加速溶剂萃取-磁固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃和23种有机氯残留

魏丹 国明 吴慧珍 张菊

引用本文: 魏丹, 国明, 吴慧珍, 张菊. 加速溶剂萃取-磁固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃和23种有机氯残留[J]. 色谱, 2020, 38(8): 945-952. doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.12028 shu
Citation:  WEI Dan,  GUO Ming,  WU Huizhen,  ZHANG Ju. Determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbon and 23 organochlorine residues in soil by accelerated solvent extraction and magnetic solid phase purification- gas chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2020, 38(8): 945-952. doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.12028 shu

加速溶剂萃取-磁固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃和23种有机氯残留

    通讯作者: 魏丹, E-mail:1422547228@qq.com
  • 基金项目:

    浙江省教育厅一般科研项目(Y201840776);浙江省分析测试项目(2018C37047);河北经贸大学科研基金项目(2017KYZ05).

摘要: 建立了加速溶剂萃取(ASE)、磁固相萃取净化(MSPE)、气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃和有机氯残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1:1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为11.032 MPa,加热时间为5 min,静态萃取时间为5 min,循环萃取3次,冲洗体积为60%萃取池体积,氮气吹扫100 s。然后采用室温制备法自制ZIF-8/nZVI磁性材料用于净化萃取液,将净化液浓缩定容后进行GC-MS测定。多环芳烃和有机氯的线性范围为5~200 μg/kg,线性相关系数(r2)均大于0.99;目标物的检出限(LOD,S/N=3)为0.04~1.21 μg/kg。所建方法成功用于土壤样品中16种多环芳烃和23种有机氯的测定,在3个加标水平下得到的加标回收率为63.9%~112.1%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~26.2%。研究结果表明,该方法具有灵敏度高、重现性好、回收率高等特点,适用于土壤中多环芳烃和有机氯残留的检测。

English

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  • 收稿日期:  2019-12-20
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
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    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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