反相-亲水作用色谱-定制多反应监测法同步测定肉苁蓉多成分含量

宋青青 张珂 李婷 管朋维 龚兴成 许霞 李军 屠鹏飞 宋月林

引用本文: 宋青青, 张珂, 李婷, 管朋维, 龚兴成, 许霞, 李军, 屠鹏飞, 宋月林. 反相-亲水作用色谱-定制多反应监测法同步测定肉苁蓉多成分含量[J]. 分析化学, 2020, 48(11): 1573-1582. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201104 shu
Citation:  SONG Qing-Qing,  ZHANG Ke,  LI Ting,  GUAN Peng-Wei,  GONG Xing-Cheng,  XU Xia,  LI Jun,  TU Peng-Fei,  SONG Yue-Lin. Simultaneous Determination of Multiple Components of Cistanches Herba Based on Reversed Phase-Hydrophilic Interaction Chromatography-Tailored Multiple Reaction Monitoring[J]. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2020, 48(11): 1573-1582. doi: 10.19756/j.issn.0253-3820.201104 shu

反相-亲水作用色谱-定制多反应监测法同步测定肉苁蓉多成分含量

    通讯作者: 屠鹏飞,pengfeitu@163.com; 宋月林,syltwc2005@163.com
  • 基金项目:

    本文系国家重点研发计划项目(Nos.2018YFC1707300,2017YFC702400)、国家科学自然基金项目(Nos.81773875,81530097)和北京中医药大学青年科学家培育计划项目(No.BUCM-2019-QNKXJB006)资助

摘要: 建立了反相色谱-亲水作用色谱-定制多反应监测(RPLC-HILIC-tailored MRM)方法,对肉苁蓉中极性跨度大、含量差异大的27个化学成分的含量进行同步测定。利用RPLC与HILIC的在线直接偶联实现大、中、小极性化学成分的同步色谱保留和分离。Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)用于RPLC,Xbridge Amide色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5 μm)用于HILIC,色谱柱间通过混合器引入稀释泵来解决色谱机制不一致的问题。泵A(0.1%甲酸-水)和泵B(乙腈)输送流动相至RPLC柱进行梯度洗脱,流速为0.15 mL/min;泵C(0.1%甲酸-水)和泵D(乙腈)以1.0 mL/min的流速输送流动相至混合器,改变RPLC柱洗脱液的组成,促进极性大的化学成分在HILIC柱中的保留。通过灵活调节在线碰撞能,提高微量成分的质谱响应,抑制常量成分的质谱响应,形成定制多反应监测模式。最终同步测定36批肉苁蓉中27个化学成分,包括氨基酸类、有机酸类、糖类、苯乙醇苷类、环烯醚萜类、木质素类等类型。方法检出限为0.0032~160 μg/g,定量限为0.032~320 μg/g,线性相关系数大于0.9929,加标回收率为74.7%~125.1%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~13.7%。本方法线性范围宽、准确度高、适用性广,为肉苁蓉及其它中药化学成分的深入定量分析提供了有效手段。

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  • 收稿日期:  2020-02-28
  • 修回日期:  2020-09-08
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
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    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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