离子色谱-三重四极杆质谱法同时测定血浆和尿液中百草枯和敌草快

张秀尧 蔡欣欣 张晓艺 李瑞芬

引用本文: 张秀尧, 蔡欣欣, 张晓艺, 李瑞芬. 离子色谱-三重四极杆质谱法同时测定血浆和尿液中百草枯和敌草快[J]. 色谱, 2020, 38(11): 1294-1301. doi: 10.3724/SP.J.1123.2020.02008 shu
Citation:  ZHANG Xiuyao,  CAI Xinxin,  ZHANG Xiaoyi,  LI Ruifen. Simultaneous determination of paraquat and diquat in plasma and urine by ion chromatography-triple quadrupole mass spectrometry[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2020, 38(11): 1294-1301. doi: 10.3724/SP.J.1123.2020.02008 shu

离子色谱-三重四极杆质谱法同时测定血浆和尿液中百草枯和敌草快

    通讯作者: 张秀尧, E-mail:xyzwz123@126.com
摘要: 百草枯和敌草快是广泛使用的非选择性触杀型除草剂,中毒后会造成急性肺损伤,病死率高,同时监测血浆和尿液中百草枯和敌草快的浓度,可以为临床早期诊断和预后提供有价值的信息。血浆和尿液中百草枯和敌草快的主要检测方法为液相色谱-质谱法。百草枯和敌草快为强极性水溶性化合物,在反相色谱柱上难以保留,多采用离子对色谱法或亲水色谱法进行分离。采用离子对色谱法时,加入的离子对试剂有离子抑制作用,降低了质谱检测的灵敏度,还给质谱系统增加了额外的污染;亲水色谱法易受基质成分影响,保留时间不稳定。考虑到百草枯和敌草快在水溶液中以双电荷联吡啶离子状态存在,更适合采用阳离子交换色谱法,建立了离子色谱-三重四极杆质谱测定血浆和尿液中百草枯和敌草快的检测方法。血浆和尿液样品经水稀释后,直接过混合型聚合物反相吸附和弱阳离子交换固相萃取柱(Oasis WCX)净化,经IonPac CS 18型阳离子色谱柱(250 mm×2.0 mm,6.0 μm)分离,以自动在线产生的甲磺酸进行梯度洗脱,色谱柱流出液经阳离子抑制器抑制后进入质谱系统,在ESI+、多反应监测(MRM)模式下检测,稳定同位素内标法定量。百草枯和敌草快分别在1.0~150 μg/L和0.5~75 μg/L范围内线性关系良好,血浆中的平均基质效应分别为84.2%~89.3%和84.7%~91.1%,尿液中平均基质效应分别为50.3%~58.4%和51.9%~59.4%;血浆中百草枯和敌草快的平均加标回收率分别为93.5%~117%和91.7%~112%,相对标准偏差(RSD)分别为3.4%~16.7%和2.8%~13.2%;尿液中百草枯和敌草快的平均加标回收率分别为90.0%~118%和99.2%~116%,RSD分别为5.6%~14.9%和2.4%~17.3%(n=6);血浆和尿液中百草枯和敌草快的检出限分别0.3 μg/L和0.2 μg/L,定量限分别为1.0 μg/L和0.5 μg/L。该法灵敏度高,准确性好,可用于血浆和尿液中百草枯和敌草快的中毒检测。

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  • 收稿日期:  2020-02-19
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
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    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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