固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄

李优 徐敦明 伊雄海 盛永刚 时逸吟 赵善贞 邓晓军

引用本文: 李优,  徐敦明,  伊雄海,  盛永刚,  时逸吟,  赵善贞,  邓晓军. 固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄[J]. 色谱, 2017, 35(4): 398-404. doi: 10.3724/SP.J.1123.2016.10042 shu
Citation:  LI You,  XU Dunming,  YI Xionghai,  SHENG Yonggang,  SHI Yiyin,  ZHAO Shanzhen,  DENG Xiaojun. Determination of dimethyl yellow in foods by liquid chromatography-tandem mass spectrometry coupled with solid phase extraction[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2017, 35(4): 398-404. doi: 10.3724/SP.J.1123.2016.10042 shu

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄

  • 基金项目:

    国家重大科学仪器设备开发专项(2013YQ15055705);上海市技术性贸易措施应对专项(14TBT006,15TBT004,15TBT005);上海市科委技术标准专项(15DZ0503201);长三角科技合作项目(15395810100).

摘要: 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8 μm)分离,并以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,DMY在0~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999。方法的检出限(LOD,S/N>3)和定量限(LOQ,S/N>10)分别为2 μg/kg和10 μg/kg。不同食品基质中,DMY在10、20和100 μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定。

English

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  • 收稿日期:  2016-10-19
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
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    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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