羰基铁粉掺杂整体柱萃取-在线热解吸进样气相色谱-串联质谱法分析茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留

吴永慧 邓云 吕亚宁 淦五二

引用本文: 吴永慧,  邓云,  吕亚宁,  淦五二. 羰基铁粉掺杂整体柱萃取-在线热解吸进样气相色谱-串联质谱法分析茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留[J]. 色谱, 2020, 38(8): 961-967. doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.12019 shu
Citation:  WU Yonghui,  DENG Yun,  LÜ Yaning,  GAN Wu'er. Thermal desorption sampling-gas chromatography-tandem mass spectrometry with a carbonyl-iron powder composite silica monolithic column for enrichment and determination of pyrethroid pesticide residues in tea samples[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2020, 38(8): 961-967. doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.12019 shu

羰基铁粉掺杂整体柱萃取-在线热解吸进样气相色谱-串联质谱法分析茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留

摘要: 制备了羰基铁粉掺杂硅胶整体柱,用于拟除虫菊酯类农药残留萃取,并与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法联用,建立了在线富集、热解吸GC-MS/MS测定茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留方法。研究将端羟基聚二甲基硅氧烷共价键合到SiO2网络表面,并同时键合羰基铁粉。将目标分析物吸附并浓缩在聚二甲基硅氧烷位点上后,利用羰基铁粉的高频感应加热特性成功实现了GC-MS/MS直接气体进样并可达到快速、均匀解吸的目的。实验结果表明,在最佳条件下,本方法的富集倍数可达到约1000倍。拟除虫菊酯类农药残留的检出限为3.8~7.5 μg/kg,相对标准偏差为3.2%~6.8%(n=6)。该方法的提取回收率为97.7%~110.5%,相关系数≥0.9960。该法的吸附容量大,在电磁感应的条件下进行热脱附继而直接与GC-MS结合实现在线分析以及无溶剂洗脱。与常规固相微萃取(SPME)方法相比,该方法具有富集因子高、整体柱吸附容量大、可重复使用、自动化程度高、普适性好等优点。在样品前处理及复杂基质中农药残留的提取方面具有重要的研究意义。

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  • 收稿日期:  2019-12-16
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
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    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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