液相色谱-掺杂辅助大气压光电离质谱测定海洋沉积物中的植物甾醇

王愉宁 陈军辉 何秀平 王九明 辛明 王保栋 王小如

引用本文: 王愉宁, 陈军辉, 何秀平, 王九明, 辛明, 王保栋, 王小如. 液相色谱-掺杂辅助大气压光电离质谱测定海洋沉积物中的植物甾醇[J]. 分析化学, 2021, 49(2): 282-291. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201595 shu
Citation:  WANG Yu-Ning,  CHEN Jun-Hui,  HE Xiu-Ping,  WANG Jiu-Ming,  XIN Ming,  WANG Bao-Dong,  WANG Xiao-Ru. Determination of Phytosterols in Marine Sediment by Liquid Chromatography-Dopant-assisted Atmospheric Pressure Photoionization Mass Spectrometry[J]. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2021, 49(2): 282-291. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201595 shu

液相色谱-掺杂辅助大气压光电离质谱测定海洋沉积物中的植物甾醇

    通讯作者: 陈军辉,E-mail:jhchen@fio.org.cn
  • 基金项目:

    国家自然科学基金委-山东省联合基金项目(Nos.U1706217,U1606404)资助。

摘要: 海洋沉积物中的植物甾醇生物标志物常被用于指示海洋沉积有机物的来源、反演海洋生态和环境演变过程。本研究采用非水反相液相色谱-大气压光电离质谱联用技术(LC-APPI-MS),建立了一种同步测定海洋沉积物中多种常见植物甾醇类化合物的新方法。首先,阐明了植物甾类化合物的APPI一级质谱分析特征,在正离子模式下,植物甾醇类化合物易于形成稳定的[M+H-H2O]+、[M+H-H2]+和[M+H-2H2]+特征离子峰;在二级质谱分析过程中,主要经过i异裂形成丰富的碎片离子峰。其次,优化了LC-APPI-MS检测条件,采用反相C18柱分离,以纯甲醇为流动相,甲苯作为APPI掺杂剂辅助电离,可实现沉积物中植物甾醇类化合物的高灵敏检测。本方法抗基质干扰能力强,具有良好的线性关系(R2≥0.9990)、回收率(86.4%~94.9%)和重复性(RSDs≤8.3%)。采用本方法对莱州湾表层沉积物中的植物甾醇类化合物进行检测,所有样品中均检出了菜籽甾醇、岩藻甾醇和β-谷甾醇等6种甾醇类化合物,总含量在4.21~12.91 μg/g范围内,其中β-谷甾醇的含量最高。本方法操作简单、灵敏度高,是测定海洋沉积物中植物甾醇类生物标志物的有效方法。

English


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  • 收稿日期:  2020-10-10
  • 修回日期:  2020-12-02
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
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    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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