多功能离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测人尿中5种邻苯二甲酸酯代谢物

孙倩 戴浩强 陈佩佩 佘慧 武佳

引用本文: 孙倩, 戴浩强, 陈佩佩, 佘慧, 武佳. 多功能离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测人尿中5种邻苯二甲酸酯代谢物[J]. 色谱, 2020, 38(8): 929-936. doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.09026 shu
Citation:  SUN Qian,  DAI Haoqiang,  CHEN Peipei,  SHE Hui,  WU Jia. Combination of dispersive liquid-liquid microextraction using multifunctional ionic liquids with high performance chromatography for determination of phthalate ester metabolites in human urine sample[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2020, 38(8): 929-936. doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.09026 shu

多功能离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测人尿中5种邻苯二甲酸酯代谢物

    通讯作者: 武佳, E-mail:popjia1107@126.com
  • 基金项目:

    浙江省自然科学基金(LQ17H260005).

摘要: 将多功能离子液体与分散液液微萃取(DLLME)技术相结合,建立了测定尿液中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质代谢产物的高灵敏度新方法。对影响DLLME效率的各单因素进行了优化,包括萃取剂的种类及体积、分散剂的种类及体积、萃取温度、超声时间、冷却时间、离心时间和盐效应等条件,经过严格的优化,最佳的萃取条件分别为:萃取剂[C8MIM]PF6]35 μL,分散剂[BSO3HMIm]OTf]30 μL和[C4MIM]BF6]120 μL,萃取温度为35℃,超声时间5 min,冷却时间5 min,离心时间5 min,盐析剂NH4PF6 0.1 g。在最佳的萃取条件下,5种PAEs代谢物在0.5~1000 μg/L范围内具有良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.9955,方法检出限为0.16~0.19 μg/L,尿液中添加低中高水平(5、20、100 μg/L)的PAEs代谢物,其回收率为92.9%~105.0%,日内精密度及日间精密度的相对标准偏差(RSD)均小于5.96%,方法学验证各指标及稳定性均符合分析要求。对所采集的10份糖尿病患者的尿液进行检测,并对该人群PAEs代谢物的暴露水平进行评价。结果表明,各PAEs代谢物均有检出,其中邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MEHP)的检出率为100%。总之,该方法萃取过程中未添加有毒的有机试剂,均使用多功能离子液体作为萃取剂、分散剂和盐析剂,萃取过程绿色环保,简单高效;方法的灵敏度较高,稳定性较好,适用于人体尿液中痕量PAEs代谢物的检测。

English

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  • 收稿日期:  2019-10-14
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
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    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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