大气气溶胶硝酸盐氧同位素异常值测定方法

俞浩然 曹芳 张雯淇 赵祝钰 章炎麟

引用本文: 俞浩然, 曹芳, 张雯淇, 赵祝钰, 章炎麟. 大气气溶胶硝酸盐氧同位素异常值测定方法[J]. 分析化学, 2021, 49(2): 253-262. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201479 shu
Citation:  YU Hao-Ran,  CAO Fang,  ZHANG Wen-Qi,  ZHAO Zhu-Yu,  ZHANG Yan-Lin. Determination of 17O Anomaly in Atmospheric Aerosol Nitrate[J]. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2021, 49(2): 253-262. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201479 shu

大气气溶胶硝酸盐氧同位素异常值测定方法

    通讯作者: 章炎麟,E-mail:dryanlinzhang@outlook.com
  • 基金项目:

    国家自然科学基金项目(No.41977305)、国家重点研发计划项目(2017YFC0212704)、江苏省自然科学基金项目(No.BK20180040)和江苏省双创团队项目资助。

摘要: 改造了稳定同位素比质谱仪的外设设备,优化了细菌反硝化方法,并对金管高温热分解温度进行了讨论,建立了一种高灵敏度、高精度的适用于大气气溶胶硝酸盐氧同位素异常值(Δ17O-NO3-)快速测定的方法。本方法前处理步骤耗时约4 h,测定时间仅需15 min,所需样品含氮量检出限0.4 μg N(Δ17O测定精确度达到0.6‰),在0.8 μg N水平具有更好的测定精度(Δ17O测定精确度可达到0.19‰)。利用反硝化细菌(ATCC13985)将样品中的硝酸盐转化为N2O,再利用自动进样器以及预浓缩装置将细菌反硝化,产生的N2O气体通入纯金反应管热分解为N2和O2,继而进入MAT253稳定同位素比质谱仪测定其δ15N、δ17O、δ18O, 并计算Δ17O。根据Δ17O国际标准样品建立Δ17O标准曲线,可换算出样品中硝酸盐的Δ17O,使用相同步骤可获得样品中硝酸盐的δ15N。使用0.8 μg含氮量IAEA-NO-3标准样品进行方法验证,Δ17O测定精确度可达到0.19‰,与真实值差值最小可达0.04‰。本方法具有灵敏度高、测定精确度高、测定速度快、前处理步骤简单、实验流程安全的优点。本方法在0.4 μg N低浓度水平样品测定时Δ17O测定精确度可达到0.6‰, δ15N测定精确度可达到0.3‰,因此,在适用于大气气溶胶样品的Δ17O及δ15N测定的同时,调整样品处理方法后,本方法也可用于雨水、雪水等低浓度大气环境样品的Δ17O及δ15N测定。

English


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  • 收稿日期:  2020-08-08
  • 修回日期:  2020-11-11
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
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    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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