高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中镇静剂及其代谢物残留

张璇 杨光昕 孔聪 翟文磊 冯华锋 沈晓盛 于慧娟

引用本文: 张璇, 杨光昕, 孔聪, 翟文磊, 冯华锋, 沈晓盛, 于慧娟. 高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中镇静剂及其代谢物残留[J]. 分析化学, 2021, 49(3): 460-467. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201531 shu
Citation:  ZHANG Xuan,  YANG Guang-Xin,  KONG Cong,  ZHAI Wen-Lei,  FENG Hua-Feng,  SHEN Xiao-Sheng,  YU Hui-Juan. Determination of Tranquilizer and Their Metabolites Residues in Aquatic Products by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2021, 49(3): 460-467. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201531 shu

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中镇静剂及其代谢物残留

    通讯作者: 孔聪,E-mail:kongcong@gmail.com
  • 基金项目:

    农业行业标准修制订项目(Nos.SCB-20021,SCB-20025)、上海市农业委员会项目(Nos.沪农科推字(2016)第1-4-1号,2020-02-08-00-07-F01464)、上海市法医学重点实验室课题项目(司法鉴定科学研究院,No.KF1910)和国家自然科学基金项目(No.31701698)资助。

摘要: 建立了液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定水产品中镇静剂及其代谢物共12种化合物残留量的方法。样品加入地西泮-d5、安眠酮-d7、氯丙嗪-d6内标,加入200 μL 1 mol/L NaOH溶液后,采用乙酸乙酯进行提取,氮吹浓缩,用80%乙腈溶解,PSA和C18分散固相萃取材料进行净化,内标法进行定量分析。以2 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸和甲醇为流动相,以Capcell PAK C18 MGⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,5 μm)进行分离,在质谱多反应监测模式(MRM)下测定。本方法在0.5~20 μg/kg范围内线性相关系数(R2)均大于0.999,方法检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg,在14种水产品中添加水平为1、5和10 μg/kg时的回收率在80.6%~119.4%之间,相对标准偏差(RSD)在0.05%~14.5%之间。对2020年8月份采自上海的167个鱼、虾、蟹、贝等实际样品筛查发现,4.79%的水产品中检出地西泮,含量范围介于检出限与定量限之间。本方法简单快捷、准确度高、灵敏度高,适用于不同种类水产品中镇静剂类药物的检测。

English


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  • 收稿日期:  2020-09-01
  • 修回日期:  2020-12-18
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
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    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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