固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测水中18种酚类化合物

李杨 张书芬 邢家溧 应璐 承海 郑睿行 毛玲燕 李和生

引用本文: 李杨, 张书芬, 邢家溧, 应璐, 承海, 郑睿行, 毛玲燕, 李和生. 固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测水中18种酚类化合物[J]. 色谱, 2020, 38(8): 953-960. doi: 10.3724/SP.J.1123.2020.01016 shu
Citation:  LI Yang,  ZHANG Shufen,  XING Jiali,  YING Lu,  CHENG Hai,  ZHENG Ruihang,  MAO Lingyan,  LI Hesheng. Determination of 18 phenolic compounds in water by gas chromatography-tandem mass spectrometry coupled with solid phase extraction[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2020, 38(8): 953-960. doi: 10.3724/SP.J.1123.2020.01016 shu

固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测水中18种酚类化合物

    通讯作者: 邢家溧, E-mail:nbsjy2017@163.com; 李和生, E-mail:lihesheng@nbu.edu.cn
  • 基金项目:

    国家市场监管总局科技计划项目(2019MK080);浙江省基础公益研究计划项目(LGC20C200013);宁波市现代服务业项目(2019F1017);宁波市自然科学基金项目(2019A610438,2019A610437,2018A610223,2018A610336);宁波市泛3315创新团队(2018B-18-C);宁波市高新精英创新团队(甬高科[2018]63号).

摘要: 当前水中酚类化合物种类不清、危害不明,多种酚类化合物的同时检测方法不成熟,因此建立水中多种酚类化合物同时检测的方法具有重要现实意义。该研究建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱同时检测水中18种酚类化合物的分析方法。实验选择超纯水为空白样品,采用固相萃取技术富集、提取水中的酚类化合物,同时对水样初始pH值、洗脱液的种类、洗脱液的用量等条件进行优化,从而确定出最优的前处理方法,最后利用气相色谱-串联质谱法对不同种类的酚类化合物同时进行定量检测。实验结果表明,在初始水样pH值为3.0、不衍生等条件下,使用10 mL乙酸乙酯洗脱,控制洗脱速度为1 mL/min,经固相柱富集净化,氮吹浓缩后,用气相色谱-质谱仪(EI源)测定,选择离子模式监测,外标法定量。结果表明,以3倍信噪比结合浓度外推法确定方法检出限,为0.04~0.6 μg/L;18种酚类化合物的加标回收率为51.7%~117.3%,相对标准偏差为3.1%~7.4%。应用建立的方法分别检测了河流湖泊水、生活用水、生产用水3大类6种不同的水质。检测结果表明,河流湖泊水中酚类化合物所含种类最多,含量最高。研究建立的方法不需要衍生,简化了前处理方法,操作简单,且准确性高,重复性好,可同时检测复杂水体中多种酚类化合物,能显著提高酚类化合物的分析速率。该方法的建立对我国水中酚类化合物残留水平的控制、检测标准的制定和管理措施的采取,都具有重要的理论和现实意义。

English

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  • 收稿日期:  2020-01-21
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
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    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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