明:15种3-MCPDE在各自范围内线性关系良好(相关系数(r2)≥0.9973),检出限为0.01~0.68 μg/L(S/N=3),定量限为0.04~1.74 μg/L(S/N=10);在3个加标水平下的平均回收率为81.6%~98.5%(n=9),相对标准偏差为1.8%~6.4%。利用该法对实际样品进行检测,并对考察范围以外的疑似3-MCPDE化合物进行了分析。该法基质兼容性强,操作简便,灵敏度高,专属性好,绿色环保,较传统方法极具优势,用于测定植物油和油条中3-MCPDE单体的种类和含量,结果满意;但该法也存在定性能力较弱、定量过度依赖单体标准品、单酯较二酯离子化效率低等问题,可作为后期研究关注的方向。

English

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  • 收稿日期:  2020-03-19
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
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    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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