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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中多类禁、限用兽药残留

陈兴连 ,  林涛 ,  刘兴勇 ,  梅文泉 ,  王丽 ,  耿慧春 ,  程龙 ,  汪禄祥

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引用本文: 陈兴连, 林涛, 刘兴勇, 梅文泉, 王丽, 耿慧春, 程龙, 汪禄祥. 超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中多类禁、限用兽药残留[J]. 色谱, 2020, 38(5): 538-546. doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.09017 shu
Citation:  CHEN Xinglian,  LIN Tao,  LIU Xingyong,  MEI Wenquan,  WANG Li,  GENG Huichun,  CHENG Long,  WANG Luxiang. Rapid determination of multiple prohibited and restricted veterinary drug residues in fish and shrimp by ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2020, 38(5): 538-546. doi: 10.3724/SP.J.1123.2019.09017 shu

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中多类禁、限用兽药残留

  • 1.

    云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所, 农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明), 云南 昆明 650205;

  • 2.

    上海爱博才思分析仪器贸易有限公司, 上海 200335

    • 通讯作者: 汪禄祥, E-mail:463987553@qq.com
  • 基金项目:

    云南省科技厅科技计划项目（重大专项计划）（2018BC005-04）；农业联合青-项目（2018FG 001-100）.

摘要: 建立了鱼和虾中5类（磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类）28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化，以盐酸水解样品，待硝基呋喃类代谢物与2-硝基苯甲醛衍生化后，5类残留药物经乙腈提取，提取液经氯化钠脱水、盐析，乙腈层经正己烷净化后浓缩至近干，残留物用甲醇定容至1.0 mL，加50 mg C18、30 mg N-丙基乙二胺（PSA）、60 mg氨基键合硅胶填料（NH2）吸附剂分散固相萃取净化，最后经ZORBAX C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.8 μm）分离，在正、负离子多反应监测模式下采集，同位素内标法定量。所建立的方法确保28种兽药在各自范围内线性关系良好，相关系数（r）>0.99，方法的检出限和定量限分别为0.1~0.8 μg/kg和0.3~2.7 μg/kg；在1、5、20倍定量限添加水平下的平均回收率为70.0%~120%，相对标准偏差为0.9%~10.0%。方法简便、快速、准确、灵敏，适用于鱼和虾中多类禁、限用药物的快速测定。

English

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  • 收稿日期:  2019-10-08
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
  • 1. 

    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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